专利名称：：塑料中炭黑分散性的测试评价方法
技术领域：
：本发明是一种塑料中炭黑分散性的测试评价方法，用于塑料加工应用行业。炭黑，在塑料中是一种非常有效的光屏蔽剂和耐热性抗氧剂，集耐光、耐热、染色于一体，越来越多地用于塑料制品中。炭黑在塑料中的分散性直接影响塑料制品的性能和使用寿命。因此检测炭黑在塑料中的分散性至关重要。在此所说的分散性包括两个方面，一是指炭黑附聚体(炭黑颗粒)在塑料中细化分离的程度，定义为分散度;其次是指炭黑在塑料中分布的均匀程度，定义为混均度。现有技术中炭黑分散性的测试方法主要有分光光度法、显微镜法、挤出屏网法及压力降法等。其中方便宜用的是显微镜法，如美国的ASTMD3015和英国的BS3412。其中BS3412方法是按规定制取试片，然后在显微镜下观察并与7种标准图片对比来评定分散度等级，再将炭黑在塑料中混合分布的图案与另一个标准图片对比来评定混均度。ASTMD3015法在评定分散度方面与BS3412法基本相同，只是增加了用栅格式标尺测出炭黑最大颗粒直径。上述方法存在如下缺陷1.这种用显微镜下的图象与标准图样对比来评定分散度的方法，其偏差较大而且往往因人而异，所以其准确性比较差。2.在评定混均度时BS3412法只是与一张标准图案来对比，而实际上由于炭黑种类混炼设备和混炼条件的不同，所可能产生的图案远远不止一两种，而该方法只有一个图案显然不能适应多种情况比较的需要。本发明的目的是提供一种简便可行的能够确切地评价塑料中炭黑分散性的科学方法。上述目的是通过如下方案来实现的首先按照与现有技术相同的方法制备试片6个，将试片分别置于100倍光学显微镜下观测，在规定的显微视场内将炭黑颗粒按尺寸大小分级并规定相应的计权系数，然后将各级炭黑颗粒的数目乘以相应的计权系数求得总和Q，将Q值代入一个公式中，使得数符合人们评分的习惯，另外采用与多种典型标准图样相对比并辅以将图象分级计数的办法来评定混均度。最终，以分散度和混均度来综合评价样品的分散性。2.不同尺寸的炭黑颗粒对塑料性能的影响是不同的，按照其影响作用的大小给予各等级炭黑颗粒以相应的计权系数。3.将各级炭黑颗粒数N1-N2……Ni分别乘以其相应的计权系数C1，C2……Ci，求其总和Q，则Q＝C1N1+C2N2+……CiNi;4.在大量试验和剖析国内外样品的基础上分析综合得出一个经验公式，将所得Q值代入公式即得出分散度评价值D，即D＝100-Q/M式中M＝25-50b.根据D值的大小对所测的样品作出评价。二.混均度评定1.在大量分析研究国内外各种样品和充分试验的基础上归纳出多种典型的供对比用的标准图样，这些标准图样基本上代表了目前世界上常见的炭黑在塑料中混合分布的状况。2.在已有经验和大量试验的基础上指定某几种图样是不合格的混合状态，另外某几种是优等的混合状态，另外又有些图样采取分级计数处理，按此计数评定其混均度。本方法不仅适用于测定炭黑在塑料中的分散性，而且也适用于各种深色颜料或某些添加剂在塑料中分散性的测试和评价。上述颗粒等级划分和相应计权系数的确定是科学的和切合实际的，我们选定了在100倍显微镜下可分辨的最小颗粒定为一级，该尺寸为3-8μm，二级之持各级之差和间隔为6～12μm，则一级为3～8μm，二级为8-14μm，三级为14-20μm，……。这里所列尺寸均计其当量直径。各级的计权系数是根据它们的面积和危害程度而定，其中面积的计权就按其颗粒的面积之比而计，其危害程度的计权则从第三级开始按自然数的平方依次增加，如三级为1，四级为4，五级为9，六级为16……。取面积计权与危害程度计权之和为各级相应的计权系数。现将分级与计权系数归纳如表1。本发明与现有技术相比具有明显的优点并且在实用中取得非常积极的效果。本发明采取观测颗粒尺寸和数目的方式来评价分散度，这比用图样对比显然确切得多，便于定量评价。在评定混均度时，本发明使用了多种(比如6种)不同混合状况的标准图样，基本包括目前国内外常见的塑料混炼设备加工制备的专用料和制品所出现的各种情况，从而克服了前面所述已有技术存在的缺陷。从而可以方便准确地测得试样的分散性的两个重要指标-分散度和混均度。在国家“七五”攻关项目“HDPE燃气管道专用料研制”过程上，开始我们曾试图用美国ASTMD3015和英国BS3412法来判定炭黑在树脂中的分散性，但因标准照片均为复印件画面颗粒已模糊不清，且整个图面比较因人而异偏差大，评价结果与实际情况相差甚远。因此，我们不得不探求建立新的更科学的方法，经过大量试验和研究，最终确立了本发明所公开的这种方法，并首先在国家科委“七五”攻关项目燃气管专用料的研制过程中采用，对准确地选择炭黑混炼设备和混炼条件提供了可靠的评价手段。解决了科研中一大难题，取得了令人满意的效果。