煤显微组分分离方法与流程

本发明涉及煤矿生产技术领域，更确切的说是涉及煤显微组分分离方法。

背景技术：

煤的显微组分是在显微镜下能够识别的煤的最基本组成成分，主要是指植物遗体转变而成的有机显微组分，相应地煤中的矿物质叫无机显微组分。煤的有机显微组分这一术语是英国m.c.斯托普丝于1935年首先提出的。

植物残体在不同聚积环境下经过不同成煤过程形成了镜质组、惰质组和类质组等煤显微组分。镜质组在煤中最常见,在大多数煤层中其含量达65～80％以上，是由植物的茎干、根和叶等组织的木质素、纤维素经煤化而形成的；它具粘结性,热解时熔解并粘结惰性组分。镜质组中的结构镜质体保留有植物细胞结构；无结构镜质体通常看不到植物细胞结构；其中均质镜质体呈条带状或透镜状，轮廓清晰、均一；基质镜质体是胶结其他显微组分和同生矿物的基质；碎屑镜质体是呈碎屑状的镜质组组分。类脂组中的孢子体、角质体、树脂体、藻类体和荧光体分别起源于植物的孢子和花粉、角质层、树脂、藻类及植物油；沥青质体是藻类、浮游动物、细菌等强烈降解的产物；渗出沥青体是煤化过程中形成的次生显微组分，常充填空腔和裂隙。由于类脂组在泥炭沼泽阶段较难氧化降解，亦称为稳定组。在各组显微组分中类脂组的氢含量和挥发分最高，反射率最低，荧光性明显，热解的大部分变为气体和焦油。惰质组包括干馏过程中具有惰性、半惰性的显微组分，与其他两组显微组分相比，氢含量和挥发分最低,碳含量最高,反射率最高，热解时不会熔融(微粒体除外)，没有粘结性，亦不易液化。惰性组中丝质体具有清晰而较规则的植物细胞结构，是木质素、纤维素组织火焚或缓慢氧化降解而成；半丝质体是丝质体与结构镜质体之间的过渡型组分；粗粒体是无定形、不显结构、具高反射率的基质，有时也呈各种大小不同的颗粒状；微粒体的粒径仅1微米,作为基质出现或呈圆粒状细分散在无结构镜质体中，或充填在结构镜质体的胞腔中；菌类体大多由真菌的菌丝、菌孢子和菌核形成；碎屑惰性体由粒度小于30微米的碎片所组成。各组显微组分的性质随煤化程度的增高而趋同。

从煤中分离富集出各种煤显微组分，并对煤的组成、结构和性质进行研究，不但能解释煤在加工利用中所出现的问题，还能促进与煤有关学科的发展。因此，从复杂的煤体中分离富集出各种单独的显微组分，就成为欲开展这些工作的先决条件。不仅如此，随着对煤利用要求的精细化，从煤中分离出纯度高的显微组分显得越来越重要。

技术实现要素：

本发明提供了一种煤显微组分分离方法，能完全解决上述现有技术的不足之处。

一种煤显微组分分离方法，包含以下步骤：

(1)进行煤样选择；

(2)破碎煤样，并磨制成煤粉；

(3)对煤样进行化学脱灰，获得煤粉样品；

(4)对煤粉样品进行密度梯度离心；

(5)进行密度分布特征分析分离实验，获得煤中各有机物质(类脂组、镜质组和惰质组)的密度分布曲线图；

(6)进行显微组分分离，得到纯度较高的单一组分样品。

优选地，步骤(1)中煤样选择采用手选。

手选煤样标准度更高，有利于减小实验误差。

优选地，步骤(3)中化学脱灰采用深度脱灰的化学方法，在化学脱灰的同时进行脱矿工作。

采用深度脱灰的化学方法及脱矿工作是为了减少矿物对显微组分分离效果的影响。

优选地，步骤(4)中采用比重液进行密度梯度离心，选取煤粉样品8g，分置于8个50ml的分离管中，由低到高配比比重液进行密度梯度离心分离，分离密度间隔设为0.004g/cm³。

