专利名称:热分析装置的制作方法
本发明涉及一种热分析装置，它用于测量样品在温度变化时的各种特性，该装置还能够将测量数据与测量条件数据送入分析数据控制系统，以便收集和处理分析数据。
测量物质的各种理化特性变化与温度之间关系的热分析装置，采用了各种技术，包括差示热分析，机械热分析和热解重量分析等。用这类装置来改变样品温度的加热炉可以是由陶瓷管和镍铬丝绕在管壁的加热器组成的电炉，加热炉的温度根据预定的温控程序进行自控。加热炉也可用于最高温度为0℃的场合，此时用外部的液态氮将炉子予以冷却。除了只具备一个加热炉的热分析器外，还研制成一些制有多个加热炉的热分析器。在后一种热分析器中，那些加热炉由单个温度程序控制器进行控制，每个加热炉对应于其中一个特定的温控程序(参阅未经审查的日本实用新型公布文件SHO56-122945)。
虽然一般的热分析器能独立收集测量数据，但它们都设计得不能将收集的数据直接送到外部的分析数据控制系统。因此，如果要在分析数据控制系统里收集热分析数据需要为热分析器配置一个专用的数据处理系统，将数据从分析器通过专用接口送到控制系统。在这种情况下，热分析器、数据处理系统与分析数控系统必须同时进行控制。
本发明的一个目的是提供一种热分析装置，其中测量数据与测量条件数据能够方便地经过一个通用型接口直接送到分析数控系统。
更具体地说，本发明提出这样一种热分析装置，它包括一个加热炉、一个探测炉内样品物理特性的检测器、一个将检测器测得的数值转换成数字信号的模/数转换器、一个存放数字化测量值的数据存贮器、一个存放加热炉温控条件的温控程序存贮器、一个将检测器测得的温度值与专用程序中包括温控条件在内的目标值相比较，为加热炉计算与提供温控值的计算装置、一个将计算装置输出信号转换成模拟信号的数/模转换器、一个根据数/模转换器的输出信号控制流入加热炉电流的温度控制器、一个与数据存贮器和温控程序存贮器相连的接口，(用于输出存贮器读出的数据)和一个指令组判别装置，判别送入接口的各种指令，使得数据能够从数据存贮器与温控程序存贮器读出，并在时间上安排得不影响热分析测量的情况下将数据送到接口。
本发明还提出了另一种热分析装置，它包括多个加热炉、每个炉子都配备一个用来探测炉内样品物理特性的检测器、一个将检测器测得的数值转换成数字信号的模/数转换器、一个存放数字测量值的数据存贮器、一个存放加热炉温控条件的温控程序存贮器、一个将检测器测得的温度值与专用程序中包括温控条件在内的目标值相比较，为加热炉计算与提供温控值的计算装置、一个将计算装置的输出信号转换成模拟信号的数/模转换器、一个为每个加热炉配置的根据数/模转换器相应的输出信号控制流入加热炉电流的温度控制器、一个与数据存贮器和温度程序存贮器相连的接口，用来输出存贮器读出的数据、一个指令组判别装置，用来判别送入接口的各种指令，使数据能够从数据存贮器与温控程序存贮器读出，并在时间上安排得不影响热分析测量的情况下将数据送到接口，一个位于各加热炉的检测器与模/数转换器之间的第一信号选择器，用来有选择地将模/数转换器与其中一个炉子的检测器相连和一个位于数/模转换器与各加热炉的温度控制器之间的第二信号选择器，用来有选择地将数/模转换器与其中一个炉子的温度控制器相连。
本发明提出的热分析装置，在不影响热分析测量的情况下在接口处提供读出信号，从而具有如下优点(1)数据能够直接从装置的本体送到分析数据的控制系统，无需介入任何专用的数据处理装置或专用接口。
(2)本装置测量各种特性与分析数控系统不发生任何关系，而分析数据控制系统收集热分析数据也不影响本装置的测量工作。
图1是从原理上表示本发明装置的方框图;
图2是表示本发明的一个实施例的电路框图;
图3表示这个实施例的工作流程图;
图4表示此实施例与大型计算机相连时的方框图;
