氨甲苯酸样品杂质检测装置制造方法
【专利摘要】氨甲苯酸样品杂质检测装置，包括液相色谱仪、称重投放机、混合定量输液瓶和单质定量输液瓶，称重投放机由氨甲苯酸样品称重投放机、磷酸二氢钠称重投放机、十二烷基硫酸钠称重投放机、甲基苯甲酸重投放机和对氯甲基苯甲酸称重投放机组成。所有称取均采用定量方式进行，称量准确性提高，误差减小，提高测量的准确性，避免人为因素导致的测量失误，能够定性定量分析，重复性好。
【专利说明】氨甲苯酸样品杂质检测装置
【技术领域】
[0001] 本实用新型涉及一种物质检测装置，确切地说是一种氨甲苯酸样品杂质检测装 置。
【背景技术】
[0002] 氨甲苯酸中有关物质的检测是检验药品是否合格的重要工作。目前，检验方法为 采用氨基柱，流动相为乙腈-水。采用自身对照法来测试奥拉西坦的有关物质。检验操作 过程，用4. 0%氢氧化钠溶液调节PH值至7. 40，pH值难以调试控制，并且具有明显的局限性 和不适用性。由于各种试剂需要现调配，各种调配均为人工操作，称取量误差较大，导致最 终检测结果可信度较低。 实用新型内容
[0003] 为克服上述现有技术中的不足，本实用新型是提供一种氨甲苯酸样品杂质检测装 置，能够定性定量分析，结果精确度高。
[0004] 本实用新型为实现上述目的，通过以下技术方案实现：氨甲苯酸样品杂质检测装 置，包括液相色谱仪、称重投放机、混合定量输液瓶和单质定量输液瓶，称重投放机由氨甲 苯酸样品称重投放机、磷酸二氢钠称重投放机、十二烷基硫酸钠称重投放机、甲基苯甲酸重 投放机和对氯甲基苯甲酸称重投放机组成，混合定量输液瓶由第一氨甲苯酸样品混合定量 输液瓶、流动相混合定量输液瓶、甲基苯甲酸混合定量输液瓶、对氯甲基苯甲酸混合定量输 液瓶和第二氨甲苯酸样品混合定量输液瓶组成，单质定量输液瓶由水定量输液瓶、甲醇定 量输液瓶、三乙胺定量输液瓶和磷酸定量输液瓶组成；液相色谱仪分别连接第一氨甲苯酸 样品混合定量输液瓶的出料口、甲基苯甲酸混合定量输液瓶的出料口、对氯甲基苯甲酸混 合定量输液瓶的出料口和第二氨甲苯酸样品混合定量输液瓶的出料口，第一氨甲苯酸样品 混合定量输液瓶的进料口分别连接氨甲苯酸样品称重投放机的出料口、流动相混合定量输 液瓶的出料口和水定量输液瓶的出料口，甲基苯甲酸混合定量输液瓶的进料口连接流动相 混合定量输液瓶的出料口，对氯甲基苯甲酸混合定量输液瓶的进料口连接流动相混合定量 输液瓶的出料口，第二氨甲苯酸样品混合定量输液瓶的进料口分别连接第一氨甲苯酸样品 混合定量输液瓶的出料口和流动相混合定量输液瓶的出料口，流动相混合定量输液瓶的进 料口分别连接水定量输液瓶的出料口、甲醇定量输液瓶的出料口、三乙胺定量输液瓶的出 料口、磷酸定量输液瓶的出料口、磷酸二氢钠称重投放机的出料口和十二烷基硫酸钠称重 投放机的出料口。
[0005] 为了进一步实现本实用新型的目的，还可以采用以下技术方案：所述的称重投放 机包括支架，支架上分别安装斜输送槽和称重仪，称重仪上安装支撑架，支撑架上固定安装 放料桶，放料桶的开口向下，放料桶上设置电磁阀，放料桶的下端位于斜输送槽的上端，斜 输送槽的下端为出料口。所述的混合定量输液瓶包括混合容量瓶，混合容量瓶上安装混合 定量输送泵，混合容量瓶底部安装搅拌器，混合容量瓶的瓶口为进料口，混合定量输送泵输 出端为出料口。所述的单质定量输液瓶包括单质容量瓶，单质容量瓶上安装单质定量输送 泵，单质容量瓶的瓶口为进料口，单质定量输送泵的输出端为出料口。
[0006] 本实用新型的优点是：所有称取均采用定量方式进行，称量准确性提高，误差减 小，提高测量的准确性，避免人为因素导致的测量失误，能够定性定量分析，重复性好。本实 用新型还具有结构简洁紧凑、制造成本低廉和使用简便的优点。
【专利附图】
【附图说明】
[0007] 图1是本实用新型的结构示意图；图2是图1中称重投放机和混合定量输液瓶的 结构示意图；图3是图1中单质定量输液瓶结构示意图。
