专利名称：用于测定钢铁中碳硫含量的添加剂的制作方法
技术领域：
本发明属于钢铁化学分析试剂，具体地说是一种用于测定钢铁中碳硫含量的添加剂。
目前，用于测定钢铁中碳硫含量的添加剂通常有Sn、CuO、MOO3、SiO2、W和V2O5等(参见中华人民共和国国家标准GB223.1～GB223.2-81《钢铁及合金化学分析方法》)。常用的加热炉有管式炉、高频炉和电弧炉。实践证明，现在使用的这些添加剂存在着不少问题，主要有①.现有添加剂由于使被测试样中的碳硫转化率较低(特别是对硫的测定转化率更低)而不稳定，且碳硫空白值大，因此测试数据误差较大。对合金钢中硫含量的测定，难以得出准确的结果。②.现有添加剂对生铁、合金钢、碳素钢等试样所定校正标尺不能通用，必须随时调整，这势必增加了试验操作的难度及工作量。③.现有添加剂由于粉尘量大，一般做约20个试样就必须清理一次粉尘，否则将明显影响测定结果，这也给试验操作带来了麻烦。④.现有添加剂发热量较小，试样重量小于1克时，必须加Fe粉，才能达到温度要求，并且耗氧量较大。⑤.现有添加剂由于导电性差，不能单独引弧。可见，现有添加剂的这些缺点，大大地降低了它的使用性能及测试效果。
本发明提供了一种用于测定钢铁中碳硫含量的复合添加剂，从而有效地解决了现有添加剂存在的上述这些问题，使测试结果稳定而准确，使试验操作简便而易行。
本发明的要点是选用干燥的Si粉，MOO3粉和Sn粉按一定比例称取后混合均匀。添加剂的成分配比可控制在(重量%)Si粉15～40%、MOO3粉8～30%，Sn粉30～75%。其最佳成分配比为(重量%)Si粉30%，MOO3粉15%、Sn粉55%。其中Si粉的粒度应为80～120目。
本发明与现有添加剂相比，具有发热量大，硫的转化率高，空白值小，导电性好，校正标尺通用等优点。本添加剂之所以具有这些优点，这与它的成分及其配比有直接的关系。本添加剂中Si粉的含量较高，实践证明，Si粉燃烧的发热量比同样重量的Fe粉要大四倍多，而放出等量热的耗氧量，Si粉仅为Fe粉的三分之二。因此，本添加剂发热量大，耗氧量小。硫的转化率主要取决于反应温度，添加剂发热量大，反应温度就高，硫的转化率也就高。由于硫的转化率提高了，所以对生铁、合金钢、碳素钢等试样所定校正标尺都能通用。添加剂所选用的Si粉和Sn粉一般不含碳硫，MOO3中虽可能含有微量硫，但本添加剂MOO3粉用量较小，因而碳硫空白值小(可忽略不计)。而现有添加剂在用电弧炉测定钢铁中的碳硫时，为补偿热量的不足，通常需不定量地加入纯铁粉。纯铁中含有碳硫，因而在测试中碳硫的空白难以扣除，特别是对于低碳硫含量试样的测定必然不准。由此可见，由于本添加剂对碳硫的转化率高而稳定，且空白值小，从而测试数据误差很小，均能满足国标规定的误差要求。本添加剂中的MOO3粉在用电弧炉加热测硫过程中具有特殊的搅拌作用。钢铁中的硫是在熔融试样的表面与氧接触生成SO2的，测定要求快速，甚至以秒计算，而硫从钢铁熔液内部扩散到表面则需要一定的时间。显然，提高反应温度将有利于增强硫的扩散速度，对硫的测定有好处，如上所述，其中的Si粉将对此作出贡献。而其中的MOO3粉将有另一个特殊作用，MOO3其熔点为795℃，沸点为1155℃，而且易于升华。在高温时，MOO3由固态变成气态，它的体积将增加3000余倍，气体的MOO3从熔融的试样中逸出时将引起熔液剧烈翻腾，起到良好的搅拌作用，提高硫在熔液中的扩散速度，促进SO2的生成，以利于对硫的测定。在试验过程中，粉尘主要来自于MOO3，其次是Fe2O3和SnO2。