专利名称:电动离子分析仪的制作方法
技术领域:
本实用新型属于化学成份分析仪器领域,是一种利用离子电极性及其电荷、离子半径等不同而在离子交换膜中迁移透过的速度不同而设计的电动分析仪。
在离子分析应用技术中,目前使用的仪器主要有两种一种是毛细管电泳离子分析仪(CIEA)(见“毛细管电泳应用报告专集”,密理博中国有限公司沃特斯色谱业务部,1993年7月)。这种分析仪是利用离子在毛细管内高压电场中迁移速度不同对离子进行分离,然后用检测器进行检测的。它虽然是一种应用领域比较广泛,高效且快速的分析仪,但该仪器制造成本高,价格昂贵,使很多需要的单位无力购买。另一种是离子色谱仪(IC)(见牟世芬、刘开录著,“离子色谱”,科学出版社,1985年)。离子色谱仪是采用离子交换树脂分离柱对离子进行吸附分离,然后利用检测器进行检测的。这种仪器国内外都有厂家生产。国外生产的该仪器功能较全,但价格昂贵,而且由于一台仪器需配备多种色谱柱,才能分析多种不同的离子,加之色谱柱的寿命短(只有1~2年),故在价格上更显昂贵。国内生产的虽在价格上较为低廉,但属普及型仪器,功能少,使用不如国外仪器方便,且可供选用的色谱柱种类少,又不能满足各方面测定需要。
本实用新型的任务是为化学成份分析检测领域提供一种新的离子分析仪。该仪器硬件分离系统结构简单,可大幅度降低仪器成本,分离检测效率高,方便、准确、可靠,适用面广,可满足各个领域分析测定的需求。
本实用新型的任务是由下述技术解决方案完成的。
本技术解决方案所揭示的电动离子分析仪,包括分离系统、检测器、放大电路及数据处理单元。分离系统是由程序电位梯度发生装置、分离器、载液瓶构成。分离器内腔由工作膜片分隔为工作室,内装的电极板位于左右两侧的工作室内,当程序电位梯度发生装置的正、负输出端分别与位于分离器内腔的电极板相连,即可根据被测样品施加不同的梯度电位,使电极板产生电极性,以吸引被测样品中的不同离子通过工作膜片进行迁移。由于各离子的电荷、半径等参数不同,迁移的速度也就不同,从而达到分离离子的目的。在分离器内腔电极板上侧的腔壁上分布有进液孔,内腔工作室内的液体通过该孔加入,载液瓶与其中一个进液孔相连。在电极板下侧的腔壁上对应分布有出液孔,检测器与其中一个出液孔相连。与载液瓶相连的进液孔和与检测器相连的出液孔位于同一个工作室,以在分离过程中,通入载液将分离后的离子携带到检测器中进行检测。检测器检测后发出的信号先后通过与检测器顺次相连的放大电路和数据处理单元,给出检测结果。
图1是本实用新型阴离子分析仪各组成部份及其连接关系示意图;图2是本实用新型阳离子分析仪各组成部份及其连接关系示意图;图3是分离器的剖视结构示意图;图4是分离器的侧视结构示意图;图5是程序电位梯度发生装置原理图。
以下结合附图给出实施例并对本实用新型作进一步说明。
实施例一本实施例为电动阴离子分析仪。它包括分离系统、检测器(24)、放大电路(30)及数据处理单元(31),其中分离系统又是由分离器(1)、程序电位梯度发生装置(18)、载液瓶(23)构成,如图1所示。
分离器(1)包括分离器本体、工作膜片(9、10)和电极板(15)。分离器本体由主体板(2)、隔离密封环片(3)、紧固螺栓(4)构成,见图3。隔离密封环片(3)为矩形,共四块,每一块环片(3)两短边的环壁上对应开有进液孔(5)和出液孔(6)。为了方便进出液,每一个进液孔(5)和出液孔(6)内都装有一端呈喇叭状的进、出液管(7、8),其喇叭状一端位于隔离密封环片(3)形成的分离器(1)内腔壁,使用时,不致于脱落。安装时,每两块隔离密封环片(3)之间都夹持固定有工作膜片(9、10)。主体板(2)由两块矩形板构成,见图3,4,板的上下两端部各开有通孔,主体板(2)通过通孔用紧固螺栓(4)固定于并列组装后的隔离密封环片(3)的开口两端,同时也将隔离密封环片(3)夹紧固定其中。