一种用于蔬菜中农药残留的检测方法与流程

文档序号:11515362阅读:307来源:国知局

本发明涉及蔬菜中农药含量检测技术领域,尤其涉及一种用于蔬菜中农药残留的检测方法。



背景技术:

现代农业的发展使农产品生产越来越依赖于农药、抗生素和激素等外源物质。其中,农药用量居高不下,而有些农药的不合理使用使农产品中农药残留超标,影响了消费者的食用安全,农药残留的日常检测和风险监测变得越来越重要。吡虫啉、啶虫脒、多菌灵、除虫脲、灭幼脲、辛硫磷和阿维菌素等参数需要使用液相紫外检测器进行检测。目前对吡虫啉、啶虫脒、多菌灵、除虫脲、灭幼脲、辛硫磷和阿维菌素等参数都需要单独做前处理、单独上机检测,不仅工作强度大,而且耗材耗力,工作效率低下。



技术实现要素:

本发明为了克服上述参数需要单独做前处理、单独上机检测造成工作强度大、耗材耗力、效率低下的缺陷问题,提供一种用于蔬菜中农药残留的检测方法,该方法具有高效、准确、灵敏且操作重现性好的特点,既满足了检测工作的需要,又提高了检测效率。

为实现上述目的,本发明采用的技术方案是:

一种用于蔬菜中农药残留的检测方法,包括以下步骤:

s1、选取检测蔬菜、水果样品,经缩分后,将其切碎,放入食品料理机中粉碎,制成待测样品;

s2、称取35g待测样于150ml烧杯中,加入70ml乙腈,用匀浆机高速匀浆2-5分钟后用滤纸过滤;

s3、将s2得到的滤液加入到装有氯化钠的150ml具塞量筒中,收集滤液60-80ml后盖上塞子,剧烈震荡1分钟,在室温下静置30分钟,使乙腈与水相分层;

s4、在s3具塞量筒中吸取15ml溶液放入50ml烧杯中,将烧杯放在水浴锅上加热,烧杯中缓慢通入空气流,蒸发近干,加入3ml甲醇加二氯甲烷,溶解残渣,盖上铝箔,得到净化液;

s5、将氨基柱依次用4ml甲醇加二氯甲烷预淋洗条件化,倒入s4得到的净化液,用15ml刻度离心管接收洗脱液,用2ml甲醇加二氯甲烷冲洗烧杯后过氨基柱,并重复1次,将有淋洗液的刻度离心管置于水温50℃的氮吹仪上,氮吹蒸发近干,用甲醇定容至5ml,在旋涡器上混匀,用滤膜过滤,移入紫外检测器进行检测分析。

进一步地,所述s1中待测样品放入-20℃至-16℃条件下保存备用。

进一步地,所述s2中匀浆机的速度为1000r/min。

进一步地,所述s3中氯化钠在130-150℃烘烤3-5小时。

进一步地,所述s3中氯化钠在140℃烘烤4小时。

进一步地,所述s3中选取的氯化钠为8-10g。

进一步地,所述s4中空气流为氮气。

进一步地,所述s4中通入氮气的流速为1.5ml/min。

进一步地,所述甲醇与二氯甲烷的质量比为1:99。

进一步地,所述s4中水浴锅在75℃条件下加热。

本发明的有益效果:一种用于蔬菜中农药残留的检测方法,该方法可以对吡虫啉、啶虫脒、多菌灵、除虫脲、灭幼脲、辛硫磷和阿维菌素等参数进行统一前处理、上机检测,具有高效、准确、灵敏且操作重现性好的特点,既满足了检测工作的需要,又提高了检测效率。

附图说明

图1为本发明检测方法流程图。

具体实施方式

为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解,下面结合具体图示,进一步阐述本发明。

具体实施时,结合图1本发明检测方法流程图,一种用于蔬菜中农药残留的检测方法,包括以下步骤:

s1、选取检测蔬菜、水果样品,经缩分后,将其切碎,放入食品料理机中粉碎,制成待测样品;待测样品放入-20℃至-16℃条件下保存备用;

s2、称取35g待测样于150ml烧杯中,加入70ml乙腈,用匀浆机高速匀浆2-5分钟后用滤纸过滤;匀浆机的速度为1000r/s;

s3、将s2得到的滤液加入到装有氯化钠8-10g的150ml具塞量筒中,收集滤液60-80ml后盖上塞子,剧烈震荡1分钟,在室温下静置30分钟,使乙腈与水相分层;选用的氯化钠在130-150℃烘烤3-5小时,氯化钠最好在140℃烘烤4小时;

s4、从s3具塞量筒中吸取15ml溶液放入50ml烧杯中,将烧杯放在水浴锅上加热,烧杯中缓慢通入空气流,空气流最好是氮气,氮气的流速为1.5ml/min,蒸发近干,加入3ml甲醇加二氯甲烷,溶解残渣,盖上铝箔,得到净化液;水浴锅在75℃条件下加热;甲醇与二氯甲烷的质量比为1:99;

s5、将氨基柱依次用4ml甲醇加二氯甲烷预淋洗条件化,倒入s4得到的净化液,用15ml刻度离心管接收洗脱液,用2ml甲醇加二氯甲烷冲洗烧杯后过氨基柱,并重复1次,将有淋洗液的刻度离心管置于水温50℃的氮吹仪上,氮吹蒸发近干,用甲醇定容至5ml,在旋涡器上混匀,用滤膜过滤,移入紫外检测器进行检测分析。其中甲醇与二氯甲烷的质量比为1:99。

本发明用于蔬菜中农药残留的检测方法,该方法可以对吡虫啉、啶虫脒、多菌灵、除虫脲、灭幼脲、辛硫磷和阿维菌素等参数进行统一前处理、上机检测,具有高效、准确、灵敏且操作重现性好的特点,既满足了检测工作的需要,又提高了检测效率。

上面所述的实施例仅仅是对本发明的优选实施方式进行描述,并非对本发明的构思和范围进行限定。在不脱离本发明设计构思的前提下,本领域普通人员对本发明的技术方案做出的各种变型和改进,均应落入到本发明的保护范围。



技术特征:

技术总结
本发明公开了一种用于蔬菜中农药残留的检测方法,涉及蔬菜中农药含量检测技术领域,目前对吡虫啉、啶虫脒、多菌灵、除虫脲、灭幼脲、辛硫磷和阿维菌素等参数都需要单独做前处理、单独上机检测,不仅工作强度大,而且耗材耗力,工作效率低下。本发明用于蔬菜中农药残留的检测方法,具有高效、准确、灵敏且操作重现性好的特点,既满足了检测工作的需要,又提高了检测效率。

技术研发人员:吴爱美;许四五;朱国英;吴新德;魏良胜;吴明来;钱一华;方向丽;杜长春;金来加
受保护的技术使用者:池州市农产品质量安全监测中心
技术研发日:2017.04.20
技术公布日:2017.08.18
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