一种低水分高氯酸锂的水分检测方法与流程

本发明涉及化学分析技术领域，特别涉及一种低水分高氯酸锂的水分检测方法。

背景技术：

伴随着新能源产业及航空航天领域，低水分高氯酸锂在航空航天领域用作氧化剂，应用于火箭喷气燃料的制造，也是应用在新能源锂电池中的重要原料，用作锂电池电解质组分，用作催化剂等。

在现有技术中，对于低水分高氯酸锂的水分检测处于空白状态，随着新能源产业及航空领域的飞速发展，因此低水分高氯酸锂中的水分检测是非常具有实际意义的，也是目前化学分析领域重要难点。

技术实现要素：

本发明提供一种低水分高氯酸锂的水分检测方法，解决了或部分解决了现有技术中没有水分高氯酸锂的水分检测的方法技术问题。

为解决上述技术问题，本发明提供了一种低水分高氯酸锂的水分检测方法包括以下步骤：在真空手套箱内取低水分高氯酸锂样品；将低水分高氯酸锂样品放入容量瓶，并加入电解溶液，获取溶解样品；将电解溶液放入容量瓶中，获取空白样品；将部分溶解样品及部分空白样品取出真空手套箱，并在微量水分测定仪上检测，获取低水分高氯酸锂样品的含水量。

进一步地，所述在真空手套箱内取低水分高氯酸锂样品包括：将低水分高氯酸锂样品放入烧杯内。

进一步地，所述将低水分高氯酸锂样品放入容量瓶包括：通过漏斗将烧杯内的低水分高氯酸锂样品转入容量瓶内。

进一步地，所述将部分溶解样品及部分空白样品取出真空手套箱包括：取出至少两份体积相同的溶解样品，做成第一平行样；取出至少两份体积相同的空白样品，做成第二平行样。

进一步地，通过至少四个一次性注射针管分别吸取溶解样品及空白样品。

进一步地，所述获取低水分高氯酸锂样品的含水量包括：通过微量水分测定仪获取溶解样品的水分质量及空白样品的水分质量；低水分高氯酸锂样品的含水量ppm＝{溶解样品的水分质量-空白样品的水分质量}/低水分高氯酸锂样品的重量。

本技术：
实施例中提供的一个或多个技术方案，至少具有如下技术效果或优点：

由于在真空手套箱内取低水分高氯酸锂样品，将低水分高氯酸锂样品放入容量瓶，并加入电解溶液，获取溶解样品，将电解溶液放入容量瓶中，获取空白样品，将部分溶解样品及部分空白样品取出真空手套箱，并在微量水分测定仪上检测，获取低水分高氯酸锂样品的含水量，可以获得低水分高氯酸锂的水分含量。

附图说明

图1为本发明实施例提供的低水分高氯酸锂的水分检测方法的流程示意图。

具体实施方式

参见图1，本发明实施例提供的一种低水分高氯酸锂的水分检测方法，包括以下步骤：

步骤1，在真空手套箱内取低水分高氯酸锂样品。

步骤2，将低水分高氯酸锂样品放入容量瓶，并加入电解溶液，获取溶解样品。

步骤3，将电解溶液放入容量瓶中，获取空白样品。

步骤4，将部分溶解样品及部分空白样品取出真空手套箱，并在微量水分测定仪上检测，获取低水分高氯酸锂样品的含水量。

本申请具体实施方式由于在真空手套箱内取低水分高氯酸锂样品，将低水分高氯酸锂样品放入容量瓶，并加入电解溶液，获取溶解样品，将电解溶液放入容量瓶中，获取空白样品，将部分溶解样品及部分空白样品取出真空手套箱，并在微量水分测定仪上检测，获取低水分高氯酸锂样品的含水量，可以获得低水分高氯酸锂的水分含量。

其中，电解溶液：乙二醇二甲醚(dme)：碳酸丙烯酯(pc)＝1:1；水分要求＜50ppm。

其中，真空手套箱内的环境要求：相对湿度≤1％，保证检测结果的精确性。

详细介绍步骤1。

在真空手套箱内取低水分高氯酸锂样品包括：将低水分高氯酸锂样品放入烧杯，保证取样的精确性，可以使样品质量精确至0.001g。

详细介绍步骤2。

将低水分高氯酸锂样品放入容量瓶包括：

通过漏斗将烧杯内的低水分高氯酸锂样品转入容量瓶内，便于后续试验的进行。

详细介绍步骤4。

将部分溶解样品及部分空白样品取出真空手套箱包括：

取出至少两份体积相同的溶解样品，做成第一平行样，保证实验结果的精确性。

取出至少两份体积相同的空白样品，做成第二平行样，保证实验结果的精确性。

通过至少四个一次性注射针管分别吸取溶解样品及空白样品，便于抽取溶解样品及空白样品。

获取低水分高氯酸锂样品的含水量包括：通过微量水分测定仪获取溶解样品的水分质量及空白样品的水分质量；低水分高氯酸锂样品的含水量ppm＝{溶解样品的水分质量-空白样品的水分质量}/低水分高氯酸锂样品的重量。

