专利名称：快速精密定碳仪的制作方法
技术领域：
本实用新型属于石油化工行业中的分析设备领域，尤其涉及到对催化剂上碳含量的测定分析仪的改进。
目前，催化裂化催化剂上碳含量的分析有如下几种方法(1)作为使用该仪器的主要部门炼油厂化验室来说，尚沿用传统的钢铁定碳法(部门标准)，其基本过程为①首先在管式炉中高温下通空气将已知重量的催化剂上的碳完全燃烧生成二氧化碳；②然后将燃烧后的气体准确计量体积；③将燃烧后的气体通过标准氢氧化钾溶液多次洗涤直至体积不再变化，并准确计量体积；④两次体积之差即为二氧化碳的体积，用气体状态方程换算为二氧化碳量，从而得到碳的量，通过计算便可得到催化剂上碳含量。(2)部分研究部门将上述方法发展，利用燃烧后的二氧化碳溶解到碱液引起溶液电导率的变化，用电导率仪作为检测手段，通过已知碳含量的标准物外标，可得到催化剂上的碳含量。(3)少数研究单位利用红外作为检测手段，同样通过分析碳燃烧后二氧化碳的量来得到催化剂上的碳含量。
本实用新型的目的是提供一套快速精密定碳仪。
上述的钢铁定碳法一般只适用于测定碳含量较高的样品，对低碳含量样品分析误差较大，并且操作复杂，需定期更换标准碱溶液；电导率法虽使分析精度有所提高，但仍不能满足目前对低碳含量的再生剂的碳含量分析要求，且同样存在每次更换氢氧化钾标准溶液的麻烦；红外分析法虽可满足精度要求，但一般适用于在线连续检测，且红外分析仪器价格较为昂贵，不适用于炼油厂化验室使用。
针对上述种种弊端，且目前石油加工生产中分子筛催化剂需经常分析碳含量(0.1％的样品的要求，我们经过长期的科研探索，设计制造了该仪器—快速精密定碳仪。
为实现上述目的，本实用新型中利用热导检测器代替上述的二氧化碳检测分析手段，通过对碳燃烧后生成的二氧化碳在热导检测器上的响应值，再用标准物外标，得到碳的量，从而得到催化剂上的碳含量。见附
图1。
本实用新型由稳压阀(1)，气阻(2)，四通阀(3)，脱水管(4)，热导池(5)，进样器(6)，烧焦管(7)，加热炉(8)，信号转化器(9)，计算机(10)，打印机(11)通过气路管线或信号联线连接而成，其特征在于一路经稳压阀(1)与气阻(2)相连后与热导池(5)的参考臂连接；另一路经稳压阀连接进入四通阀(3)的进口(3a)，四通阀(3)的一出口(3b)与进样器(6)连接，进样器(6)与烧焦管(7)连接，烧焦管(7)放入加热炉(8)中，其出口与四通阀(3)的一入口(3c)连接，四通阀的一出口(3d)经脱水管(4)后与热导池(5)的测量臂连通，热导池(5)与信号转化器(9)连接，经计算机(10)后与打印机(11)连接。
过程描述如下载气(02)中的一路经稳压阀(1)及气阻(2)后进入热导池(5)的参考臂作为基准，而另一路经稳压阀后通过个四通阀(3)。四通阀起的主要作用是在装卸催化剂样品时可使载气走短路(不经过燃烧管)直接进入热导池，起到保护热导池的作用。实验过程中操作的主要内容是催化剂样品的装卸(经进样器6)、催化剂样品转移到烧焦管(7)中、在烧焦管内燃烧氧化后完全变成二氧化碳和水的气体经过脱水管(4)后进入热导池(5)的测量臂，热导信号经信号转化器(9)、计算机(10)处理后由打印机(11)给出最终分析结果。
在该实用新型中，首先是本方法与原有的方法在检测手段上不同，本方法利用灵敏度高，响应迅速的热导池检测器具有其它方法无可比拟的优点；其次本方法在色谱部分设计加工方面具有新的构思，尽可能利用简单的流程完成分析工作；再者本方法在催化剂固体样品的装卸及转移方面进行了新的设计。
本实用新型达到的效果该仪器的测量范围从0.01％到100％。同时具有如下特点(1)分析精度高，碳含量低至0.01％甚至更低时，分析相对误差仍(5％；(2)性能可靠，分析再现性好；(3)操作迅速简便，一次分析只需3～4分钟；(4)样品用量少，一般用几十毫克即可；(5)自动化程度高，进样后的一切操作皆自动化，最终打印机自动给出分析结果。
附图及其说明附图1是快速精密定碳仪示意图。
稳压阀(1)，气阻(2)，四通阀(3)，脱水管(4)，热导池(5)，进样器(6)，烧焦管(7)，加热炉(8)，信号转化器(9)，计算机(10)，打印机(11)实施例1本实用新型的主体是由稳压阀(1)，气阻(2)，四通阀(3)，脱水管(4)，热导池(5)，进样器(6)，烧焦管(7)，加热炉(8)，信号转化器(9)，计算机(10)，打印机(11)通过气路管线或信号联线连接而成，其特征在于一路经稳压阀(1)与气阻(2)相连后与热导池(5)的参考臂连接；另一路经稳压阀连接进入四通阀(3)的进口(3a)，四通阀(3)的一出口(3b)与进样器(6)连接，进样器(6)与烧焦管(7)连接，烧焦管(7)放入加热炉(8)中，其出口与四通阀(3)的一入口(3c)连接，四通阀的一出口(3d)经脱水管(4)后与热导池(5)的测量臂连通，热导池(5)与信号转化器(9)连接，经计算机(10)后与打印机(11)连接。
该实用新型已多次用于对工业催化裂化催化剂上碳含量的分析，经多次对比，与工业结果相近，分析精度高于目前的方法。
权利要求1.一种快速精密定碳仪由稳压阀(1)，气阻(2)，四通阀(3)，脱水管(4)，热导池(5)，进样器(6)，烧焦管(7)，加热炉(8)，信号转化器(9)，计算机(10)，打印机(11)通过气路管线或信号联线连接而成，其特征在于一路经稳压阀(1)与气阻(2)相连后与热导池(5)的参考臂连接；另一路经稳压阀连接进入四通阀(3)的进口(3a)，四通阀(3)的一出口(3b)与进样器(6)连接，进样器(6)与烧焦管(7)连接，烧焦管(7)放入加热炉(8)中，其出口与四通阀(3)的一入口(3c)连接，四通阀的一出口(3d)经脱水管(4)后与热导池(5)的测量臂连通，热导池(5)与信号转化器(9)连接，经计算机(10)后与打印机(11)连接。
专利摘要一种快速精密定碳仪，一路经稳压阀(1)与气阻(2)相连后与热导池(5)的参考臂连接；另一路经稳压阀进入四通阀(3)与进样器(6)连接，进样器(6)与烧焦管(7)连接，烧焦管(7)放入加热炉(8)中，其出口经四通阀的一出口(3d)及脱水管(4)后与热导池(5)的测量臂连通，热导池(5)与信号转化器(9)连接，经计算机(10)后与打印机(11)连接。利用热导检测器代替一般的二氧化碳检测分析手段，通过对碳燃烧后生成的二氧化碳在热导检测器上的响应值，再用标准物外标，得到碳的量。
文档编号G01N25/14GK2268256SQ9621198
公开日1997年11月19日 申请日期1996年5月23日 优先权日1996年5月23日
发明者徐春明, 魏飞, 林世雄 申请人:徐春明