采用比重液进行密度梯度离心有利于提高精度，避免误差。

优选地，所述比重液中按实际需求添加表面活性剂brij-35。

由于煤粉亲水性较差，为避免由于煤粉未能充分溶入比重液而导致达不到预期的分离效果，从而按实际需求添加表面活性剂brij-35。

优选地，步骤(5)中密度分布特征分析分离实验的实验温度为低温4℃，离心机转速为每分钟18000转，产生的离心力为39100g，实验中采用油浸显微镜对各密度区间所包含的显微组分进行识别区分。

实验条件的设定有利于得出更加精确的实验结果。

与现有技术相比，本发明的有益效果在于：解决了煤中的显微组分分离条件和煤中的显微组分分离流程及其要求等一系列技术问题，提高了煤显微组分纯度，促进了与煤有关的工业及学科的发展。

附图说明

图1是本发明煤显微组分分离方法的流程图；

图2是本发明密度分布特征分析分离实验中得出的煤中各有机物(类脂组、镜质组和惰质组)的密度分布曲线图。

具体实施方式

如图1至图2所示，煤显微组分分离方法，包含以下步骤：

(1)进行煤样选择，煤样选择采用手选，手选煤样主要依据宏观煤岩组成特征进行选样,一般镜煤中镜质组含量较高,辅以干物镜用镊子将煤样挑出。

(2)破碎煤样，将手选煤样挑选出的样品进行磨制，磨制至200目以下为止。根据样品的属性，破碎煤样的颗粒大小不局限于200目以下，个别样品可适当调整，大于200目。

(3)对破碎煤样所得的样品进行化学脱灰，化学脱灰一般使用盐酸和氢氟酸，但因为矿物对显微组分分离效果影响很大，本方法采用深度脱灰的化学方法，即hf-naoh-hcl法，其工艺条件为5％naoh，化学脱灰温度为250℃，反应时间为4h，使用低浓度煤浆。此方法最终可获得灰分低至0.4％，脱灰率高达97.1％的煤粉样品。另外，在化学脱灰的同时加入高氯酸，高氯酸可以结合盐酸和氢氟酸进行脱矿工作，具体操作步骤是将10ml破碎煤样所得的样品装入500ml平底烧瓶中，再将50ml盐酸、40ml氢氟酸和40ml高氯酸混合液倒入烧瓶，摇匀至样品溶解，加纯水至瓶颈处，水浴加热24小时，水浴加热结束后将溶液过滤，用超纯水冲洗剩余样品并干燥。

(4)对煤粉样品进行密度梯度离心，选取煤粉样品8g，分置于8个50ml的分离管中，由低到高配比比重液进行密度梯度离心分离，分离密度间隔设为0.004g/cm³。由于煤粉样品亲水性较差，为避免由于煤粉样品未能充分溶入比重液而导致达不到预期的分离效果，需在比重液中按实际需求添加表面活性剂brij-35。

(5)密度梯度离心分离完成后即进行密度分布特征分析分离实验，密度分布特征分析分离实验的实验温度为低温4℃，离心机转速为每分钟18000转，产生的离心力为39100g，实验中采用油浸显微镜对各密度区间所包含的显微组分进行识别区分，得出煤中各有机物质(类脂组、镜质组和惰质组)的密度分布曲线图。

(6)进行显微组分分离，根据密度分布曲线图对不同的显微组分配比相应的比重液进行特定分离，进而得到纯度较高的单一组分样品。

以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

技术特征：

技术总结
本发明公开了煤显微组分分离方法，该方法是通过以下步骤来实现的：首先是煤样选择及破碎煤样，然后将煤样进行化学脱灰，从而获得化学脱灰后的煤粉样品，接着对煤粉样品进行密度梯度离心以及物质密度分布特征分析分离实验，最后进行显微组分分离得到纯度较高的单一组分样品。本发明适用于煤矿生产技术领域，解决了煤中的显微组分分离条件和煤中的显微组分分离流程及其要求等一系列技术问题，提高了煤显微组分纯度，促进了与煤有关的工业及学科的发展。

技术研发人员：王绍清;郭亚楠;黄帆;孙翊博
受保护的技术使用者：中国矿业大学（北京）
技术研发日：2017.07.17
技术公布日：2017.09.26