专利名称：通用二维色谱接口装置的制作方法
技术领域：
本实用新型属于一种物质样品分析装置。
色谱是重要的分离分析手段，在环境科学、天然产物、石油化工和生物医学等领域中具有难以替代的作用，特别是毛细管气相色谱的发展使得复杂有机混合物的分析发生了革命性的变化，尽管如此，对于复杂混合物及具有复杂基体的样品，有时仅用单柱单分离模式仍不能达到很好地分离，目前有自动进样器、洗脱液进样及气体传输型接口，它们或使用程序升温进样器，或使用保留间隙技术蒸发大量溶剂，这样给复杂物质的分析带来不便。
为解决以上之不足，本实用新型的目的提供一种通用二维色谱接口装置，利用此接口可以实现二维气相色谱分离测定，并能方便地用于双柱串联气相色谱中。
本实用新型的设计方案是这样实现的该接口以常规高效液相色谱与毛细管气相色谱联用为主，也可用于毛细管液相色谱与毛细管气相色谱联用，其接口装置联接在液相色谱与气相色谱之间，详细结构是液相色谱的顶端为液相色谱泵，下面为进气阀，进气阀下面连接液相色谱柱，最下面为UV检测器，检测器输出与中间接口联接，在接口内装有切换阀，切换阀又分别与电磁阀和柱上进样口联接，电磁阀控制端与程序控制器联接，电磁阀同时与精密压力表联接，后面又串接调压阀、调流阀，另一路电磁阀后面联接精密压力表和调压阀，调压阀输出又分别联接调流阀，调流阀输出又经过电磁阀，其输出与气相色谱联接，电磁阀控制端与控制器联接，中间接口的柱上进样口，两电磁阀输出分别与色相色谱的保留间隙柱，两个零体积三通相联接，如图所示，a为液相色谱，b为中间接口，c为气相色谱，由于中间接口使液相色谱与气相色谱有机的联系起来。
本实用新型之优点一种适用子二维色谱的通用接口，这种接口的使用模式是可以选择的，该接口以常规高效液相色谱与毛细管气相色谱联用为主，并可用于毛细管液相色变与毛细管气相色谱联用；同时应用该接口能实现二维气相色谱之切割与反吹操作并能直接进行双柱串了关联相色谱分离测定，在该接口中设计了大量溶剂放空及溶剂吹扫清洁功能，可以减少在液相色谱与气相色谱联用中溶剂峰拖尾及避免大量溶剂进入分析柱和检测器而带来的弊端。
本实用新型之详细结构以下实施例及附图给出。
图1为通用二维色谱接口装置结构原理图。
其结构如附图所示，a．液相色谱；b．接口；c．气相色谱；1．液相色谱泵；2．进样阀；3．液相色谱柱；4．UV检测器；5．切换阀；6,9,16,21,22．电磁阀；7,10,15,20．精密压力表；8,11,14，19．调压阀；12，13,23．调流阀；17．柱上进样口；24．程序控制器；25．气相色谱进样口；26．FID；27．保留空间柱；28．保留予柱；29．气相色谱分析柱；30,31．零体积三通。图1示意液相色谱与气相色谱利用流程，若28变为另一只气相色谱分析柱并将联接在30的一端接到气相色谱进样口25，从此处进样就可进行双柱串联分析。通过调节19和23阀就可整31处的压力，从而改变在两柱上的保留大小而调节选择性，将27换为气相色谱分析柱，28换为阻力柱并将27入口接至25；通过14、19调节好30、31的压力，经21、16控制切换与反吹就可进行二维气相色谱的测定。
实施例利用我们研制的二维色谱接口，选择液相色谱与气相色谱利用操作模式。在对系统的蒸发温度、保留间隙柱的压力等因素优化基础上，按后述条件对一种柴油进行分析，原样用正己烷稀释100倍后进样5μL，用己烷作流动相经硅胶柱分离，流速0.3mL/min、检测波长254nm。在下列条件下进行气相色谱分析，溶剂蒸发温度70℃，保留间隙柱压力0.2MPa；分析馏分A的柱温程序为(时间由LC进样时计起)为70℃保持15min，然后以15℃/min升至250℃并保持；B和C馏分则在70℃保持15min后以10℃/min升至180℃保持5min，再以3℃/min升至250℃并保持，我们知道，用GC难于直接测定正构烷烃中的微量芳烃，而用上述系统就可方便地对此进行分析，联用该系统对AN32润滑油分析结果为非芳烃92.6％、芳烃7.4％；而按ASTM D2549-81测定结果为非芳烃92.9％、芳烃7.1％。因此可见二者非常一致，但本方法简便省时得多，另外，利用该接口进行二维和双柱串联气相色谱分析对许多复杂样品如环境中VOC′s测定其结果可大大改善。
权利要求1．一种通用二维色谱接口装置，其特征是该装置其结构是液相色谱的顶端为液相色谱泵(1)，下面为进气阀(2)，进气阀下面连接液相色谱柱(3)，最下面为UV检测器(4)，检测器输出与中间接口联接，在接口内装有切换阀(5)，切换阀(5)又分别与电磁阀(9)和柱上进样口(17)联接，电磁阀(9)控制端与程序控制器(25)联接，电磁阀同时与精密压力表(10)联接，后面又串接调压阀(11)、调流阀(12)，另一路电磁阀后面联接精密压力表(7)和调压阀(8)，调压阀输出又分别联接调流阀(13)(18)，调流阀输出又经过电磁阀(16)，其输出与气相色谱联接，电磁阀控制端(16)(21)与控制器(25)联接，中间接口的柱上进样口，两电磁阀输出分别与色相色谱的保留间隙柱(27)，两个零体积三通(30)(31)相联接。
专利摘要本设备属于一种物质样品分析装置,其结构是在液相色谱与气相色谱之间的接口装置,该装置由电动阀、调压阀、调流阀组成,其中电磁阀控制端与控制器联接,电磁阀与调压阀之间装有精密压力表,调压阀后面接调流阀,最后输出与气相色谱联接。优点:一种适用于二维色谱的通用接口,这种接口的使用模式是可以选择的。该接口以常规高效液相色谱与毛细管气相色谱联用为主,并可用于毛细管液相变色与毛细管气相色谱联用;同时应用该接口能实现二维气相色谱之切割与反吹操作并能直接进行双柱串了关气相色谱分离测定。
文档编号G01N30/00GK2347170SQ9823912
公开日1999年11月3日 申请日期1998年10月21日 优先权日1998年10月21日
发明者黄威东, 陈吉平 申请人:中国科学院大连化学物理研究所