本发明提供一种药物、食品、高分子聚合物、电子材料、陶瓷等领域中用于分析物质热特性的装置。如图1所示，本装置包括一个加热炉部件、一个热分析控制器和一个接口部件。
加热炉部件包括一个或多个加热炉和一个或多个用来测量样品物理特性的检测器。为了便于说明，图1示出了1-1到1-4四个加热炉，但炉子的数目不受此限。1-1到1-4的四个炉子中，各炉均装有样品。1-1到1-4的四个炉子分别配有温度控制器2-1到2-4，根据温控程序用电将炉子加热。
各炉均有一个检测器。各检测器均有一个温度传感器3-1(3-2，3-3或3-4)，温度传感器包括一个测量样品温度的部件和一个前置放大器以及一个信号检测器4-1(4-2，4-3或4-4)，它用来测量样品的重量或长度、蒸发量、放出或吸收的热量、被测样品与参考样品之间的温差、或根据所采用的分析方法而确定的其它类似的测量参数。
温度传感器的测温部件由差示热分析器组成，包括热电偶、热敏电阻、热敏铂膜等。另一方面，根据需要测得的参数，用下列装置之一作为信号检测器。
(a)测量样品重量时，用热平衡与差示热分析-热解重量分析(DTA-TG)同时测量仪。
(b)测量样品长度时，用膨胀仪。
(c)测量样品热量时，用差示扫描量热计。
(d)测量被测样品与参考样品之间的温差时，用差示热分析器。
温度控制器包括一个三端双向可控硅开关或继电器电路。
热分析控制器包括一个将温度传感器3-1或3-4与信号检测器4-1到4-4测得的信号转换成数字信号的模/数转换器5、一个包括下面将要说明的、按给定周期存贮转换后检测信号的数据存贮器的存贮器部件6、一个为电热加热炉1-1到1-4予置温度程序的温控程序发生器7、一个将测得的样品温度与程序发生器7予置的温度进行比较，并为控制加热炉1-1到1-4中相应的一个炉子进行计算和提供控制值的计算装置8、和一个数/模转换器9，它用来将计算装置8的输出信号转换成模拟信号，并将信号送到温度控制器2-1到2-4中的那个相应的控制器。当加热炉部件至少包括两个加热炉时，控制器还包括一个有选择地将温度传感器或其中一个炉内检测器的信号检测器与模/数转换器5相连的第一信号选择器10和有选择地将数/模转换器9与其中一个炉子的温度控制器相连的第二信号选择器11。
存贮器部件6包括一个用于存贮由温度传感器3-1到3-4测得的、并经转换成为数字值温度的温度存贮器12、一个存贮由信号传感器4-1到4-4测得的、并经转换成为数字值信号的信号存贮器13和一个存有包括温控条件在内的各种温控程序的温控程序存贮器14。温度存贮器12与信号存贮器13组成本发明的数据存贮器。所需的温控程序从存贮器14传送到程序发生器7，进行予置。数据通过写入器15从模/数转换器5送到温度存贮器12与信号存贮器13。温度数据由读出器16从温度存贮器12读出，送到计算装置8。从温度存贮器12、信号存贮器13和温控程序存贮器14来的数据由读出器17读出，送到下面将要说明的接口18。
接口部件包括上面提到的接口18，接口18是通用型的接口，根据外部送来的指令，读出器17从温度存贮器12、信号存贮器13和温控程序存贮器14读出所需的数据与温控条件数据，并将数据送出;还包括一个指令组判别装置19，用来判别从外部送入接口18的指令，并控制读出器17使它能够在时间上不影响热分析测量的情况下读出所需的数据与温控条件数据。
图2是具有四个加热炉的实施例，正象图1所示的那样。图1的加热炉部件中的加热炉1-1到1-4，温度传感器3-1到3-4与信号检测器4-1到4-4在图2里没有示出，由温度传感器3-1到3-4测得的温度信号分别表示为T1到T4，由检测器传感器4-1到4-4测得的信号分别表示为S1到S4。模拟开关20接收信号T1到T4，并根据锁存电路21的输出信号有选择地将T1到T4中的一个信号输出。模拟开关22接收信号S1到S4，并根据锁存电路21的输出信号将S1到S4中的一个信号输出。模拟开关23将模拟开关20与22的输出信号作为输入信号，并根据锁存电路21的输出信号将其中一个输入信号送到模/数转换器24。模/数转换器24的工作也受锁存电路21的控制。锁存电路21接到数据总线25上，并由连到地址总线26的译码器27的输出信号控制。按照本实施例，数据总线25与地址总线26均为4位结构。这些模拟开关20、22、23、锁存电路21与译码器27构成图1中示出的第一信号选择器10。
