专利名称:碳硫自动测定仪的制作方法
本发明属于材料分析仪器。
测定钢铁中的碳，目前所采用的装置有①重量法测定装置；②气体容量法测定装置；③非水滴定法(中和法)测定装置；④电导仪；⑤库伦仪；⑥红外吸收仪等。
测定硫的装置有①重量法测定装置；②中和法测定装置；③碘量法测定装置；④电导仪；⑤碘电极测定装置；⑥红外吸收仪等。
以上装置或仪器除红外吸收仪是联合测定碳硫含量外，其余都是碳硫单独测定。
容量法需较熟练的分析人员，准确度因人而异，并随环境的不同变化很大，操作时间长，测定碳含量在0.1％以下时准确度不高。非水滴定法不仅消耗许多贵重的有机试剂，成本高。且有毒，易燃易爆，特别是在1250℃以上高温操作时十分不安全，终点是根据指示剂颜色的深浅变化人为判断，普遍认为不易观察。电导法、库伦法分析仪器及红外吸收仪造价高，使用条件苛刻，维修费用高。
日本特开昭55－98352号专利是电化学——氧的浓淡电池法测碳装置。所用电极为氧化锆和白金丝，成本高，装置复杂，需在500℃时操作，测定一次需2－5分钟。
日特公昭45－10037号专利是硫的分析装置，有两个容器，一个为吸收槽，一个为电解槽，两槽中间用多孔物质做成的隔板将二槽联通。吸收槽中装有硫酸钠与过氧化氢溶液。电解槽中装有硫酸钠与饱和的碳酸氢钠溶液，两槽各有一个电极，当二氧化硫气体通入吸收槽时，接通电源。根据电量变化测定其硫的含量。吸收槽中的过氧化氢的减少，用氢离子浓度计控制。电磁阀工作由加液装置进行滴定加入。与本发明比，这个装置繁琐庞大，只能单独测定一种元素。
本发明就是为了克服前几种装置存在的问题。根据电化学中选择性离子敏感膜电位的原理设计的碳、硫联合测定仪。
本发明的要点是有两个吸收器(1、1′)。一个是硫的吸收器(1)另一个是碳的吸收器(1′)。两个吸收器通过导管(16)串联连接。把硫吸收器的气体出口(9)与碳吸收器气体进口(8)相连，硫吸收器的气体进口(8)用导管与燃烧炉(31)相连。中间串联气体后控阀(27)。硫吸收器中装有0.01M硫酸钾与0.03％过氧化氢溶液作为硫的吸收液(6)。碳的吸收器内装0.025M氯化钙和0.001～0.01M氢氧化钾溶液作为碳的吸收液(7)。每个吸收器内都插有一个PH离子选择性电极(3)与一个甘汞电极(4)。每个吸收器内的电极通过导线(5)与一个离子计(2)相连。为使测定实现自动化。本发明设计了一套自动控制回路(15)。每个吸收器都带有一个自动定量加液装置。每个吸收器可以设有气体进口(8)、出口(9)、溶液进口(10)、出口(11)和纯水进口(12)。自动定量加液装置可以由溶液贮存器(13)。计量瓶(14)，组成。
自动控制回路是由凸轮(17)、微动开关(18)、继电器(19)、电磁阀(20)、蜂鸣器(21)、电机(22)、控制开关(23)、电源(24)、加水开关(25)构成。
当电源接通后，启动自动控制开关，使电机工作，带动凸轮，凸轮带动微动开关，通过继电器，分别接通电磁阀、蜂鸣器来完成气体的流通。溶液的添加和放出，吸收过程的开始及中断，电极的浸泡，蜂鸣器的询响等程序控制。
自动控制回路还可以由微处理机编成规定程序来实现。
本发明实施例附图3。用导管(16)将硫吸收器(1)与碳吸收器(1′)串联连接。导管中间串连一个二位三通的电磁阀(20)。整个吸收器为封闭式，分别装有硫、碳的吸收液。硫的吸收液(6)是0.01M硫酸钾与0.03％过氧化氢溶液，碳的吸收液(7)是0.025M氯化钙与0.001～0.01M氢氧化钾溶液。每个吸收器的上方有两个园孔，一个孔插有PH离子选择性电极(3)，另一孔插有甘汞电极(4)。电极的一端用导线(5)与离子计(2)相连，另一端浸入吸收溶液中。计量瓶(14)装有50毫升吸收溶液，通过电磁阀与吸收器溶液进口(10)相连，其位置要高于吸收器。计量瓶内的吸收溶液是由高出计量瓶的溶液贮存器(13)自动流入的。再把氧气的前氧阀(26)、氧气干燥器(32)与燃烧炉(31)进气口相连。燃烧炉的气体出口与除尘器(28)、气体流量计(29)及后控阀(27)串联。后控阀与吸收器气体进口(8)相连。
