铁合金类样品熔制X射线荧光光谱分析用玻璃片的方法与流程

本发明涉及一种铁合金类样品熔制x射线荧光光谱分析用玻璃片的方法，属于冶金行业铁合金类样品化学分析技术领域。

背景技术：

目前，由于铁合金类样品的特性，容易合金化铂金坩埚，熔制玻璃片困难，一直限制在x射线荧光光谱仪上的应用。杂志刊登用挂壁坩埚碱预处理法，该法操作复杂，重复性差，坩埚腐蚀机率大。还有用石墨衬底，滤纸包裹用硼酸、无水碳酸钠等混合熔剂预处理法，该方法有四个不足：（1）需要先开门碳化滤纸，炉温不好控制；（2）由于反应剧烈，容易出现样品崩溅，导致样品损失，重复性不好；（3）存在样品转移再稀释过程，容易造成样品转移不完全，测量结果不准确；（4）时间长短不好控制，时间太短，预氧化不完全，时间太长，样块容易起泡。为此试验一种新的简单、快速、稳定、安全的熔制玻璃片的方法非常必要，扩大x射线荧光光谱分析技术在合金生产领域的应用范围，减少化学法带来的环境污染，降低人工劳动强度。

技术实现要素：

本发明目的是提供一种铁合金类样品熔制x射线荧光光谱分析用玻璃片的方法，能够快速、稳定的熔制铁合金类样品玻璃片，并通过x射线荧光光谱分析，测出铁合金类样品化学成分，解决背景技术中存在的问题。

本实用发明的技术方案是：

一种铁合金类样品熔制x射线荧光光谱分析用玻璃片的方法，包含如下工艺步骤：

（1）将石墨粉均匀覆盖在蒸发皿的内表面；

（2）将0.3±0.0002g的硝酸钾、7.7±0.0002g的四硼酸锂和偏硼酸锂混合熔剂以及0.2±0.0002g的铁合金试样混匀后，倒入上述蒸发皿内，所述四硼酸锂和偏硼酸锂混合熔剂的配比体积百分比为67%:33%；

（3）将盛有熔剂和铁合金试样的蒸发皿放入马弗炉中，在920℃下熔融，至熔融成玻璃态后取出，自然冷却至室温，形成饼状试样；

（4）将饼状试样上附着的石墨粉清扫干净后，放入铂金坩埚中，并按以下程序熔融：

第一：在800℃下熔融2min；

第二：在1100℃下熔融5min；

第三：在1100℃下摇摆熔融9min，所述摇摆熔融就是在熔融的同时摇摆铂金坩埚，并加入分析纯溴化锂，熔融结束；

（5）熔融结束后倒入模具内冷却成型，制成玻璃片。

所述步骤（2）中硝酸钾与四硼酸锂和偏硼酸锂混合熔剂的累计重量为8g，铁合金试样的粒度小于150目。

所述步骤（3）中盛有熔剂和铁合金试样的蒸发皿在马弗炉中920℃下熔融时间为20min。

所述步骤（1）石墨粉的厚度不小于0.5mm，并要求表面光滑。

采用上述方法制成的玻璃片，其下表面作为分析面，上表面贴签。并通过绘制荧光曲线，测出铁合金类样品化学成分。

本发明的有益效果是：能够快速熔制铁合金类样品玻璃片，并通过x射线荧光光谱分析，测出铁合金类样品化学成分，具有较高的准确度、重复性、再现性。扩大了x射线荧光光谱分析技术在合金生产领域的应用范围，减少化学法带来的环境污染。

附图说明

图1为本发明熔剂和铁合金试样在马弗炉中熔融后示意图；

图2为本发明饼状试样示意图；

图3为本发明饼状试样放入铂金坩埚后示意图；

图4本发明玻璃片示意图。

具体实施方式

以下结合附图，通过实例对本发明作进一步说明。

一种铁合金类样品熔制x射线荧光光谱分析用玻璃片的方法，包含如下工艺步骤：

（1）将石墨粉均匀覆盖在蒸发皿的内表面；

（2）将0.3±0.0002g的硝酸钾、7.7±0.0002g的四硼酸锂和偏硼酸锂混合熔剂以及0.2±0.0002g的铁合金试样混合均匀后，倒入上述蒸发皿内，所述四硼酸锂和偏硼酸锂混合熔剂的配比为67%:33%；