信号T1到T4与S1到S4中被选中的一个信号，由相当于图1中模/数转换器5的模/数转换器24转换成数字信号后，送到数据总线25，并由中央处理机(CPU)30存入随机存取存贮器(PAM)28或29中的一个预定位置。RAM28与RAM29分别相当于图1中的温度存贮器12和信号存贮器13。
通过CPU，所需的温控程序从可擦可编程只读存贮器(EPROM)31读出，EPROM31相当于图1所示的温度程序存贮器14，它还用作图1中的温控程序发生器7。
CPU30通过与温控程序的比较，产生按程序控制相应炉温的温控信号，并由数/模转换器32转换成模拟信号。CPU30起了图1中计算装置8的作用，用来准备控制信号。
模拟开关33的输出由锁存电路34选择。由数/模转换器32转换成模拟信号的温控信号从开关33送到采样保持电路35-1到35-4中的一个，将输入信号电平加以保持。保持电路的输出信号由放大器36-1到36-4中的一个加以放大，并送到加热器控制器37-1到37-4中相应的一个控制器。译码器27、锁存电路34与模拟开关33构成图1中的第二信号选择器。采样保持电路35-1到35-4、放大器36-1到36-4与加热器控制器37-1到37-4分别组成图1中的温度控制器2-1到2-4。
接口18-例如是一个符合RS-232C标准的-通用接口。接口18通过传送数据的数据总线25与CPU30相连，其端子TX与RX将信号送给“或非”逻辑电路，此电路又将中断输出送到CPU30的INT端子。接口18根据来自CPU30的地址信号由译码器38进行开关控制。CPU30将时钟脉冲送到接口18的RXC与TXC端子。通过Xout、RTS、RIN与CTS端子，接口18与外部的分析数据控制系统(例如，大型计算机)相连。从接口18的Xout端子送出的数据内容取决于送到RIN端子的这组如下所示的指令。
TTT……在有关时刻读出样品的温度。
SSS……在有关时刻读出信号。
RRR……读出测量灵敏度。
PPP……读出温控程序。
DDD……根据热分析装置的定时信号，连续送出温度与信号。
从RIN端子接收到的这组指令由CPU30进行鉴别。因此，CPU30起了图1中指令组判别装置19的作用。
本实施例的工作原理将参考图3予以说明。
依次有选择地将样品温度T1到T4与信号S1到S4读出，并在S1、S2这两步中存入相应的存贮器(RAM28、29)。根据读出的样品温度与温控程序中目标温度值之间的差值，准备好温控信号，并(在S3、S4步)通过数/模转换器32送到相应炉子的温度控制器。于是这个工序根据温控程序控制了炉温。如果在S5这一步不从外部向接口18的RIN端子送入一组指令，就依次有选择地对每个炉子执行这个工序。这个控制工序与上述公布文件SHO56-122945中提到的炉温控制相同。
当一组指令从外部系统送入接口18时，这组指令经读出与鉴别后，具体的数据就可从相应的存贮器(RAM28、29或EPROM31)读出。并通过接口18送到外部系统(S6步)。下面接着又是S1步，重复执行炉温控制工序。
由于S6步中的中断操作是在很短时间内完成的，炉子还来不及反应，因此，如果从外部向CPU30送入中断指令，对炉温控制不会产生很大影响。
图4示出了一个实施例，其中本发明提出的热分析装置与一台用作分析数据控制系统的大型计算机相连。