图1是条纹类标准图样，图2是花岩类的标准图样，图3是凤尾类标准图样，图4是花斑类标准图样，图5是宿墨类标准图样，图6是均匀类的标准图样。下面举出一个典型的实施例1.制样取六料HDPE黑色专用粒料，每粒切出一个重约0.2mg的小粒，将其紧夹在两载玻片之间，放入烘箱在170～210℃之下加热3～5分钟，得到厚0.03mm左右的试片。2.测定分散度(1)将载有样品的载玻片分别置于100倍光学显微镜下，选择最差视场。(2)确定炭黑颗粒尺寸等级和相应计权系数如表2。表2中的颗粒直径尺寸是指当量直径。(3)在视场(AH-2型显微镜是在视场中的四直角框)中分别读出每片的各等级的炭黑颗粒数目并将6个试片各级炭黑颗粒的数目分别相加求得其各等级炭黑数目之和为N1，N2……N7。(4)将各等级数目之和分别乘以其相应的计权系数，再相加求得总和Q。则Q＝1N1+4N2+10N3+23N4+45N5+80N6+225N7(5)按公式(A)算出分散度D。D＝100-Q/37.5……(A)(6)按表3规定评定分散度优劣。表3分散度D与分散性评价</tables>3.评定混均度(1)将试片分别置于100倍显镜下观察。(2)确定6种标准图样为对比图案(见附图)如图1为条纹类，图2为花岩类。图3为凤尾类，图4为花斑类，图5为宿黑类，图6为均匀类。(3)将显微镜下观察到的图案与6个标准图样对比，若六个试片中有一个或一个以上与图4或图5相同或相似，则判定为混均度不合格。(4)若六个试片均与图6相同或相近似，则判定混均度为优等。(5)若出现上述以外的情况则按如下分级计数规则判定优劣(a)每片取最坏视场，确定其混合种类，用字母表示。(b)每片视场中颜色深浅差别较小者为一级，计数1，例如T1;深浅差别较大，但深色部分仍能看清炭黑颗粒的为二级，计数2;深浅差别很大，深色部分无法看清炭黑颗粒，而浅色部分很淡，这为三级，计数为3。以此评出每片的混合种类和等级。(c)将每片的等级计数相加并除以6，即得该样品的混均度。最终以分散度和混均度来评价样品中炭黑的分散及分布情况，即综合表征了炭黑的分散性。权利要求1.一种塑料加工应用过程中评价炭黑在塑料中分散性的方法，采用光学显微镜检测，本发明的特征在于(1)在规定的显微镜视场内，将炭黑颗粒按尺寸大小分级并规定相应的计权系数，然后将各级炭黑颗粒的数目乘以相应的计权系数，求得总和Q，直接或间接(将Q值进行数据处理)按Q值的大小评定炭黑的分散度(分散性)。(2)采取与多种典型标准图案相对比算辅以图案分级计数法来评定混均度(混合均匀性)。2.如权利要求1所述之评价方法，其特征在于所说的“颗粒尺寸大小分级和相应的计权系数”即颗粒当量直径分别为≥3～8，≥8～14，≥14～20，≥20～28，≥28～38，≥38～50，＞50(um)。对应的颗粒等级分别为1、2、3、4、5、6、7级。对应计权系数分别为1、4、10、23、45、80、225。3.如权利要求1所述之评价方法，其特征在于所说的“多种典型标准图案”为六种混合类型的图案a.条纹T;b.花岩H;c.凤尾F;d.花斑B;e.宿墨S;f.均匀J。4.如权利要求1所述之评价方法，其特征在于所说的“图案分级计数法”的具体内容是(1)每片取最坏视场，确定其混合种类，用字母表示。(2)每片视场中颜色深浅差别较小者为一级，计数1，例如T1;深浅差别较大，但深色部分仍能看清炭黑颗粒的为二级，计数2;深浅差别很大，深色部分无法看清炭黑颗粒，而浅色部分很淡，这为三级，计数为3。以此评出每片的混合种类和等级。(3)将每片的等级计数相加并除6，即得该样品的混均度。(4)出现上述第四种花斑，通常是样品中含水、气或未溶助剂，杂质等原因所至，属不合格样品。(5)出现第五种宿墨类，属不合格样品。(6)如整个视场深浅、均匀，则为第六类J，相当于前三种的零级，计数为0。表示混合均匀性很好。(7)混合均匀性的等级划分及评价。当试片情况不属于(4)、(5)或(6)，即试片图案为条纹(T)、花岩(H)或凤尾(F)型时，则按(3)中所述之计数相加后除6所得之混合均度来评价;当混均度小于0.4则为优，等于0.4～1.4则为良、等于1.9～2.4则为合格、大于2.4则为不合格。全文摘要本说明书介绍了一种塑料中炭黑分散性的评价方法，应用于塑料工业。本方法简便可行，比已有的评价方法准确方便，主要内容是在显微镜下规定的视场内将炭黑颗粒按尺寸大小分级并规定相应的计权系数，然后根据颗粒数目与计权系数乘积的总和来评定炭黑的分散性。另外与多种标准图案对比并辅以分级计数法来评价炭黑混合均匀性。文档编号G01N21/00GK1063939SQ91106338公开日1992年8月26日申请日期1991年2月6日优先权日1991年2月6日发明者谭洪生,王建民,沈琳申请人:齐鲁石油化工公司研究院