专利名称：用于含聚氨酯组合物的刻蚀技术的制作方法
技术领域：
本发明涉及扫描电镜研究高分子合金用的刻蚀技术，特别是关于扫描电镜研究含聚氨酯组合物的刻蚀技术。
扫描电镜由于制样快速、简便，被广泛用于研究高分子共混物的形态和相结构。扫描电镜照片上黑白不同的区域是由于样品相应区域表面的形貌决定的。在个别情况下，例如当试样为两相结构，且分散相为球状粒子时，在低温冷断面上，分散相粒子或突出于观察表面或只在表面留下凹洞，此时表面形貌直接反映两相结构。然而，在大多数情况下，共混物的两相结构往往被试样的表面形貌所掩盖，从而导致错误的结论。为了获得共混物真实的相结构，通常采用溶剂或试剂将两相组成中的次要成份溶解或分解掉，使真实的相结构充分暴露出来。因此，对由两种或两种以上聚合物组成的高分子共混物，刻蚀剂和刻蚀条件的选择就显得更为重要，既要保证对分散相(次要组份)刻蚀的充分性，又要避免刻蚀剂对连续相(主要组份)结构的破坏。只有这样，才能清晰地观察到共混物中各组份的真实形态。
对于含聚氨酯弹性体的共混物，以往无法找到一种可使聚氨酯溶解而对聚合物其它组份不溶解的合适溶剂。文献Journal of Applied polymer Science，Vol.50，719-727(1993)中介绍了聚氨酯/苯乙烯-丙烯腈无规共聚物组合物的刻蚀技术。但该文献中只介绍了刻蚀苯乙烯-丙烯腈无规共聚物的技术，因而不能观察到聚氨酯作为次要组份时组合物的形态。为了克服以往技术存在的缺点，提供一种能用扫描电镜观察到含聚氨酯组合物真实形态的技术，本发明者发明了用于含聚氨酯组合物的刻蚀技术。
本发明的技术目的是通过以下的技术方案来实现的一种用于含聚氨酯组合物的刻蚀技术，对聚氨酯组份的刻蚀剂为碱金属氢氧化物的醇溶液，其浓度为0.5～5％(重量)，刻蚀时间为24～300小时，刻蚀温度为10～40℃。
上述刻蚀剂碱金属氢氧化物为氢氧化钠、氢氧化钾。碱金属氢氧化物醇溶液浓度优选范围为1～2％(重量)，刻蚀时间优选范围为120～240小时，刻蚀温度优选范围为20～30℃。
其中
图1，图2，图3，图4分别是苯乙烯-丙烯腈的无规共聚物与热塑性聚氨酯形成的组合物，其中苯乙烯-丙烯腈的无规共聚物与热塑性聚氨酯的比例为90∶10，80∶20，70∶30，60∶40，用碱金属醇溶液刻蚀聚氨酯组份后的电镜照片，图5是苯乙烯-丙烯腈的无规共聚物和聚氨酯组份以及乙烯-醋酸乙烯酯形成的三元组合物，用碱金属醇溶液刻蚀聚氨酯组份后的电镜照片。
本技术利用聚氨酯的可水解性，采用碱金属氢氧化物醇溶液作为聚氨酯的化学刻蚀剂，对含有聚氨酯组份的两元或三元组合物中的聚氨酯组份进行刻蚀，获得了组合物真实的相结构，取得了良好的技术效果。
实施例1用扫描电镜研究90％(重量)的苯乙烯-丙烯腈的无规共聚物与10％(重量)的热塑性聚氨酯形成的组合物，用2％(重量)的氢氧化钠醇溶液作为聚氨酯组份的刻蚀剂，在温度20℃温度条件下，刻蚀60小时后，从图1中可以观察到，聚氨酯组份在苯乙烯-丙烯腈的无规共聚物连续相中得到了很好的分散，分散相尺寸在0.5μm占大多数。实施例2用扫描电镜研究80％(重量)的苯乙烯-丙烯腈的无规共聚物与20％(重量)的热塑性聚氨酯形成的组合物，用0.8％(重量)的氢氧化钾醇溶液作为聚氨酯组份的刻蚀剂，在25℃温度条件下，刻蚀150小时后，从图2中可以观察到，聚氨酯组份在苯乙烯-丙烯腈的无规共聚物连续相中得到了很好的分散。实施例3用扫描电镜研究70％(重量)的苯乙烯-丙烯腈的无规共聚物与30％(重量)的热塑性聚氨酯形成的组合物，用4％(重量)的氢氧化钠醇溶液作为聚氨酯组份的刻蚀剂，在30℃温度条件下，刻蚀240小时后，从图3中可以观察到，聚氨酯组份在苯乙烯-丙烯腈的无规共聚物连续相中得到了很好的分散。实施例4用扫描电镜研究60％(重量)的苯乙烯-丙烯腈的无规共聚物与40％(重量)的热塑性聚氨酯形成的组合物，用1.5％(重量)的氢氧化钠醇溶液作为聚氨酯组份的刻蚀剂，在25℃温度条件下，刻蚀200小时后，从图4中可以观察到，聚氨酯组份在苯乙烯-丙烯腈的无规共聚物连续相中得到了很好的分散。实施例5用扫描电镜研究含76％(重量)的苯乙烯-丙烯腈的无规共聚物与5％(重量)的热塑性聚氨酯以及19％乙烯-醋酸乙烯酯形成的三元组合物，用1.0％(重量)的氢氧化钠醇溶液作为聚氨酯组份的刻蚀剂，在26℃温度条件下，刻蚀160小时后，从图5中可以观察到聚氨酯组份被刻蚀后，乙烯-醋酸乙烯酯分散相被聚氨酯组份所包埋，聚氨酯组份位于乙烯-醋酸乙烯酯分散相与苯乙烯-丙烯腈的无规共聚物连续相的界面上，起了相容剂的作用。
权利要求
1.一种用于含聚氨酯组合物的刻蚀技术，其特征在于聚氨酯组份的刻蚀剂为碱金属氢氧化物的醇溶液，浓度为0.5～5％(重量)，刻蚀时间为24～300小时，刻蚀温度为10～40℃。
2.根据权利要求1所述用于含聚氨酯组合物的刻蚀技术，其特征在于碱金属氢氧化物为氢氧化钠、氢氧化钾。
3.根据权利要求1所述用于含聚氨酯组合物的刻蚀技术，其特征在于碱金属氢氧化物醇溶液的浓度为1～2％(重量)。
4.根据权利要求1所述用于含聚氨酯组合物的刻蚀技术，其特征在于刻蚀聚氨酯组份的时间为120～240小时，温度为20～30℃。
全文摘要
本发明是关于含聚氨酯组合物的刻蚀技术,该技术采用0.5～5%(重量)的碱金属氢氧化物醇溶液为刻蚀剂,在10～40℃条件下,刻蚀24～300小时后,有效地刻蚀了共聚物中的聚氨酯组分,反映出了共聚物的相结构,可广泛用于含聚氨酯组合物的刻蚀。
文档编号G01N1/32GK1174342SQ9611647
公开日1998年2月25日 申请日期1996年8月20日 优先权日1996年8月20日
发明者谢静薇, 江明, 张勤, 叶惠娟, 卢文奎, 谢文炳, 王浩 申请人:中国石油化工总公司, 复旦大学, 中国石油化工总公司上海石油化工研究院