专利名称：一种采用安培检测器的超短柱尾毛细管电泳仪的制作方法
技术领域：
本实用新型涉及毛细管电泳技术，特别提供了一种采用安培检测器的超短柱尾毛细管电泳仪。
一般的采用安培检测器的毛细管电泳仪，主要由毛细管柱、高压电源、检测器等部分构成，高压电源通过缓冲液对毛细管柱施加电场，为了屏蔽高电压对安培检测器的影响，均采用接口结构，接口处于缓冲液中，并且毛细管检测段(柱尾)很长，一般为1.5～3.0cm，从而造成分离效率下降，谱线加宽，仪器检测灵敏度较低。另外，接口处强度较低，容易断裂。还应指出的是，现有的采用安培检测器的毛细管电泳仪均采用单根碳纤维作检测电极，电极表面积小，因而安装困难，不适于工业化批量生产。
本实用新型的目的在于提供一种检测灵敏度高，接口强度高，且安装方便，易于进行工业化生产的电泳仪，即采用安培检测器的超短柱尾毛细管电泳仪。
本实用新型提供了一种采用安培检测器的超短柱尾毛细管电泳仪，主要由电泳前后槽(1)(2)，毛细管柱(3)，高压电源(4)及由参考电极(51)、检测电极(52)、辅助电极(53)和恒电位仪(54)组成的安培检测器构成，毛细管(3)采用接口结构，其特征在于毛细管柱(3)的检测段(31)长度为2～3mm；毛细管柱(3)的分离段(32)与检测段(31)接口(33)置放在电泳后槽(2)外部并浸泡在参考电极(51)的NaCl饱和溶液盐桥中，接口(33)处由半渗透膜包覆，再用不生锈的金属丝(34)缠绕，金属丝(34)的一端伸入到电泳后槽(2)的NaCl饱和溶液中。
所述的检测电极可以为一束5～15根等径的碳纤维。
所述的毛细管柱(3)的检测段(31)长度可以按下述公式计算L×I＝K×I其中L--柱长l--柱尾长度I--设计使用的工作电流平均值K--与毛细管内径相关的常数。
所述的半透膜材料是醋酸纤维素。
另外，电泳后槽(2)和参考电极(51)，均采用密封结构，同时安装毛细虹吸装置。
本实用新型首创使用超短柱尾，并给出了最佳柱尾长度的经验公式，成功地解决了该条件下零电位引入方式的难题，提高了检测的灵敏度。接口制备增加了导线缠绕加固，使接口强度大大提高。采用一束碳纤维代替单根碳纤维作检测电检，提高了电极表面积，降低了安装的难度。总之，本实用新型具有下述优点1.超短柱尾使样品的区带展宽减小，提高了分离效率和检测灵敏度；2.该系统死体积趋近于零；3.接口强度增加，不易断裂，可批量生产；4.多根碳纤维的检测电极使电极表面积增加，提高响应电流值；5.特殊的流程结构使接口和柱尾都在参考电极的盐桥中，检测灵敏度提高；6.本实用新型的仪器拆卸安装方便，调节简单，易于进行工业化生产和推广应用。
以下结合附图通过实施例详述本实用新型。
附图l为超短柱尾毛细管电泳仪结构原理图。
附图2为接口部分实体图。
实施例如
图1所示，采用安培检测器的超短柱尾毛细管电泳仪，主要由电泳前后槽(1)(2)，毛细管柱(3)，高压电源(4)及由参考电极(51)、检测电极(52)、辅助电极(53)和恒电位仪组成的安培检测器构成，毛细管采用接口结构；毛细管柱(3)的检测段(31)长度极短，毛细管柱(3)的分离段(32)与检测段(31)接口(33)置放在电泳后槽(2)外部并浸泡在参考电极(51)的NaCl饱和溶液盐桥中，接口(33)处由半渗透膜包覆，再用不生锈的金属丝(34)缠绕，金属丝(34)的一端伸入到电泳后槽(2)的NaCl饱和溶液中。