专利名称：分析过渡金属的低压离子色谱仪的制作方法
技术领域：
本实用新型属于色谱分析领域，涉及一种分析过渡金属的低压离子色谱仪。
现有的分析过渡金属的离子色谱仪有两类。一类是分离柱分离后，采用电导检测(美国Waters公司生产的离子色谱仪属于这一类)；另一类是分离柱分离后，柱后反应显色，采用可见光检测(美国Dionex公司生产的4000系列离子色谱仪属于这一类)，其反应液输送装置为氮气装置，其反应器为膜式反应器。上述两类离子色谱仪的工作压力均很高，且有逐年增高的趋势，以美国Dionex公司为例，1975～1980年生产的14型，其工作压力为700Psi(40kg／cm2)；1980～1985年生产的2000系列，其工作压力为2000Psi(132kg／cm2)；1985～1990年的4000系列，其工作压力为4000Psi(264kg／cm2)。因此，现有仪器存在以下不足(1)必须采用价格昂贵的全塑高压泵；(2)对柱接头、管路、阀门等部件的耐压要求高；(3)易产生泄漏现象；(4)结构复杂、价格昂贵。
本实用新型的目的在于克服已有技术的不足，提供一种工作压力低、分析精度高、结构简单、成本低的分析过渡金属的离子色谱仪。
本实用新型是对上述第二类离子色谱仪的改进，它是这样实现的降低仪器的工作压力，使仪器的工作压力为2～5kg／cm2，从而用低压蠕动泵(又名电子微量泵)取代了全塑高压泵，该仪器中洗脱液输送泵和反应液输送装置均采用低压蠕动泵。缩短分离柱和浓缩柱并提高其柱填料的渗透性，分离柱的尺寸为φ5×30～60mm，浓缩柱的尺寸为φ5×15～30mm，它们的柱填料均由苯乙烯——二乙烯苯高分子聚合物与浓硫酸或氯磺酸磺化而制得。简化检测体系的结构并提高其检测性能，反应液输送装置用低压蠕动泵取代了复杂的氮气装置；反应器由螺旋状管式结构取代了膜式结构，由内径为0.3～0.5毫米、长度为2～5米的聚四氟乙烯管绕制而成；流通池的进液管与出液管的插入池体端的内孔形状改进为喇叭形，这样既消除了流通池的死角又易于排气。选择了适宜的洗脱液和反应液，洗脱液由草酸与柠檬酸或酒石酸与柠檬酸配制而成，反应液由醋酸、氧氧化铵与PAR〔吡啶－(2－偶氮－4)雷琐辛〕配制而成。仪器中各部件的连接采用了尽可能短捷简单的管路系统。
本实用新型的具体结构由以下的实施例及其附图给出。
图1是根据本实用新型提出的离子色谱仪的结构示意图；图2是反应器的结构简图；图3、图4是流通池的结构简图；图5是过渡金属Mn2＋、Cd2＋、Fe2＋、Pb2＋、CO2＋、Zn2＋、Ni2＋、Cu2＋等离子的色谱图；图6是过渡金属Mn2＋、Cd2＋、Fe2＋、Zn2＋、Fe3＋等离子的色谱图。
实施例1该实施例的结构如图1所示，由洗脱液瓶(1)、洗脱液输送泵(2)、进样阀(5)、混合器(6)、反应液输送装置(7)、反应液瓶(8)、光学检测器(9)、微机(10)、流通池(11)、反应器(12)、分离柱(13)和浓缩柱(14)组成。上述各部件按以下方式组装洗脱液输送泵(2)的输入端通过管道与洗脱液瓶(1)相连，其输出端接进样阀(5)；分离柱(13)的一端接进样阀(5)的输出端。另一端接混合器(6)的输入端；反应液输送装置(7)的输入端通过管道与反应液瓶(8)相连，其输出端接混合器(6)的输入端；反应器(12)的一端接混合器(6)的输出端，另一端接流通池(11)；流通池(11)位于光学检测器(9)的光电管和光源之间，光学检测器(9)的输出端接微机(10)；浓缩柱(14)安装在进样阀(5)的进样环位置。
其主要部件的型号和结构如下洗脱液输送泵(2)和反应液输送装置(7)选用低压电子微量泵，型号B－1型上海新波无线电厂生产，其最大输出压力0～5kg／cm2。流量0.05～100lm／h，重量2kg。
反应器(12)由内径为0.4毫米、长度为3米的聚四氟乙烯管绕制成螺旋状管式结构。其结构如图2所示。
流通池(11)由池体(15)、进液管(16)、出液管(17)和光窗(18)组成，进液管和出液管的输入池体端的内径设计成喇叭形，其结构如图3所示。
光学检测器(9)为可见分光光度检测器。
微机(10)带有打印机或记录仪。
分离柱的尺寸为φ5×52mm，浓缩柱的尺寸为φ5×20mm其柱填料由苯乙烯——二乙烯苯高分子聚合物与浓硫酸磺化而制得。