[0008] 附图标记：1液相色谱仪21氨甲苯酸样品称重投放机22磷酸二氢钠称重投放机 23十二烷基硫酸钠称重投放机24甲基苯甲酸重投放机25对氯甲基苯甲酸称重投放机 201支架202称重仪203电磁阀204放料桶205支撑架206斜输送槽31第一氨甲苯酸 样品混合定量输液瓶32流动相混合定量输液瓶33甲基苯甲酸混合定量输液瓶34对氯 甲基苯甲酸混合定量输液瓶35第二氨甲苯酸样品混合定量输液瓶301混合容量瓶302 搅拌器303混合定量输送泵41水定量输液瓶42甲醇定量输液瓶43三乙胺定量输液瓶 44磷酸定量输液瓶401单质容量瓶402单质定量输送泵。
【具体实施方式】
[0009] 氨甲苯酸样品杂质检测装置，如图1所示，包括液相色谱仪1、称重投放机、混合定 量输液瓶和单质定量输液瓶，称重投放机由氨甲苯酸样品称重投放机21、磷酸二氢钠称重 投放机22、十二烷基硫酸钠称重投放机23、甲基苯甲酸重投放机24和对氯甲基苯甲酸称重 投放机25组成，混合定量输液瓶由第一氨甲苯酸样品混合定量输液瓶31、流动相混合定量 输液瓶32、甲基苯甲酸混合定量输液瓶33、对氯甲基苯甲酸混合定量输液瓶34和第二氨 甲苯酸样品混合定量输液瓶35组成，单质定量输液瓶由水定量输液瓶41、甲醇定量输液瓶 42、三乙胺定量输液瓶43和磷酸定量输液瓶44组成；液相色谱仪1分别连接第一氨甲苯酸 样品混合定量输液瓶31的出料口、甲基苯甲酸混合定量输液瓶33的出料口、对氯甲基苯甲 酸混合定量输液瓶34的出料口和第二氨甲苯酸样品混合定量输液瓶35的出料口，第一氨 甲苯酸样品混合定量输液瓶31的进料口分别连接氨甲苯酸样品称重投放机21的出料口、 流动相混合定量输液瓶32的出料口和水定量输液瓶41的出料口，甲基苯甲酸混合定量输 液瓶33的进料口连接流动相混合定量输液瓶32的出料口，对氯甲基苯甲酸混合定量输液 瓶34的进料口连接流动相混合定量输液瓶32的出料口，第二氨甲苯酸样品混合定量输液 瓶35的进料口分别连接第一氨甲苯酸样品混合定量输液瓶31的出料口和流动相混合定量 输液瓶32的出料口，流动相混合定量输液瓶32的进料口分别连接水定量输液瓶41的出料 口、甲醇定量输液瓶42的出料口、三乙胺定量输液瓶43的出料口、磷酸定量输液瓶44的出 料口、磷酸二氢钠称重投放机22的出料口和十二烷基硫酸钠称重投放机23的出料口。
[0010] 具体操作过程为：采用HPLC法，色谱柱为Diamonsil C18 (4. 6 X 250mm 5um)
[0011] 流动相为：1. 5%。十二烷基硫酸钠溶液，制备过程为：磷酸二氢钠称重投放机22输 出磷酸二氢钠18. 3g至流动相混合定量输液瓶32,水定量输液瓶41加水800ml至流动相 混合定量输液瓶32内溶解，三乙胺定量输液瓶43输送三乙胺8. 3ml至流动相混合定量输 液瓶32混合，十二烷基硫酸钠称重投放机23再加入十二烷基硫酸钠I. 5g至流动相混合定 量输液瓶32混合，磷酸定量输液瓶44输出磷酸至流动相混合定量输液瓶32,调节pH值至 2. 5,水定量输液瓶41加水至IOOOml混合均匀，甲醇定量输液瓶42输出甲醇至甲醇流动相 混合定量输液瓶32,甲醇量为400ml。流速 ：l.Oml/min。
[0012] 具体试验操作：
[0013] 氨甲苯酸样品由氨甲苯酸样品称重投放机21输送至第一氨甲苯酸样品混合定量 输液瓶31，水定量输液瓶41加水溶解并制成每Iml含4mg的溶液，流动相混合定量输液 瓶32加流动相稀释成每Iml中含0.4mg的溶液A，取出部分溶液A至第二甲苯酸样品混合 定量输液瓶35,再由流动相混合定量输液瓶32用流动相制成每Iml含4 ii g的溶液B。甲 基苯甲酸重投放机24输送对甲基苯甲酸至甲基苯甲酸混合定量输液瓶33,由流动相混合 定量输液瓶32输入流动相稀释成4 y g/ml的溶液，作为对照溶液C ;甲基苯甲酸称重投放 机25输送对氯甲基苯甲酸至对氯甲基苯甲酸混合定量输液瓶34,由流动相混合定量输液 瓶32输入流动相稀释成4 ii g/ml的溶液，作为对照溶液D。
