技术特征：
1.分离泊沙康唑z2及其杂质的方法，其特征在于，所述杂质为sm
1l
、sm
1k
、z
2d
和z
2h
中的一种或多种；所述方法包括使用液相色谱进行梯度洗脱，所述液相色谱的流动相为流动相a和流动相b的混合溶液；所述流动相a为乙酸铵
‑
甲酸
‑
水溶液；所述流动相b为有机溶剂；所述泊沙康唑z2的结构式如式i所示，杂质sm
1l
的结构式如式ii所示，杂质sm
1k
的结构式如式iii所示，杂质z
2d
的结构式如式ⅳ所示，杂质z
2h
的结构式如式v所示；2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述梯度洗脱的程序为：0≤t＜7min，流动相a的体积分数为48
‑
52％，流动相b的体积分数为48
‑
52％；7≤t＜23min，流动相a的体积分数为28
‑
32％，流动相b的体积分数为68
‑
72％；23≤t≤30min，流动相a的体积分数为3
‑
7％，流动相b的体积分数为93
‑
97％；＞30min，流动相a的体积分数为48
‑
52％，流动相b的体积分数为48
‑
52％。3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述流动相a中，乙酸铵的浓度为8
‑
12mm，甲酸的质量百分数为0.04
‑
0.06％。4.测定泊沙康唑z2及其杂质含量的方法，其特征在于，所述方法包括：(1)使用权利要求1
‑
3任一所述的方法分离泊沙康唑z2及其杂质；(2)然后使用质谱仪进行检测。5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，选用esi离子源；和/或mrm正离
子模式；和/或雾化气为50
‑
60psi；和/或加热辅助气为50
‑
60psi；和/或门帘气为30
‑
40psi；和/或碰撞气为8
‑
10psi；和/或喷雾电压为4500
‑
5500v；和/或离子源温度为500
‑
600℃。6.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述质谱仪选用四极杆。7.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述质谱仪的驻留时间为80
‑
120msce。8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述质谱的分辨率采用resolution q1:unit，resolution q3:unit。9.根据权利要求4
‑
8任一所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，使用质荷比270.1
→
135.1作为sm
1l
和sm
1k
检测离子对；或使用质荷比532.3
→
296.1作为z
2d
的检测离子对；或使用质荷比504.4
→
296.4作为z
2h
的检测离子对。10.一种组合物在分离泊沙康唑z2及其杂质中的应用，其特征在于，所述杂质为sm
1l
、sm
1k
、z
2d
和z
2h
中的一种或多种；所述泊沙康唑z2的结构式如式i所示，杂质sm
1l
的结构式如式ii所示，杂质sm
1k
的结构式如式iii所示，杂质z
2d
的结构式如式ⅳ所示，杂质z
2h
的结构式如式v所示；式v所示；所述组合物为组合物a和组合物b构成，所述组合物a为乙酸铵
‑
甲酸
‑
水溶液；所述组合
物b为有机溶剂；所述组合物中，组合物a的体积分数为48
‑
52％，组合物b的体积分数为48
‑
52％；或所述组合物中，组合物a的体积分数为28
‑
32％，组合物b的体积分数为68
‑
72％；或所述组合物中，组合物a的体积分数为3
‑
7％，组合物b的体积分数为93
‑
97％；或组合物a的体积分数为48
‑
52％，组合物b的体积分数为48
‑
52％。
技术总结
本发明属于分析化学技术领域，具体涉及一种分离、测定泊沙康唑Z2及其杂质的方法。该方法包括：先使用液相色谱进行梯度洗脱分离，所述液相色谱的流动相为流动相A和流动相B的混合溶液；所述流动相A为乙酸铵
技术研发人员：薛倩 颜波 倪科 刘靖榆 周维 张颖 李力
受保护的技术使用者：重庆华邦制药有限公司
技术研发日：2021.08.31
技术公布日：2021/11/21