技术领域:
本发明涉及食品检测技术领域,尤其涉及一种安全高效的食品中铝的测定方法。
背景技术:
:
《gb5009.182-2016食品安全国家标准食品中铝的测定第一法分光光度法》为湿法消解,然后比色测定。
该湿法消解具有如下缺点:1、常发生大量有害气体;2、消化初期,易产生大量泡沫外溢;3、试剂用量较大,空白值偏高;4、所用时间长且必须有实验人员全程操作;5、消化液为硝酸高氯酸混合液,高温跟食品中有机物反应有爆炸危险。
技术实现要素:
:
本发明的目的是针对现有技术的缺陷,提供一种更为简单,安全高效的食品中铝的测定方法。
本发明是通过如下技术方案实现的:
一种安全高效的食品中铝的测定方法,采用的是干法灰化法处理样品,包括如下步骤:
(1)称取适量样品,用电阻炉碳化;
(2)将碳化后的样品置于马弗炉中灰化;
(3)取出灰化物冷却,并用1%硫酸溶解,转移至50ml比色管中,得到待测溶液;
(4)向上述待测溶液中滴加一滴对硝基苯酚乙醇溶液混匀,滴加氨水溶液至浅黄色,滴加硝酸溶液至黄色刚刚消失,再多加1ml硝酸溶液,然后再加入1ml抗坏血酸溶液,混匀后加铬天青s溶液,混匀后加1mltritonx-100溶液、3mlcpb溶液及3ml乙二胺-盐酸缓冲液,加水定容至25ml,混匀,放置40min;
(5)于620nm波长处,用1cm比色皿以空白溶液为参比测定吸光度值,根据吸光度值与标准曲线比较定量。
经过多次实验并绘制曲线,我们发现,所述马弗炉中灰化的温度为550-600℃,优选为为550℃,而对于难灰化样品则需适当提高温度;另外,马弗炉中灰化时间优选为2-3小时。
本发明安全高效的食品中铝的测定方法的有益效果是:
(1)基本不加试剂,故空白值低;
(2)因多数食品经灼烧后灰分体积较少,因而能处理较多的样品,可富集被测组分,降低检测限;
(3)有机物分解彻底,操作简单。
具体实施方式:
下面对本发明的较佳实施例进行详细阐述,以使本发明的优点和特征能更易被本领域人员理解,从而对本发明的保护范围做出更为清楚明确的界定。
本发明提供一种安全高效的食品中铝的测定方法,采用的是干法灰化法处理样品,包括如下步骤:
(1)称取适量样品,用电阻炉碳化;
(2)将碳化后的样品置于马弗炉中550℃灰化2h;
(3)取出灰化物冷却,并用1%硫酸溶解,转移至50ml比色管中,得到待测溶液,后续同gb5009.182-2016食品安全国家标准的比色测定。
测定时,向上述待测溶液中滴加一滴对硝基苯酚乙醇溶液混匀,滴加氨水溶液至浅黄色,滴加硝酸溶液至黄色刚刚消失,再多加1ml硝酸溶液,然后再加入1ml抗坏血酸溶液,混匀后加铬天青s溶液,混匀后加1mltritonx-100溶液、3mlcpb溶液及3ml乙二胺-盐酸缓冲液,加水定容至25ml,混匀,放置40min;
于620nm波长处,用1cm比色皿以空白溶液为参比测定吸光度值,以标准系列溶液中铝的质量为横坐标,以相应的吸光度值为纵坐标,并绘制标准曲线。根据吸光度值与标准曲线比较定量。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式,其描述较为具体和详细,但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是,对于本领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明构思的前提下,还可以做出若干变形和改进,这些都属于本发明的保护范围。
1.一种安全高效的食品中铝的测定方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)称取适量样品,用电阻炉碳化;
(2)将碳化后的样品置于马弗炉中灰化;
(3)取出灰化物冷却,并用1%硫酸溶解,转移至50ml比色管中,得到待测溶液;
(4)向上述待测溶液中滴加一滴对硝基苯酚乙醇溶液混匀,滴加氨水溶液至浅黄色,滴加硝酸溶液至黄色刚刚消失,再多加1ml硝酸溶液,然后再加入1ml抗坏血酸溶液,混匀后加铬天青s溶液,混匀后加1mltritonx-100溶液、3mlcpb溶液及3ml乙二胺-盐酸缓冲液,加水定容至25ml,混匀,放置40min;
(5)于620nm波长处,用1cm比色皿以空白溶液为参比测定吸光度值,根据吸光度值与标准曲线比较定量。
2.根据权利要求1所述的安全高效的食品中铝的测定方法,其特征在于,所述马弗炉中灰化的温度为550-600℃。
3.根据权利要求1所述的安全高效的食品中铝的测定方法,其特征在于,所述马弗炉中,灰化时间为2-3小时。