专利名称：弹性辐射散射检测安全装置,配置安全装置的分析设备及控制激光激励源的方法
本申请要求Ornitz等1997年3月14日提出的临时申请(序列号60/040775)“瑞利背散射控制装置和方法”的优先权。
本申请还与下述同时待审的申请相关代理人案卷号RAIO 104，“改进瑞利背散射控制装置和方法”，申请日1997年3月14日；代理人案卷号RAIO 105，“化学分析仪光学探头及其制造方法”，申请日1997年3月14日；代理人案卷号RAIO 106，“改进低噪声喇曼分析仪系统”，申请日1997年3月14日；代理人案卷号RAIO 107，“具有自由空间通信链路的化学分析仪”，申请日1997年3月14日，所有这些相关申请的公开内容作为参考包括于此。
本发明一般涉及激光激励源，具体地说涉及控制激光激励源的安全装置和方法，更具体地说涉及用于控制包括在喇曼光谱测定设备中的激光激励源的一种弹性辐射散射检测安全装置。
当入射辐射与物质相互作用时，入射辐射发生称为散射的过程。如J.B.Ingle，Jr.和S.R.Crouch在“光谱化学分析”中第16章“分子散射方法”，1988，Prentice-Hall，Englewood Cliff NJ，第494-499页中所述，散射可以是弹性的，即散射辐射的波长与入射辐射的波长相同，或者也可是非弹性的，即散射辐射的波长不同于入射辐射的波长。
就称为瑞利散射的一种弹性辐射散射而论，散射粒子，即原子和分子的大小小于入射光束的波长。一般，瑞利散射反比于入射光波长的4次方。与气体相比，液体表现出非常强的瑞利散射。
一种非弹性辐射散射被称为喇曼散射；入射光子被散射，同时能量增大或减少，散射辐射和入射辐射之间的能量差通常被称为喇曼位移。喇曼位移光谱表示不同分子振动的能量，并传递关于被研究物质的化学和分子信息。喇曼光谱测定法广泛应用于各种材料的分析，并且能够提供关于化学物质的成分和或/分子结构的定性和定量信息。
喇曼散射信号很弱，比瑞利散射信号弱得多。通常在几百万个弹性散射光子中只存在几个喇曼散射光子。大的弹性散射信号中的这种弱小的喇曼信号对收集喇曼光谱的任何光谱仪的仪器设计提出了严格的要求。
喇曼光谱测定设备一般包括单色光的激光激励源，探头和纤维光缆，纤维光缆包括连接激光器和探头的传送和接收光纤通道。探头可位于距离激光激励源较远的位置；例如，探头可位于诸如反应器或管子之类的室腔内，在室腔内发生涉及固体、液体、气体或它们的混合物的化学反应。纤维光缆包括传送和接收光纤。激光器的输出由传送光纤通道传递给探头，射出探头，并照射反应室内的材料。起因于材料的照射的喇曼散射由接收光纤通道传递给包括在光谱测定设备中的检测器和光谱仪。
根据能量输出，激光器被分成I级的低功率“免除”激光器到III级和IV级的高功率激光器，能量输出的范围从约1mW到大于500mW。用作喇曼光谱测定法的激励源的激光器一般为III级或IV级激光器，于是具有引起潜在危险的输出能量水平。如果无意中从被测量的材料中取出探头，则高的激光功率能够损伤操作者眼睛的角膜或视网膜，还能够点燃附近的易燃物质，引起火灾或爆炸。为了确保人员安全，并使火灾或爆炸的危险降至最小，非常希望具有一种当探头从检测的材料中取出时，或者光纤通道发生破裂时，自动关闭激光器的可靠控制。本发明提供了这种控制。
本发明的目的在于一种供分析设备，尤其是配有光学探头的喇曼光谱测定设备使用的安全装置，本发明的目的还在于一种利用从激光激励源照射的试样收集的弹性辐射散射的检测来控制激励源的方法。
根据本发明，检测弹性散射辐射的安全装置包括具有可控输出的基本上单色的辐射源，检测从单色辐射源照射的试样收集的弹性散射辐射的检测装置，及信号调节电路。信号调节电路包括把从试样检测到的弹性散射辐射转换为输出变换器信号的变换装置，把输出变换器信号与预定的门限信号比较，并产生表示输出变换器信号是大于、等于还是小于该门限信号的控制输出信号的比较器。使控制输出信号与单色辐射源耦合，并且当输出变换器信号小于预定的门限信号时，控制输出信号使辐射源的输出降低。
在本发明的一个最佳实施例中，单色辐射源包括激光器，弹性散射辐射检测装置包括硅光电探测器，变换装置包括互阻抗放大器。同样在本发明的一个最佳实施例中，安装装置还包括锁闩装置，该锁闩装置包括继电器，还包括双位开关。在另一个最佳实施例中，信号调节电路还包括与变换装置耦接的缓冲放大器，及与缓冲放大器耦接的基准电压源。缓冲放大器选择性地与比较器连接，以产生调节比较器的起动点(trip point)的测试输出。