工作膜片(9、10)有两种,中间一种为阴离子交换膜(9)组成的膜堆,两侧为辅助膜(10)。工作膜片(9、10)把内腔分隔为四个工作室(11、12、13、14),电极板(15)位于左右两侧的工作室(11、14)内,见图1、3。电极板(15)为一矩形板,板面一侧中部有一引线柱(16),柱端部开有螺纹。当引线柱(16)从分离器(1)内穿过主体板(2)中部通孔后,通过螺帽(17)及柱(16)端部螺纹配合就将电极板(15)固定在分离器(1)内两侧的内腔壁上。电极板(15)由引线柱(16)通过导线与程序电位梯度发生装置(18)的正负输出端分别相连。
程序电位梯度发生装置(18)由直流稳压电源(19)、电机(20)、电机调速器(21)、电位器R1、R2、R3、及双联同步开关K构成,见图5。直流稳压电源(19)的正、负端通过双联同步开关K连于三个并联的电位器R1、R2、R3两端,其中R1为线性变化电位器,R2、R3为曲线变化电位器,曲线变化电位器可为指数变化电位器或对数变化电位器。设置不同变化的电位器是为了适应不同样品,以使测定快速、准确。程序电位梯度发生装置(18)中的电机(20)为微型电机,其输入端与电机调速器(21)相连,输出端与三个并联电位器R1、R2、R3的滑动接点相连,并带动其自始点向终点移动,这一过程所需时间,即电机(20)的转速,根据被测样品的分析时间确定。与直流稳压电源(19)正极相连的双联同步开关K的输出端和滑动接点输出端共同形成程序电位梯度发生装置(18)的输出端子(22)。输出端子(22)的正极与图1中分离器(1)内右侧的电极板(15)相连,负极与左侧的电极板(15)相连。
载液瓶(23)是一个高位瓶,位于分离器(1)水平面上方≥30厘米处,通过导管与阴离子交换膜堆(9)隔离形成的其中一个工作室(13)相通的进液管(7)相连,如图1所示,即与右边工作室(13)相通的进液管(7)相连。当测试样品中的阴离子从左边工作室(12)通过阴离子交换膜堆(9)迁移过来时,载液瓶(23)流出的载液就可把其携带至检测器(24)中进行检测,以避免使用价格昂贵的输液泵。
检测器(24)为电导检测器,它通过导管与分离器(1)的一个出液管(8)相连,该出液管(8)和与载液瓶(23)相连的进液管(7)都与同一个工作室(13)相通,并分别位于分离器(1)腔壁的下方或上方,见图1。
放大电路(30)、数据处理单元(31)顺次与电导检测器(24)相连。放大电路(30)采用数字电导仪电路,数据处理单元(31)采用色谱数据处理机。由于数字电导仪电路和色谱数据处理机都已商品化,且各类型号都可用,故其电路略去。
测试时,首先应通过分离器(1)上的进液管(7)将工作液分别加入各工作室(11、12、13、14),然后将样品注入工作室(12)。样品进入工作室(12)后,其中的阴离子即被阴离子交换膜(9)吸附,在通过施加于电极板(15)上的某种程序梯度电位的作用下,被吸附的阴离子通过离子交换膜堆(9)逐渐向右迁移,进入工作室(13)。由于各种阴离子的电荷、半径等参数不同,其迁移的速度也就有差别,从而达到分离阴离子的目的。当分离的阴离子进入工作室(13)后,由于辅助膜(10)可阻止阴离子进入工作室(14),故即被载液瓶(23)流入工作室(13)的载液带入与下方出液管(8)相连的电导检测器(24)中进行检测。电导检测器(24)检测出的信号经放大电路(30)放大,数据处理单元(31)处理后,输出测定结果。样品中的阴离子则通过分离器(1)内左侧的辅助膜(10),进入工作室(11)并在形成的阴极板(15)上电解后排出。