高压电源的零电位是经过铂电极→NaCl饱和溶液→不锈金属丝→NaCl饱和溶液→半渗透膜→接口内部溶液引入的。仪器分离段和检测段之间的接口的制作工艺是在柱末端插入5厘米的钨丝，用导电金属丝缠绕毛细管柱约3cm长，折断柱子，用10～15％的醋酸纤维素丙酮溶液涂复柱子和金属丝上，干燥待用；仪器的电泳后槽充以饱和氯化钠溶液，接口加固导线的一端浸泡在该溶液中，以引入零电位；仪器的分离段和检测段之间的接口安装要紧靠参考电极盐桥管(内装饱和NaCl溶液)上的小孔，并以贮水性材料(如石棉纸、滤纸等)包覆(图2)，使接口处始终处于湿润状态；并可附加一个具有毛细虹吸原理的小容器，进一步保证接口处始终处于湿润状态；具体仪器参数为柱长40cm，检测段和分离段之间的接口以φ0.2mm的Pt丝缠绕加固。柱尾长度3mm，一束8根φ5μm的碳纤维作检测电极。饱和甘汞电极为参考电极，Pt丝为辅助电极组成检测系统。所用缓冲溶液0.3mmol/L磷酸缓冲溶液(pH＝7)+0.2mmol/L NaCl+0.03mmol/L苯甲酸钠+0.01mmol/LK2EDTA；分离电压13kV；工作电流3μA；测量电位0.7V(相对于饱和甘汞电极)；电进样13kV，3s。按S/N＝3的信噪比，多巴胺的最低检知浓度为1×10-9mol/L，肾上腺素的最低检知浓度为3×10-9mol/L。
权利要求1.一种采用安培检测器的超短柱尾毛细管电泳仪，主要由电泳前后槽(1)(2)，毛细管柱(3)，高压电源(4)及由参考电极(51)、检测电极(52)、辅助电极(53)和恒电位仪(54)组成的安培检测器构成，毛细管(3)采用接口结构，其特征在于毛细管柱(3)的检测段(31)长度为2～3mm；毛细管柱(3)的分离段(32)与检测段(31)接口(33)置放在电泳后槽(2)外部并浸泡在参考电极(51)的NaCl饱和溶液盐桥中，接口(33)处由半渗透膜包覆，再用不生锈的金属丝(34)缠绕，金属丝(34)的一端伸入到电泳后槽(2)的NaCl饱和溶液中。
2.按照权利要求1所述采用安培检测器的超短柱尾毛细管电泳仪，其特征在于所述毛细管柱(3)的检测段(31)长度按下述公式计算L×I＝K×I其中L--柱长l--柱尾长度I--设计使用的工作电流平均值K--与毛细管内径相关的常数。
3.按照权利要求1所述采用安培检测器的超短柱尾毛细管电泳仪，其特征在于所述检测电极为一束5～15根等径的碳纤维。
4.按照权利要求1所述采用安培检测器的超短柱尾毛细管电泳仪，其特征在于电泳后槽(2)和参考电极(51)，均采用密封结构，同时安装毛细虹吸装置。
专利摘要一种采用安培检测器的超短柱尾毛细管电泳仪,其特征在于:毛细管柱的检测段长度为2～3mm;毛细管柱的分离段与检测段接口置放在电泳后槽外部并浸泡在参考电极的NaCl饱和溶液盐桥中,接口处由半渗透膜包覆,再用不生锈的金属丝缠绕,金属丝的一端伸入到电泳后槽的NaCl饱和溶液中。本实用新型检测灵敏度高,接口强度高,且安装方便,易于进行工业化生产。
文档编号G01N27/447GK2362124SQ9724408
公开日2000年2月2日 申请日期1997年11月10日 优先权日1997年11月10日
发明者任吉伦, 毕可万, 张宇, 王乐群, 林炳承 申请人:中国科学院大连化学物理研究所