专利名称：化学试剂标准熔点测定仪的制作方法
技术领域：
本实用新型涉及一种标准熔点测定仪，特别是适用于化工、试剂、染料、涂料及其它有机物质标准熔点的测定。
目前化学试剂熔点的测定方法一般都是将被测物装在载玻片上或玻璃毛细管(内径约1.0mm)中，然后加热，到被测物最终熔化时，记录它的温度，称为该试剂的熔化温度。现有的熔点测定仪，加热方法，一般采用金属热台法或空气浴法，即将装好被测物的载玻片或玻璃毛细管置于一个可以按一定速率升温的金属热台上，或置于一个可以按一定速率升温的充满空气的空间(容器)中。这两种升温方法的主要缺点是被测物所在空间区域，即装被测试样的载玻片或玻璃毛细管处有较大的温度梯度，故对测量精度有影响。一些化学试剂生产厂家为克服这一缺点，也有在实验室中采用液体作传温介质，对试样进行升温的作法。但是，其操作使用不便，所测数据的重复性、稳定性及可靠性均不能满足生产上的需要。国外同样用途的仪器则因为其测温方法、传温介质及有关参数不符合我国“熔点测定法”国家标准规定，不能使用。
本实用新型的目的是制作一种化学试剂标准熔点测定仪，采用液体为传温介质，使其测温精度达到0.1℃，升温速度能连续可调，同时使化学试剂熔点温度的测量操作简单、容易，测得数据重复性好、稳定可靠。
本实用新型是以下叙方法实现的试样升温采用液体，即硅油作传温介质(特殊情况下，传温介质也可以使用硫酸)。装有试样的玻璃毛细管、测温用的玻璃升温计、升温加热用的电加热丝一齐浸在装于高型烧杯的硅油中。使用调压装置，可以使传温介质以所要求的速率升温；同时，置于高型烧杯内底部的电磁搅拌棒的搅拌及保温套的作用使整个硅油介质均匀升温，形成一个近似恒温的环境。在保温套内，试样及温度计水银球所在区域，同一水平面上的温度梯度近于零，使温度测量精度大为提高。为了观察清晰，减少误差，在烧杯两侧装有照明装置，在烧杯前面，装有可上下调节的放大镜。
以下结合附图进一步叙述本实用新型。
图1是本实用新型整体示意图；图2是放大的试样加热部分示意图；图3是控制电路原理图。
本实用新型所说的化学试剂标准熔点测定仪(图1)有一个机壳(7)；机壳前面板上，左部装有电压表(1)，指示加在电加热丝(17)上的电压值，反映升温速率。前面板中部装有升温速率调整旋钮(2)，它联动调压器(24)，调节加在加热丝(17)上的电压，以控制升温速率。与升温调节钮(2)并排，装有搅拌速率调整钮(3)，该旋钮通过控制一个由电容器(25)、可变电阻(27)组成的调速系统，控制交流电动机(26)的速率，以控制电磁搅拌棒(22)转动速度。面板的右上部分并排装有总电源开关(6)，加热系统电源开关(5)和搅拌系统电源开关(4)。机壳顶上，左部装有温度计支架(8)，中部放置高型烧杯(15)，其中装有作为传温介质的硅油(20)。在烧杯里面底部，平放着一个磁棒(22)它与装在机壳内的交流电动机及其上固定的磁铁构成电磁搅拌系统。盖(11)是铝质盖，在盖上，为了固定保温套(19)和固定加热丝引线以及试样玻璃毛细管架有三个聚四氟乙烯材料的镶块(16)，及插入玻璃温度计(9)和试样玻璃毛细管(10)的孔。绕成螺旋状的电加热丝(17)被密封在玻璃管(18)中，玻璃管(18)作成螺旋型，由上端固定在盖(11)上的金属钩予以固定。保温套(19)内的下部侧壁上有两个孔(21)，升温时，保温套(19)内的传温介质硅油就是通过这两个孔进行循环的。为了便于观察试样熔化的状态及温度计的刻度，在高型烧杯的两侧有两个照明灯(12)前面装有可上下调节的放大镜(13)。玻璃温度计(9)是刻度值精确到0.1℃的标准温度计。装试样的玻璃毛细管(10)一次可以放置五个，通过盖(11)上的孔放置在试样架上。高型烧杯底下垫有隔热的石棉垫(14)。图3中的(23)为电源变压器。
测定试剂熔点时，先根据所给试样选择所需测量温度范围的温度计，然后将温度计装在温度计支架上，使温度计水银球处在保温套中部，浸在传温介质硅油中。同时，调整观察放大镜(13)，使在测量时能同时清晰看到温度计刻度与试样熔化状态。这时，打开总电源开关(6)，然后，依次打开升温电源开关(5)搅拌电源开关(4)。调节升温速率搅拌速率，升温。当传温介质温度升到所试样品的标准熔点下限以下10℃时，将装好试样的玻璃毛细管插入浸在硅油中的样品架上，并使试样与温度计水银球中心处于同一水平面上，这时，使用升温速率调整旋钮(2)使升温速率保持在每分钟1.0±0.1℃，如所测样为易分解或易脱水样品，则升温速度保持为每分钟3℃。通过放大镜观察试样状态变化，在试样全部熔化的瞬间，读取温度示数，此即为该试样标准熔点。
本实用新型能快速、便捷地测量熔点温度在室温至300℃范围内的各种化学试剂的熔点温度，测量分辨精度为0.1℃，其它各项条件参数，满足国家规定的“熔点测定仪”标准，并且性能稳定，重复性好。
权利要求1.化学试剂标准熔点测定仪，由升温、调节、搅拌、试样加热及观察部分组成，其特征在于试样加热部分是采用高型烧杯(15)为容器，液体为传温介质，电加热丝(17)加热，试样(10)与测量温度计(9)固定在浸入液体介质中的保温套(19)内；在烧杯两侧有照明装置(12)；在烧杯的前面装有可调节的观察放大镜(13)。
2.根据权利要求1所述液体传温介质，其特征在于可以是硅油。
3.根据权利要求1所述的搅拌器其特征在于采用的是电磁搅拌器。
4.根据权利要求1所叙述的电加热丝(17)其特征在于绕成螺旋状的电加热丝固定在作成螺旋型的玻璃管(18)中，构成玻璃螺旋管加热器。
5.根据权利要求1所叙述的保温套(19)，其特征在于在保温套侧壁上有两个孔(21)。
专利摘要本实用新型是一种化学试剂标准熔点测定仪。它可以测量熔点在室温到300℃范围内的各种化学试剂的熔点温度，分辨精度达到0.1℃，主要由试样加热、控制升温和搅拌等部分组成。试样加热使用硅油为传热介质，电加热丝的特殊形状，保温套的作用及电磁搅拌使造成一个基本恒温的环境，提高了测量精度。为观察方便，有照明装置和观察放大镜。
文档编号G01N25/04GK2041042SQ8820873
公开日1989年7月12日 申请日期1988年7月26日 优先权日1988年7月26日
发明者李澎 申请人:北京光电设备厂