分析时所用试样为标样，试样中Cu2＋400×10－3μg／ml、Ni2＋200×10－3μg／ml、Zn2＋400×10－3μg／ml、Co2＋400×10－3μg／ml、Pb2＋4.0μg／ml、Fe2＋2μg／ml、Cd2＋2μg／ml、Mn2＋2μg／ml，进样200ml。其它色谱条件如下洗脱液——0.01mol／L草酸＋0.01mol／L柠檬酸，并用NaOH调PH至4.2；反应液——1mol／L醋酸＋3mol／L氢氧化铵＋2×10－4mol／LPAR、工作压力3kg／cm2，流量0.9ml／min。离子分离色谱图如图5所示。
实施例2本实施例中，离子色谱仪的结构同实施例1，洗脱液输送泵(2)和反应液输送装置(7)的型号、反应器(12)和流通池(11)的结构、光学检测器(9)和微机(10)的选用均同实施例1。不同之处在于分离柱φ5×40mm，浓缩柱φ5×15mm，柱填料由苯乙烯－二乙烯苯高分子聚合物与氯磺酸化而制得。
分析时所用试样为标样，试样中Mn2＋0.2μg／ml、Cd2＋0.5μg／ml、Fe2＋0.8μg／ml，Zn2＋0.08μg／ml，Fe3＋0.25μg／ml，进样200ml。其它色谱条件如下洗脱液——0.03mol／L酒石酸＋0.15mol／L柠檬酸，反应液同实施例1，工作压力3kg／cm2，流量0.9ml／min。
本实用新型的主要性能指标如下1.预热时间＜30min。
2.基线噪音①检测系统基浅噪音≤0.05mv。
②整机基线噪音＜0.2mv。
3.基线漂移＜5mv／h。
4.精密度优于5％。
本实用新型具有以下优点和积极效果1.仪器的工作压力为2～5kg／cm2，因此用低压蠕动泵代替了现有仪器中的全塑高压泵和氮气输送装置，并可降低对密封件、管件等的材质要求，这样既简化了检测体系的结构，又节约了资金、原材料。
2.分离柱和浓缩柱的尺寸短、柱填料渗透性好，既能提高分析的灵敏度，又可降低仪器的工作压力。
3.螺旋状管式的反应器不仅结构简单，而且能保证混合充分，同时也可降低仪器的工作压力。
4.流通池的结构能消除死角，并易于排气，从而实现高的检测灵敏度。
5.流通池及柱后反应体系可耐强酸强碱，不易泄漏，同时清洗快速、方便(3分钟内可完成清洗)。
6.集离子色谱(IC)及流动注射(FIA)技术于一体。功能多，用途广泛。
7.体积小、重量轻、成本低，易于微形化。
权利要求1.一种分析过渡金属的低压离子色谱仪，由洗脱液瓶(1)、洗脱液输送泵(2)、进样阀(5)、混合器(6)、反应液输送装置(7)、反应液瓶(8)、光学检测器(9)、微机(10)、流通池(11)、反应器(12)、分离柱(13)和浓缩柱(14)组成，洗脱液输送泵(2)的输入端通过管道与洗脱液瓶(1)相连，其输出端接进样阀(5)，分离柱(13)的一端接进样阀(5)的输出端，另一端接混合器(6)的输入端，反应液输送装置(7)的输入端通过管道与反应液瓶(8)相连，其输出端接混合器(6)的输入端，反应器(12)的一端接混合器(6)的输出端，另一端接流通池(11)，流通池(11)位于光学检测器(9)的光电管和光源之间，光学检测器(9)的输出端接微机(10)，浓缩柱(14)安装在进样阀(5)的进样环位置，其特征在于①仪器的工作压力为2～5kg/cm2，洗脱液输送泵(2)和反应液输送装置(7)均采用低压蠕动泵(又名电子微量泵)，②分离柱(13)的尺寸为Φ5×30～60mm，浓缩柱(14)的尺寸为Φ5×15～30mm，它们的柱填料均由苯乙烯-二乙烯苯高分子聚合物与浓硫酸或氯磺酸磺化而制得。
2.根据权利要求1所述的离子色谱仪，其特征在于反应器(12)为螺旋状管式结构，由内径为0.3～0.5毫米、长度为2～5米的聚四氟乙烯管绕制而成。
3.根据权利要求1或2所述的离子色谱仪，其特征在于流通池(11)由池体(15)、进液管(16)、出液管(17)和光窗(18)组成，进液管(16)和出液管(17)的插入池体端的内孔为喇叭形。
专利摘要一种分析过渡金属的低压离子色谱仪，由洗脱液瓶、洗脱液输送泵、进样阀、混合器、反应液输送装置、反应液瓶、光学检测器、微机、流通池、反应器、分离柱和浓缩柱组装而成。仪器的工作压力为2～5kg/cm
文档编号G01N30/00GK2119659SQ9123028
公开日1992年10月21日 申请日期1991年12月4日 优先权日1991年12月4日
发明者张新申, 蒋小萍 申请人:成都科技大学