此外根据本发明提供了一种分析设备，尤其是包括所述安全装置及光学探头的喇曼光谱测定设备。在一个实施例中，分析设备还包括滤波器模块，滤波器模块包括一个带通(BP)滤波器和一个拒波滤波器，拒波滤波器最好是长通(long pass)(LP)滤波器。
光学探头包括液密体，该液密体封闭传送来自激励源的单色辐射，以照射试样的第一光学通道，收集由被照射试样弹性散射的辐射的第二光学通道，及收集由被照射试样非弹性散射的辐射的第三光学通道。三个光学通道中的每一个通道都包括至少一个光纤；在下面描述的一个实施例中，第三光学通道包括多个光纤。在一个特定实施例中，构成第二光学通道的一个光纤及构成第三光学通道的五个光纤大体呈环状地布置在构成第一光学通道的一个光纤的周围。
在一种控制分析设备中的辐射源的方法中，具有可控输出的激励源，最好是激光器照射分析设备所分析的试样。收集、检测来自被照射试样的弹性散射辐射，并将其变换为表示散射辐射的输出变换器信号。如果输出变换器信号小于预定门限信号，则与激光器耦合的控制输出信号使激光器的输出被降低。
图1是根据本发明的优选分析设备，喇曼光谱测定设备的系统图。
图2是包括在图1所示的分析设备中的带通滤波器的示意表示图。
图3是包括在图1所示的分析设备中的信号调节电路的方框图。
图4是图3的方框图中表示的信号调节电路的详细的示意电路图；图4中，虚线表示光纤，实线表示电线。
图5是可用于图1所示的分析设备的光学探头的局部剖视图。
图6是在图5中描绘的探头的端部的光纤的放大端视图。
这里使用的“光学的”及“光线”均指电磁辐射，无论人眼是否可见。
图1表示了优选的分析设备10，分析设备10测定关心的试样12，并在计算机14上指示试样12的一种或多种化学成分的存在或数量的分析输出。分析设备10用窄带光照射试样12，收集来自试样12的散射光，使喇曼散射分量与散射光光学分离，并测定喇曼散射分量以确定分析输出。同时，根据本发明的一个方面，分析设备10使弹性散射分量与试样12散射的辐射分离。如果弹性散射分量低于门限值，例如由光纤的脱离或破裂，或者从试样中取出探头引起的弹性散射门限值，则关闭窄带光照射。如果试样12是液体，该液体可包括熔融的聚合物成分，则这种关闭技术特别有效，和诸如空气之类的气体相比，液体具体相当高的弹性散射水平。
图1中所示的激光器16向1分2(1-by-2)分光器20的光纤18a发射基本上单色的窄带光。虽然激光器16的发射波长范围可以是紫外(UV)-可见光-红外(IR)，不过波长约为810纳米的窄带光特别适于喇曼光谱测定法。更短的波长增大喇曼散射的数量，但是也会在某些试样中产生不希望的荧光。更长的波长不太可能产生荧光，但是产生的喇曼信号较低。首选产生波长范围约为750～850纳米的光的二极管激光器。
激光器16可具有多模输出，并且能够在操作中发射700mW～1.2W的光能。激光器16还包括在线路24具有控制输入的的驱动电路，如果是二极管激光器，还可具有温度控制电路。激光器16的控制输入控制射入光纤18a中的窄带光的数量或强度。
分光器20在光纤18b和22a之间分配射入光纤18a中的激光。激光可在光纤18b和22a之间被平均分配，也可不平均分配。窄带光经过接头对26从光纤18b传到光纤18c，接头对26包括夹持每个光纤端的阳接头端，接头端在一个对准套管内彼此面对。由于成本低并且坚固耐用，优选标准匹配接合器(SMA)型接头对，不过也可考虑使用其它已知类型的接头对，例如ST或FC型接头对。光纤18c与滤波器模块30的带通(BP)滤波器28相连。激光通过BP滤波器28和光纤18d传到探头32，探头32适于接触试样12。光纤18c和18d最好分别是铠装光缆组件34和36的一部分。
分析设备10最好被构造成包括主分析单元38，主分析单元38最好位于控制室或能够提供必需的电力和良好环境的其它场所中。探头32位于试样12的场所。滤波器模块30布置在探头32附近。铠装光缆组件34连接主分析单元38和滤波器模块30，铠装光缆组件36连接滤波器模块30和探头32。光缆组件34的长度为以是几十米或几百米。
通过长的光缆传输辐射可产生大的干扰背景信号，干扰背景信号起因于光纤芯和光纤覆层中的喇曼散射。通过使用适当设置的滤波器，可以纠正这一问题，滤波器可以是两种常规类型滤波器中的任意一种。在激励辐射与试样相互作用之前，只允许传输很窄范围波长的带通(BP)滤波器与激励辐射一起使用。BP滤波器实际上除去所有背景辐射，使纯净、狭窄的激光励光束照射试样。