实施例二本实施例为阳离子电动分析仪。它也包括分离系统、检测器(24)、放大电路(30)及数据处理单元(31)。其中分离系统也是由分离器(1)、程序电位梯度发生装置(18)、载液瓶(23)构成,如图2所示。与阴离子电动分析仪不同的是①根据大多数金属阳离子都是无色的特性,在分离器(1)的出液管(7)与检测器(24)之间设置了一套显色系统,以检测金属阳离子和提高检测的灵敏度。该显色系统包括一段反应管(27)和一个显色剂瓶(28)。反应管(27)设置在出液管(8)与检测器(24)之间,在反应管(27)和出液管(8)的相接处有通道(29)与显色剂瓶(28)相连。为了保证显色反应完全且又能减小反应管(27)的空间长度,反应管(27)选用蛇形管。②检测器(24)为光度检测器,在光度检测器(24)两侧分别装有单色光源(25)和光电二极管(26),光电二极管(26)与放大电路(30)相连。③分离器中的离子交换膜(9)为阳离子交换膜组成的膜堆,两侧的辅助膜(10)可阻止阳离子进入工作室(14),允许阴离子进入工作室(11)。④程序电位梯度发生装置(18)输出端子(22)的正极与图2中分离器(1)内左侧的电极板(15)相连,负极与右侧的电极板(15)相连。⑤放大电路(30)采用紫外——可见分光光度计电路,最好用752型。数据处理单元(31)仍采用色谱数据处理机。其它结构及连接关系由于与实施例一相同,故略去不述。
测试时,也应先通过分离器(1)上的进液管(7)将工作液分别加入各工作室(11、12、13、14),然后将样品注入工作室(12)。样品注入工作室(12)后,其中的阳离子即被阳离子交换膜(9)吸附,在通过施加于电极板(15)上的某种程序梯度电位的作用下,被吸附的阳离子通过离子交换膜堆(9)逐渐向右迁移,进入工作室(13)。由于各种阳离子的电荷、半径等参数不同,其迁移的速度也就有差别,从而达到分离的目的。当分离的阳离子进入工作室(13)后,由于辅助膜(10)可阻止阳离子进入工作室(14),故即被载液瓶(23)流入工作室(13)的载液带出出液管(8),与从通道(29)流来的显色剂混合,进入蛇形反应管(27)完成显色反应后,流入光度检测器(24)中进行检测。被检液体中的离子不同,浓度不同,其吸光度不同,光电二极管(26)感受的光强不同。光电二极管(26)将感受的光信号变成电信号输给放大电路(30)放大、数据处理单元(31)处理,输出测量结果。样品中的阴离子则通过分离器(1)内左侧的辅助膜(10)进入工作室(11),并在形成的阳极板(15)上电解后排出。
本实用新型和已有技术相比其主要优点有①仪器硬件系统简单、价格低廉。每台仪器的价格约为国外生产的毛细管电泳离子分析仪的二十分之一,为离子色谱仪(单功能)的二十五分之一,并可为国家节约大量的外汇;②由于仪器硬件系统结构简单,故仪器的可靠性高,安装检测方便;③分离检测效率高,测定准确;④全机没有运动部件,仪器寿命长;⑤适用面广,可检测不同类型的阴、阳离子,满足各个领域分析测定的需要。
权利要求1.一种电动离子分析仪,包括分离系统、检测器(24)、放大电路(30)及数据处理单元(31),其特征在于分离系统是由程序电位梯度发生装置(18)、分离器(1)、载液瓶(23)构成。程序电位梯度发生装置(18)的正负输出端分别与位于分离器(1)内腔两侧的电极板(15)相连;分离器(1)内腔由工作膜片(9、10)分隔为工作室(11、12、13、14),电极板(15)位于左右两侧的工作室(11、14)内;在内腔电极板(15)上侧的腔壁上分布有进液孔(5),载液瓶(23)与其中一个进液孔(5)相连,在电极板(15)下侧的腔壁上对应分布有出液孔(6),检测器(24)与其中一个出液孔(6)相连,与载液瓶(23)相连的进液孔(5)和与检测器(24)相连的出液孔(6)位于同一个工作室(13);放大电路(30)和数据处理单元(31)顺次与检测器(24)相连。
