本发明属于中药领域，特别是涉及中药制药中枫香脂药材的确定方法。
背景技术：
枫香脂，为金缕梅科植物枫香树liquidambarformosanahance的干燥树脂。7、8月间割裂树干，使树脂流出，10月至次年4月采收，阴干。呈淡黄色至黄棕色，半透明或不透明块状，质脆，断面具光泽，气香，味淡，是我国优良的传统中药材及天然香料，目前，高质量枫香脂在国内外市场的需求越来越大，常常供不应求，使得一些不良商贩为谋求不当利益，在枫香脂中掺入松香和淀粉，更尤甚者以松香冒充枫香脂，致使应用企业得不到纯正的枫香脂原料，严重影响了成药的品质。报道显示，曾韬等对枫香脂和松脂进行了比较全面的研究，表明松脂的uv吸收峰位置为250、242和208nm左右，而枫香脂在273和213nm左右有uv吸收峰。国家食品药品监督局于2016年发布了第201号公告，补充了枫香脂中松香酸检查的检验方法，要求供试品中，不得检出松香酸(tlc、hplc、uv)，以提高涉及药品的安全。
小金丸为传统方剂，出自清代王洪绪《外科全生集》，由麝香、木鳖子(去壳去油)、制草乌、枫香脂、乳香(制)、没药(制)、五灵脂(醋炒)、当归(酒炒)、地龙、香墨共10味药材组成，《中国药典》2010年版收载。具有散结消肿，化淤止痛的功效。有关小金丸质量标准的报道，主要集中于薄层色谱法控制乌头碱限量、液相色谱法测定单一药效成分阿魏酸、气相色谱法测定贵重药成分麝香酮。而对伪枫香脂存在的问题，系统分析不足、实际生产应用性不强。
技术实现要素：
本发明的目的在于：为保证临床用药质量，提供一种成药生产中枫香脂药材的确定方法。
为实现上述目的，本发明的技术方案为：通过把控质量体系，让合格枫香脂药材进入现代制药工艺。
本发明是通过这样的技术路线实现的：结合中成药生产的质量管理体系，一种成药生产中枫香脂药材的确定方法包括初步认定、生产检测和成品检测。所述初步认定包括批次内溯源、目视评价和tlc薄层层析，所述生产检测是指药材领料后的必要分析，包括常规化学分析和仪器分析，所述产品检测是指成药后有关枫香脂hplc检测。
进一步地，所述tlc薄层层析包括批量药材的取样及在硅胶gf254薄层板上，不得检出松香酸；
进一步地，所述常规化学分析包括取样、制样和对枫香脂溶液进行的碘-碘化钾试验，不显色则无淀粉参入；
进一步地，所述仪器分析是指高效液相色谱和紫外联用。
初步认定是从药材源头做起，杜绝松香伪冒枫香脂，包括原产地证书、形状色泽判定及薄层层析对照分析。生产检测是在制药工艺进入药材领料后对枫香脂药材进行深度的排查和确认，枫香脂溶液进行的碘-碘化钾试验判定枫香脂药材中是否掺入了淀粉类物质，同时进行的高效液相色谱和紫外光谱分析均为定性排查松香的参入或替代，主要依据是保留时间和紫外吸收峰。对成品进行的hplc分析，是成药中每批次涉及枫香脂成分的最后质量检测，包括定性和定量分析。
本方法可用于小金丸生产中枫香脂成分的质量控制。
由于采用了上述方案，本发明的有益效果在于：可灵敏准确地进行枫香脂原料的掺杂辨伪，保证了所涉及中成药的临床用药质量。
显然，根据本发明的上述内容，按照本领域的普通技术知识和惯用手段，在不脱离本发明上述基本技术思想前提下，还可以做出其它多种形式的修改、替换或变更。
以下通过实施例形式的具体实施方式，对本发明的上述内容再作进一步的详细说明。但不应将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下的实例，凡基于本发明上述内容所实现的技术均属于本发明的范围。
具体实施方式
实施例：
一、入库前查验
药材：500kg枫香脂原料，取样8份
(1)产地：云南
(2)块状、淡黄色，断面有光泽，气香。
(3)硅胶gf254薄层板显示无松香酸(依照国家食品药品监督局规定的枫香脂中松香酸的检验方法)。
验收合格，入库
二、生产检测
a.领料
领料人员按照批生产指令，从库房领取合格的枫香脂物料并核对物料名称、批号、数量，存放于前处理车间。
b.样品的制备
每批次内取样2～5g，无水乙醇溶解，配制成质量浓度为0.10g/l的溶液试样，空白溶液试样为无水乙醇。
c.分析
空白试样为无水乙醇溶液
(1)取试样溶液进行碘-碘化钾试验，无显色反应；
(2)取试样溶液，在200～500nm下扫描测定uv吸收，显示270nm和210nm左右有枫香脂特征吸收峰；240～250nm附近无松香吸收峰；
(3)取试样溶液，经滤膜过滤后进行hplc分析
图谱显示四个峰，保留时间分别为：2.77、3.89、6.21和10.11(min)，6.21min特征明显，而在7.8min附件无松香脂特征吸收峰；
分析测试表明：领取的枫香脂物料合格。
三、小金丸成品检测
(1)制样：抽取批次内小金丸成药5份，0.6g/份，无水乙醇溶解，配制成质量浓度为0.1～0.2g/l溶液的5个样品；空白溶液试样为无水乙醇；
(2)hplc分析：主要在6.21min左右出现明显的强吸收峰，以吸收峰高度定量批次内或批次间小金丸成药中枫香脂药材成分的质量及其稳定性。本次检测5个样品均在6.213min出现明显的强吸收峰，且峰高一致。
结论：本批次枫香脂药材优良，小金丸成药工艺稳定，临床用药质量有保障。
四、使用仪器：
日本岛津uv紫外可见分光光度计
日本岛津hplc高效液相色谱仪
hplc分析条件：c18色谱柱，流动相：甲醇/水(95∶5)。