（3）将盛有熔剂和铁合金试样的蒸发皿放入马弗炉中，在920℃下熔融，至熔融成玻璃态后取出，自然冷却至室温，形成饼状试样；

（4）将饼状试样上附着的石墨粉清扫干净后，放入铂金坩埚中，并按以下程序熔融：

第一：在800℃下熔融2min；

第二：在1100℃下熔融5min；

第三：在1100℃下摇摆熔融9min，所述摇摆熔融就是在熔融的同时摇摆铂金坩埚，并加入分析纯溴化锂，熔融结束；

（5）熔融结束后倒入模具内冷却成型，制成玻璃片。

在本实施例中，铁合金类样品熔制x射线荧光光谱分析用玻璃片的方法，具体按照以下步骤进行：

（1）准备一个100ml的瓷质蒸发皿，用石墨粉均匀覆盖内表面，要求石墨厚不小于0.5mm，并用另一个蒸发皿压实，保证表面光滑；

（2）用称量瓶准确称取0.3g分析纯kno3，用玛瑙研钵充分研细，7.7g四硼酸锂和偏硼酸锂混合熔剂，四硼酸锂和偏硼酸锂混合熔剂配比67%+33%，要求颗粒均匀，粒度细，称量0.2g铁合金试样，要求粒度小于150目，将所称熔剂与铁合金试样充分混匀，集中倒入已准备好的蒸发皿中心位置；

（3）将盛有熔剂与铁合金试样的蒸发皿放入马弗炉中，在920℃下熔融20min，至熔融成玻璃态后，见附图1，取出冷却至室温，形成表面光滑、边缘整齐的饼状试样，见附图2，用镊子取出，用毛刷清扫附着的石墨粉；

（4）将清理干净的饼状试样放入铂金坩埚中，见附图3，按以下程序升温熔融：

第一：在800℃下熔融2min；第二：在1100℃下熔融5min；第三：在1100℃下摇摆熔融9min，摇摆熔融就是在熔融的同时摇摆铂金坩埚，在铂金坩埚中共计熔融16min，在第11min时，加入一小勺的分析纯libr，熔融结束；

（5）熔融结束后倒入模具内冷却成型，制成玻璃片，见附图4。下表面作为分析面，上表面贴签。

按以上制样方法将硅铁、锰铁、硅锰合金熔制成玻璃片，并绘制荧光曲线，对编号为ysbc19601-90的硅铁样品分别制样4次，其测定结果如表1。

表1硅铁测定结果

通过以上实验数据表明，该制样方法具有好的重复性，通过曲线确认该方法成线性好，具有较高的准确度、重复性、再现性，可以实际应用。

技术特征：

技术总结
本发明涉及一种铁合金类样品熔制X射线荧光光谱分析用玻璃片的方法，属于冶金行业铁合金类样品化学分析技术领域。技术方案是：包含如下工艺步骤：（1）将石墨粉覆盖在蒸发皿的内表面；（2）将0.3±0.0002g的硝酸钾、7.7±0.0002g的四硼酸锂和偏硼酸锂混合熔剂以及0.2±0.0002g的铁合金试样充分混匀后倒入蒸发皿内；（3）放入马弗炉中，在920℃下熔融至玻璃态后自然冷却形成饼状试样；（4）将饼状试样放入铂金坩埚中，升温熔融：800℃下熔融2min，1100℃下熔融5min，1100℃下摇摆熔融9min并加入分析纯溴化锂；（5）倒入模具内冷却成型，制成玻璃片。本发明的有益效果是：能够快速熔制铁合金类样品玻璃片，具有较高的准确度、重复性、再现性。

技术研发人员：崔宏利;张向东;王占祥;王晓峰;王彬;李张华;梁玉东
受保护的技术使用者：唐山建龙特殊钢有限公司
技术研发日：2017.08.23
技术公布日：2017.10.20