自动控制回路(15)中，电机带动凸轮，凸轮带动微动开关，各电磁阀与继电器、微动开关相连，微动开关与凸轮接通或断开，完成程序控制工作。
除氧气瓶(30)外其他按上述顺序组装在仪器中，只要把试样放进燃烧炉中，启动程序控制开关就可以完成气体的流通，溶液的添加和放出、吸收过程的开始及中断、电极的浸泡、蜂鸣器的询响等程序。
本发明自动化程度高，测定速度快，准确度高，操作简便，造价低廉，实现了碳、硫联合自动测定，在50秒钟内即可测出硫和碳的含量，适用于工业大规模生产中的碳、硫测定。
附图1仪器构造示意图1硫吸收器、1′碳吸收器、2离子计、3pH离子选择性电极、4甘汞电极、5导线、6硫的吸收液、7碳的吸收液、8气体进口、9气体出口、10溶液进口、11溶液出口、12纯水进口、13贮存器、14计量瓶、15自动控制回路16导管。
附图2自动控制回路示意图17凸轮、18微动开关、19继电器、20电磁阀、21蜂鸣器、22电极、23控制开关、24电源、25加水开关。
附图3本发明实施例1、1′吸收器、2离子计、3pH离子选择性电极、4甘汞电极、5导线、6硫的吸收溶液、7碳的吸收溶液、8气体进口、9气体出口、10溶液进口、11溶液出口、12纯水进口、13贮存器、14计量瓶、15自动控制回路、16导管、20电磁阀、26前氧阀、27后控阀、28除坐器、29气体流量计、30氧气瓶、31燃烧炉32氧气净化器。
权利要求
1.一种包含吸收器(1、1′)和离子计(2)的碳硫自动测定仪，其特征在于有两个带自动加液装置的吸收器(1，1′)，每个吸收器内插入一支PH离子选择性电极(3)和一支甘汞电极(4)，吸收器(1)内装0.01M硫酸钾与0.03%过氧化氢作硫的吸收液(6)，吸收器(1′)内装0.025M氯化钙与0.001～0.01M氢氧化钾溶液作碳的吸收液(7)，测定仪还有一个自动控制回路(15)。
2.按照权利要求
1所说的碳硫自动测定仪，其特征在于自动控制回路由电机(22)凸轮(17)、微动开关(18)、继电器(19)、电磁阀(20)、控制开关(23)、加水开关(25)组成。
3.按照权利要求
1、2所说的碳硫自动测定仪，其特征在于吸收器(1、1′)的自动定量加液装置由贮存器(13)和计量瓶(14)组成。
4.按照权利要求
1、2所说的碳硫自动测定仪，其特征在于每个吸收器都带有气体进口(8)、出口(9)、溶液进口(10)、溶液出口(11)和纯水进口(12)。
5.按照权利要求
3所说的碳硫自动测定仪，其特征在于每个吸收器都带有气体进口(8)、出口(9)、溶液进口(10)出口(11)和纯水进口(12)。
专利摘要
本实用新型是根据电化学中选择性离子敏感膜电位的原理研制的一种碳硫自动测定仪，设计了测试碳和硫的两个吸收器。每个吸收器中都装有一个PH电极和一个甘汞电极。选用0.01M硫酸钾与0.03％过氧化氢溶液作硫的吸收液，0.025M氯化钙与0.001～0.01M氢氧化钾溶液作碳的吸收液，通过自控回路在50秒内即可分别测出硫和碳的含量。
文档编号G01N27/26GK85200174SQ85200174
公开日1985年11月10日 申请日期1985年4月1日
发明者马克文 申请人:长春市自动分析仪器厂导出引文BiBTeX, EndNote, RefMan