本添加剂中MOO3用量较小，又不外加纯铁粉，同时，本添加剂含有较多的Si粉燃烧生成SiO2，它能形成FeO·SiO2复合物，可减少Fe2O3的粉尘量。所以，本添加剂连续化验50～60个试样不需要清理粉尘，而不影响测试结果。本添加剂中的Sn粉具有良好的助熔效果，Sn的熔点为231.8℃，可降低试样的熔点。众所周知，Sn是良好的导电体，Si属半导体，MOO3是不良导电体。而本添加剂中以Si粉和Sn粉为主体，所以三者混合后仍具有良好的导电性，能单独引弧。
本添加剂除具有上述优点外，还具有良好的经济效益。本添加剂与现有添加剂相比，其用量小，每做一个试样单就添加剂的成本费就可节省5.10分钱。由于本添加剂用于电弧炉有良好的测试效果，因而与现有添加剂常用于管式炉相比，每天按做100次试验计算，每年可节电8000度。所以，本添加剂的发明，对电弧炉在测定钢铁中碳硫含量试验中的推广应用将起到重要作用。
本添加剂主要用于电弧炉，对其它类型的炉子也有明显效果，其性能均优于现有添加剂。
下面是本发明的具体实施例。
本添加剂选用(重量%)干燥的Si粉(由单晶硅的废料制成，粒度80～120目)30%，MOO3粉15%、Sn粉55%混合均匀而成。添加剂应注意防潮，如发现受潮，烘干后使用不影响其性能。每公斤添加剂可作2500～3000个试样，添加剂用量与试样重量有关，通常按试样量加添加剂量约1克左右为宜。譬如，当试样量为0.20～0.25克时，添加剂量可为0.50克左右;当试样量为0.50克时，添加剂量可为0.40克左右;当试样量为1克时，添加剂量可为0.30克左右;对于称量较少的极难熔的试样，添加剂可酌情多加，但一般不超过0.70克。使用时一般先加添加剂，后加试样，但若后加添加剂也无明显差异。本添加剂一次加入即可。
用本发明添加剂，采用HB-2H高速自动引燃炉(电弧炉)加热测定钢铁中的碳硫含量，用碳钢定标尺，对于含低硫(如含硫0.005%)及高碳(如含碳6%)试样都能得到准确的结果。对于铸铁、铁合金，高铬铸铁、合金钢等难熔试样也均能取得满意的结果，达到国标规定的误差要求。
用本发明添加剂，采用GR-02型高频电炉加热测定生铁，碳素钢及合金钢等试样中的碳硫含量，以本发明添加剂为参比标准(100%)，与现有添加剂(V2O5加Fe粉以3+1混均)进行硫的转化率对比，现有添加剂对碳素钢的转化率约为84.2%，对生铁的转化率只有66.8%，对合金钢的转化率仅有36.8%。
本发明适用于电弧炉，高频炉和管式炉加热对钢铁中碳硫含量的测定。经千余次试验证明，其使用性能及测试效果均显著优于现有添加剂。本添加剂原料来源广，成本低，加工工艺简单，无毒无味，一般工厂均可组织生产。
权利要求
1.一种用于测定钢铁中碳硫含量的添加剂，其特征在于该添加剂选用干燥的Si粉(80～120目)，MoO3粉和Sn粉混合均匀而成。
2.按权利要求1所述的添加剂，其特征在于该添加剂的成分配比为(重量%)，Si粉15～40%，MOO3粉8～30%，Sn粉30～75%。
3.按权利要求1或2所述的添加剂，其特征在于该添加剂的最佳成分配比为(重量%)，Si粉30%，MOO3粉15%，Sn粉55%。
全文摘要
用于测定钢铁中碳硫含量的添加剂，是一种钢铁化学分析试剂。本发明选用干燥的Si粉，MoO
文档编号G01N33/20GK1032981SQ88106159
公开日1989年5月17日 申请日期1988年8月17日 优先权日1988年8月17日
发明者田英炎, 俞维新, 弓振杰 申请人:陕西机械学院