一种咪唑烷液相色谱分析方法与流程

文档序号:11690291阅读:1413来源:国知局

本发明属于化合物的化学检测领域,具体涉及一种咪唑烷液相色谱分析方法。



背景技术:

咪唑烷为白色针状结晶,溶点在216℃-218℃,微溶于水、乙醇、丙酮,溶于热水,不溶于乙醚,易溶于冷碱溶液,其化学名为:2-硝基亚氨基咪唑烷,分子式为:c3h6n4o2,分子量为:130.10624,主要用于生产农药吡虫啉,属于农药吡虫啉合成的中间体。



技术实现要素:

发明目的:本发明提供一种咪唑烷液相色谱分析方法。

技术方案:一种咪唑烷液相色谱分析方法,包括如下步骤:

步骤1:标准溶液配制:准确称取0.0498g-0.0502g的咪唑烷标准品于50ml容量瓶中,用流动相溶解并稀释至刻度,摇匀;再吸取此液1ml于另一个25ml容量瓶中,以流动相稀释至刻度,摇匀;

步骤2:样品溶液配制:准确称取0.0498g-0.0502g的咪唑烷样品于50ml容量瓶中,用流动相溶解并稀释至刻度,摇匀;再吸取此液1ml于另一25ml容量瓶中,以流动相稀释至刻度,摇匀;

步骤3:测定:在稳定色谱条件下,进数针标样溶液,直至相邻两针的峰面积变化不大于1%后,按下列顺序进样:a、标样溶液b、样品溶液c、样品溶液d、标样溶液;

所述的色谱条件如下:1、仪器:采用hp1100高效液相色谱仪、二极管二极管阵列检测器和3d色谱工作站,色谱柱用:lichrospherc18dp5u4.6mmid*20cm,微量注射器为50ul;2、试剂:咪唑烷标准品:97%、甲醇:hplc级、水:二次蒸馏水;3、色谱操作条件:甲醇:水=25:75;流速:0.6ml/min;柱温:室温;检测波长:266nm;进样体积:20ul;

步骤4:计算:将求得的a、d和b、c峰面积分别平均值,按下式计算出咪唑烷的质量百分含量:x=a2*m1*p/a1*m2,其中:a1为标样溶液中,咪唑烷峰面积平均值;a2为试样溶液中,咪唑烷峰面积平均值;m1为标样的质量,g;m2为试样的质量,g;p为标准样品的质量百分含量%。

有益效果:本发明结果检测数据准确,符合国家要求,省时高效。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明进行详细阐述。

一种咪唑烷液相色谱分析方法,包括如下步骤:

步骤1:标准溶液配制:准确称取0.0498g-0.0502g的咪唑烷标准品于50ml容量瓶中,用流动相溶解并稀释至刻度,摇匀,配制成1000μg/ml的标准溶液;再吸取此液1ml于另一个25ml容量瓶中,以流动相稀释至刻度,摇匀,配制成40μg/ml的标准溶液;

步骤2:样品溶液配制:准确称取0.0498g-0.0502g的咪唑烷样品于50ml容量瓶中,用流动相溶解并稀释至刻度,摇匀;再吸取此液1ml于另一25ml容量瓶中,以流动相稀释至刻度,摇匀;

步骤3:测定:在稳定色谱条件下,进数针标样溶液,直至相邻两针的峰面积变化不大于1%后,按下列顺序进样:a、标样溶液b、样品溶液c、样品溶液d、标样溶液;

所述的色谱条件如下:1、仪器:采用hp1100高效液相色谱仪、二极管二极管阵列检测器和3d色谱工作站,色谱柱用:lichrospherc18dp5u4.6mmid*20cm,微量注射器为50ul;2、试剂:咪唑烷标准品:97%、甲醇:hplc级、水:二次蒸馏水;3、色谱操作条件:甲醇:水=25:75;流速:0.6ml/min;柱温:室温;检测波长:266nm;进样体积:20ul;

步骤4:计算:将求得的a、d和b、c峰面积分别平均值,按下式计算出咪唑烷的质量百分含量:x=a2*m1*p/a1*m2,其中:a1为标样溶液中,咪唑烷峰面积平均值;a2为试样溶液中,咪唑烷峰面积平均值;m1为标样的质量,g;m2为试样的质量,g;p为标准样品的质量百分含量%。

1、标准曲线

表2-1标准曲线信息表

2、方法检出限、检出下限

表3-1方法检出限和检出下限数据记录表

3、精密度

表4-1精密度数据记录表

4、准确度

表5-1准确度数据记录表

本发明不局限于上述最佳实施方式,任何人在本发明的启示下都可得出其他各种形式的产品,但不论在其形状或结构上作任何变化,凡是具有与

本技术:
相同或相近似的技术方案,均落在本发明的保护范围之内。



技术特征:

技术总结
本发明公开了一种咪唑烷液相色谱分析方法,包括如下步骤:步骤1:标准溶液配制;步骤2:样品溶液配制;步骤3:测定;步骤4:计算。本发明结果检测数据准确,符合国家要求,省时高效。

技术研发人员:周树华
受保护的技术使用者:江苏泰洁检测技术有限公司
技术研发日:2017.03.09
技术公布日:2017.07.21
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