为了更清楚介绍本发明实施例，下面从本发明实施例的使用方法上予以介绍。

低水分高氯酸锂试样称取15.000g样品(精确至0.001g)，于100ml烧杯中，目的是为了称取定量的待测样品。

将上述称取的待测样品用漏斗转入到100ml容量瓶中，加入70ml的电解溶液(溶解会放热)，获取溶解样品，待溶解样品冷却至室温，定容至100ml，目的是为了将待测样品先溶解，再制取定量的溶解样品。

同时制作空白样品，100ml容量瓶中加入电解液定容至100ml。

将上述制得溶解样品及空白样品分别摇匀，并用两个一次性注射针管分别吸取两份1ml的溶解样品，做第一平行样，用两个一次性注射针管分别吸取两份1ml的空白样品，做第二平行样。将一次性注射针管拿出真空手套箱(以上处理过程均在真空手套箱内完成，保证结果的精确性)。

将第一平行样及第二平行样在微量水分测定仪上检测，记录检测数据，随样做试剂空白。

通过微量水分测定仪获取溶解样品的水分质量及空白样品的水分质量；低水分高氯酸锂样品的含水量ppm＝{溶解样品的水分质量-空白样品的水分质量}/水分高氯酸锂样品的重量。

最后所应说明的是，以上具体实施方式仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照实例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

技术特征：

1.一种低水分高氯酸锂的水分检测方法，其特征在于，包括以下步骤：

在真空手套箱内取低水分高氯酸锂样品；

将低水分高氯酸锂样品放入容量瓶，并加入电解溶液，获取溶解样品；

将电解溶液放入容量瓶中，获取空白样品；

将部分溶解样品及部分空白样品取出真空手套箱，并在微量水分测定仪上检测，获取低水分高氯酸锂样品的含水量。

2.根据权利要求1所述的低水分高氯酸锂的水分检测方法，其特征在于，所述在真空手套箱内取低水分高氯酸锂样品包括：

将低水分高氯酸锂样品放入烧杯内。

3.根据权利要求2所述的低水分高氯酸锂的水分检测方法，其特征在于，所述将低水分高氯酸锂样品放入容量瓶包括：

通过漏斗将烧杯内的低水分高氯酸锂样品转入容量瓶内。

4.根据权利要求1所述的低水分高氯酸锂的水分检测方法，其特征在于，所述将部分溶解样品及部分空白样品取出真空手套箱包括：

取出至少两份体积相同的溶解样品，做成第一平行样；

取出至少两份体积相同的空白样品，做成第二平行样。

5.根据权利要求4所述的低水分高氯酸锂的水分检测方法，其特征在于：

通过至少四个一次性注射针管分别吸取溶解样品及空白样品。

6.根据权利要求1所述的低水分高氯酸锂的水分检测方法，其特征在于，所述获取低水分高氯酸锂样品的含水量包括：

通过微量水分测定仪获取溶解样品的水分质量及空白样品的水分质量；

低水分高氯酸锂样品的含水量ppm＝{溶解样品的水分质量-空白样品的水分质量}/低水分高氯酸锂样品的重量。

技术总结
本发明公开了一种低水分高氯酸锂的水分检测方法，属于化学分析技术领域。所述低水分高氯酸锂的水分检测方法包括以下步骤：在真空手套箱内取低水分高氯酸锂样品；将低水分高氯酸锂样品放入容量瓶，并加入电解溶液，获取溶解样品；将电解溶液放入容量瓶中，获取空白样品；将部分溶解样品及部分空白样品取出真空手套箱，并在微量水分测定仪上检测，获取低水分高氯酸锂样品的含水量。本发明低水分高氯酸锂的水分检测方法可以获得低水分高氯酸锂的水分含量。

技术研发人员：易逵锋;陈欣;王冲
受保护的技术使用者：百杰瑞(荆门)新材料有限公司
技术研发日：2020.09.16
技术公布日：2020.11.10