[0014] 照高效液相色谱法（中国药典2010版二部附录V D)测定。用十八烷基硅烷键合 硅胶为填充剂；1. 5%。十二烷基硫酸钠溶液一甲醇（60:40);检测波长为230nm ;取对照品 溶液C和D分别10 iU注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分色谱峰的峰高为满量程 的15%?20% ;再溶液A和溶液B各10 ill注入液相色谱仪，记录色谱图。溶液B的色谱图 中如有与对照品保留时间一致的色谱峰，按外标法以峰面积计算其含量不得过〇. 10%。如有 其它杂质峰，量取除溶剂峰外单个最大杂质峰面积不得大于溶液（2)主峰面积0. 1(0. 1%)， 各杂质峰面积的和不得大于溶液（2)主峰面积的0.5 (0.5%)。
【权利要求】
1. 氨甲苯酸样品杂质检测装置，其特征在于：包括液相色谱仪（1)、称重投放机、混合 定量输液瓶和单质定量输液瓶，称重投放机由氨甲苯酸样品称重投放机（21)、磷酸二氢钠 称重投放机（22)、十二烷基硫酸钠称重投放机（23)、甲基苯甲酸重投放机（24)和对氯甲基 苯甲酸称重投放机（25)组成，混合定量输液瓶由第一氨甲苯酸样品混合定量输液瓶（31)、 流动相混合定量输液瓶（32)、甲基苯甲酸混合定量输液瓶（33)、对氯甲基苯甲酸混合定量 输液瓶（34)和第二氨甲苯酸样品混合定量输液瓶（35)组成，单质定量输液瓶由水定量输 液瓶（41 )、甲醇定量输液瓶（42 )、三乙胺定量输液瓶（43 )和磷酸定量输液瓶（44 )组成；液 相色谱仪（1)分别连接第一氨甲苯酸样品混合定量输液瓶（31)的出料口、甲基苯甲酸混合 定量输液瓶（33)的出料口、对氯甲基苯甲酸混合定量输液瓶（34)的出料口和第二氨甲苯 酸样品混合定量输液瓶（35)的出料口，第一氨甲苯酸样品混合定量输液瓶（31)的进料口 分别连接氨甲苯酸样品称重投放机（21)的出料口、流动相混合定量输液瓶（32)的出料口 和水定量输液瓶（41)的出料口，甲基苯甲酸混合定量输液瓶（33)的进料口连接流动相混 合定量输液瓶（32)的出料口，对氯甲基苯甲酸混合定量输液瓶（34)的进料口连接流动相 混合定量输液瓶（32)的出料口，第二氨甲苯酸样品混合定量输液瓶（35)的进料口分别连 接第一氨甲苯酸样品混合定量输液瓶（31)的出料口和流动相混合定量输液瓶（32)的出料 口，流动相混合定量输液瓶（32)的进料口分别连接水定量输液瓶（41)的出料口、甲醇定量 输液瓶（42)的出料口、三乙胺定量输液瓶（43)的出料口、磷酸定量输液瓶（44)的出料口、 磷酸二氢钠称重投放机（22)的出料口和十二烷基硫酸钠称重投放机（23)的出料口。
2. 根据权利要求1所述的氨甲苯酸样品杂质检测装置，其特征在于：所述的称重投放 机包括支架（201 )，支架（201)上分别安装斜输送槽（206)和称重仪（202)，称重仪（202)上 安装支撑架（205)，支撑架（205)上固定安装放料桶（204)，放料桶（204)的开口向下，放料 桶（204)上设置电磁阀（203)，放料桶（204)的下端位于斜输送槽（206)的上端，斜输送槽 (206)的下端为出料口。
3. 根据权利要求1所述的氨甲苯酸样品杂质检测装置，其特征在于：所述的混合定量 输液瓶包括混合容量瓶（301)，混合容量瓶（301)上安装混合定量输送泵（303)，混合容量 瓶（301)底部安装搅拌器（302 )，混合容量瓶（301)的瓶口为进料口，混合定量输送泵（303 ) 输出端为出料口。
4. 根据权利要求1所述的氨甲苯酸样品杂质检测装置，其特征在于：所述的单质定量 输液瓶包括单质容量瓶（401)，单质容量瓶（401)上安装单质定量输送泵（402)，单质容量 瓶（401)的瓶口为进料口，单质定量输送泵（402)的输出端为出料口。
【文档编号】G01N30/06GK204044118SQ201420531100
【公开日】2014年12月24日 申请日期:2014年9月16日 优先权日:2014年9月16日
【发明者】刘连鹏, 张瑞琛, 岳艳辉, 冯月娇, 吴晓宇 申请人:德州博诚制药有限公司