2.根据权利要求1所述的电动离子分析仪,其特征在于分离器(1)本体由主体板(2)、隔离密封环片(3)、紧固螺栓(4)构成,隔离密封环片(3)为矩形,共四块,进、出液孔(5、6)分别开在每一块环片(3)两短边的环壁上,每两块隔离密封环片(3)之间夹持固定工作膜片(9、10);主体板(2)由两块矩形板构成,通过板(2)两端的通孔用紧固螺栓(4)固定于隔离密封环片(3)开口两端,而位于由此形成的分离器(1)内腔两侧的电极板(15)通过主体板(2)中部的通孔与程序电位梯度发生装置(18)相连。
3.根据权利要求2所述的电动离子分析仪,其特征在于电极板(15)为一矩形板,板面一侧中部有一引线柱(16),柱端部开有螺纹,当引线柱(16)穿过主体板(2)中部通孔后,通过螺帽(17)及柱(16)端部螺纹将电极板(15)固定于分离器(1)内两侧的内腔壁上;分离器(1)内腔的工作膜片(9)、(10)有两种,中间一种为离子交换膜(9)组成的膜堆,两侧为辅助膜(10);分离器(1)的进、出液孔(5、6)内装有一端呈喇叭状的进、出液管(7)、(8),喇叭状一端位于分离器(1)内腔壁;载液瓶(23)通过导管与其中一个进液管(7)相连,并位于分离器(1)水平面上方≥30厘米处。
4.根据权利要求1或2或3所述的电动离子分析仪,其特征在于程序电位梯度发生装置(18)由直流稳压电源(19)、电机(20)电机调速器(21)、电位器R1、R2、R3及双联同步开关K构成,直流稳压电源(19)的正、负端通过双联同步开关K连于三个并联的电位器R1、R2、R3两端,其中R1为线性变化电位器,R2、R3为曲线变化电位器,电机(20)输入端与电机调速器(21)相连,输出端与三个并联电位器R1、R2、R3的滑动接点相连,并带动其移动,与直流稳压电源(19)正极相连的开关K输出端和滑动接点输出端共同形成程序电位梯度发生装置(18)的输出端子(22)。
5.根据权利要求1或2或3所述的电动离子分析仪,其特征在于检测器(24)为电导检测器。
6.根据权利要求4所述的电动离子分析仪,其特征在于检测器(24)为电导检测器。
7.根据权利要求1或2或3所述的电动离子分析仪,其特征在于与检测器(24)相连的分离器(1)出液管(8)和检测器(24)之间设置有反应管(27),在反应管(27)和出液管(8)的相接处有通道(29)和显色剂瓶(28)相连;检测器(24)为光度检测器,在光度检测器(24)两侧分别装有单色光源(25)和光电二极管(26),光电二极管(26)与放大电路(30)相连。
8.根据权利要求4所述的电动离子分析仪,其特征在于与检测器(24)相连的分离器(1)出液管(8)和检测器(24)之间设置有反应管(27),在反应管(27)和出液管(8)的相接处有通道(29)和显色剂瓶(28)相连;检测器(24)为光度检测器,在光度检测器(24)两侧分别装有单色光源(25)和光电二极管(26),光电二极管(26)与放大电路(30)相连。
专利摘要本实用新型包括分离系统、检测器、放大电路及数据处理单元,其特点在于分离系统是由程序电位梯度发生装置、分离器和载液瓶构成。分离器内腔由工作膜片分隔为工作室,左右两侧各安装了一块电极板,程序电位梯度发生装置的正负输出端分别与电极板相连。当样品在一定的程序梯度电位的作用下,经离子交换膜分离后,由载液瓶流出的载液带入检测器进行检测。本实用新型硬件系统结构简单、价格低廉、可靠性高,寿命长,检测方便准确,适用面广。
文档编号G01N27/416GK2190787SQ9422711
公开日1995年3月1日 申请日期1994年1月27日 优先权日1994年1月27日
发明者金吉祥 申请人:成都科技大学