标号40的装置与图2中的热分析装置相似。记录器41与显示器42(例如阴极射线管)与装置40相连。装置40通过用于双向通讯的通用型接口18和18a接到大型计算机43。计算机43配有一个象硬盘装置这一类的数据存贮器44和报告输出装置，例如打印机45。
计算机43还可以配其它的通用型接口，如图中18b与18c所示。通过这些接口，计算机可与其它的热分析器或电子秤或气体色谱仪等这一类分析器相连接。因此，由于利用大型计算机43的特点，可以同时在终端上对大量数据进行收集、处理、存贮或检索。由计算机43收集的数据种类与收集时间，可根据计算机43中的软体进行所需的变动。不论作哪种数据采集，装置40所执行的分析或测量均不受影响。
因为数据是通过通用型接口(例如本发明中的RS-232C标准接口)处理的，用作分析数据控制系统的大型计算机可用配有同类通用型接口的个人计算机代替。
因为分析装置不需要专门为数据收集进行工作，所以装置与数据控制系统可由不同的人员来操作。
权利要求
1.一种热分析装置，它包括一个加热炉，一个测量炉内样品物理特性的检测器，一个将检测器的测量值转换成数字信号的模/数转换器，一个存贮数字化测量值的数据存贮器，一个存有加热炉温控条件的温控程序存贮器，一个将检测器测得的温度与在专用程序中包括温控条件在内的目标值相比较，为加热炉计算与提供温度控制值的计算装置。一个将计算装置的输出信号转换成模拟信号的数/模转换器，一个根据数/模转换器的输出信号控制流入加热炉电流的温度控制器，一个与数据存贮器和温控程序存贮器相连，并将从中读出数据输出的接口，和一个判别送入接口的各种指令的指令组判别装置，它使数据能够从数据存贮器与温控程序存贮器读出，并在时间上安排得不影响热分析测量的情况下将数据送到接口。
2.一种热分析装置，它包括多个加热炉，为每个炉子配置一个测量炉内样品物理特性的检测器，一个将检测器的测量值转换为数字信号的模/数转换器，一个存贮数字化测量值的数据存贮器，一个存有加热炉温控条件的温控程序存贮器，一个将检测器测得的温度与在专用程序中包括温控条件在内的目标值相比较，为加热炉计算与提供温度控制值的计算装置，一个将计算装置的输出信号转换成模拟信号的数/模转换器，一个根据数/模转换器相应的输出信号控制流入每个加热炉电流的温度控制器，一个与数据存贮器和温度程序存贮器相连，并将从中读出数据输出的接口，一个判别送入接口的各种指令的指令组判别装置，它使数据能够从数据存贮器与温控程序存贮器读出，并在时间上安排得不影响热分析测量的情况下将数据送到接口一个装在加热炉检测器与模/数转换器之间的第一信号选择器，它使模/数转换器有选择地与其中一个炉子的检测器相连，和一个装在数/模转换器与加热炉温度控制器之间的第二信号选择器，它使数/模转换器有选择地与其中一个炉子的温度控制器相连。
3.正如权利要求
1明确的装置，其中检测器包括一个测量样品温度的差示热分析器、一个测量样品重量的热平衡与差示热分析-热解重量分析(DTA-TG)同时测量仪，一个测量样品长度的膨胀仪、一个测量样品热量的差示扫描量热计，或一个测量样品与参考样品之间温差的差示热分析器。
4.正如权利要求
2中明确的装置，其中检测器包括一个测量样品温度的差示热分析器、一个测量样品重量的热平衡与差示热分析一热解重量分析(DTA-TG)同时测量仪、一个测量样品长度的膨胀仪、一个测量样品热量的差示扫描量热计，或一个测量样品与参考样品之间温差的差示热分析器。
专利摘要
一种热分析装置，用来测量加热炉温度变化时的样品的物理特性。该装置能够便利地将测量数据和测量条件数据通过一种通用型接口直接送到分析数据控制系统。
文档编号G01N25/48GK86100713SQ86100713
公开日1986年7月30日 申请日期1986年1月29日
发明者丸田道男, 内池光正 申请人:株式会社岛津制作所导出引文BiBTeX, EndNote, RefMan