被称为拒波滤波器的第二滤波器基本上除去入射波长下的所有辐射，而允许其它波长通过。具有两种常规形式的拒波滤波器；一种被称为陷波滤波器，它大体上和BP滤波器相反。陷波滤波器滤去窄带光束，而允许所有其它波长通过。另一种形式的拒波滤波器是长通(longpass)(LP)滤波器，它允许规定波长以上的所有波长通过，并滤去所有其它波长。
为了除去激光通过光纤18a、18b及18c时，光纤18a、18b及18c产生的喇曼散射，该喇曼散射可能与来自试样12的喇曼散射相混同，在滤波器模块30中设置带通(BP)滤波器28，滤波器模块30尽可能近地接近探头32，以使由光纤18d引起的光纤产生的喇曼散射减至最小。BP滤波器传递来自激光器16的窄带光，但是阻止光纤18a、18b及18c中产生的光纤产生的喇曼散射到达光纤18d。光纤产生的喇曼散射光位于BP滤波器28的通带之外，从而被滤波器28滤去。
图2中描绘了BP滤波器28的一个最佳实施例。光纤连接件39a和39b(最好为SMA型光纤连接件)分别贴着0.25间距(pitch)梯度指数(GRIN)透镜40a和40b夹持光纤18c和18d的端部。GRIN透镜40a和40b用于对准并聚焦进入并通过滤波器42的辐射，滤波器42被夹在透镜40a和40b之间，并提供要求的光谱过滤特性。
滤波器滤除的辐射可由周围的金属组件吸收，并转变成热，或者可被反射回光纤。光纤通常涂覆聚酰亚胺缓冲层，或者可与环氧粘结材料连接。聚酰亚胺和环氧材料通常都是荧光性的，反射回涂覆有这种材料或与这种材料连接的光纤的辐射会中光纤中引起荧光。产生的荧光信号能够使试样12产生的辐射信号失真，尤其当试样12高度散射时更是如此。
和涂覆聚酰亚胺缓冲层的光纤不同，镀金光纤不会引起荧光。不过镀金光纤比涂覆聚酰亚胺的光纤贵得多。如果由于费用的原因，在整个分析设备10中不利用镀金光纤，则在探头32的结构中采用镀金光纤是有利的，即对于光纤18d、18e、46a、46b、48a和48b使用镀金光纤。
再参考图1，光纤18d通过位于探头32的近端32a的接头对44可分离地与探头32连接，并把窄带光传递给光纤18e，光纤18e从接头对44延伸到探头32的远端32b。光纤46a和48a也放置在探头32中；光纤48a可包括多个光纤48a，在一个特殊实施例中包括5个光纤48a。表示光纤48a的线条，及图1中的一些其它线条被加粗以指示特殊实施例中的多个光纤。光纤46a在近端32a与接头对50相连，而在远端32b与光纤18e和48a一起被焊接或以其它方式被固定就位。在远端32b，光纤被抛光至镜面光洁度并被布置成如图6中所示。焊料52把光纤端部固定就位，并在远端32b密封探头。
窄带光射出光纤18e，并在检测区54照射试样12，检测区54由来自光纤18e的圆锥形输出与各个光纤48a的锥形输出的重叠确定。光纤46a和48a收集一些散射光，该散射光包括相当强的弹性分量以及较弱的喇曼分量，弹性分量的波长与来自激光器12的窄带光的波长相同，喇曼分量的波长不同于来自激光器12的光的波长。在一个特定实施例中，分析设备10使用5个光纤48a来增强检测的喇曼分量，并利用单个光纤46a为连续性检测弹性分量。
沿着光纤46a传播的散射光经过连接件50、光纤46b-e、接头对58和60及带通(BP)滤波器62被引向检测器56。BP滤波器62传递窄带光波长，大体上与前面描述的BP滤波器28相同。BP滤波器62的目的是防止光纤46a收集的阳光、室光或任意外来光被误认为弹性散射光。BP滤波器62的另一个作用是防止较弱的喇曼分量到达检测器56。放大器64与检测器56耦合，以便在线路66上提供放大的检测器输出信号。
有利地，来自检测器56的表示弹性散射分量的输出通过信号调节电路68在线路24上作为激光器控制输入信号被送回激光器16。电路68把线路66上的检测器输出信号与预定的门限信号相比。如果检测器输出信号高于门限信号，表示分析设备10的光学系统原封不动，信号调节电路68在线路24上提供使激光器16维持在其正常、相对较高输出水平上的输出信号。另一方面，如果检测器输出信号低于门限信号，表示光纤断开，或者探头32从试样12中取出，电路68在线路24上提供关闭激光器16，或者至少把激光器16控制到较低强度水平的输出信号。该较低强度水平可被设定为从探头光纤18e，最好是从光纤18b射出的光强度在BSI/EN 60825级1操作之类，即直视不会发生危险。这样，在正常操作过程中，分析设备10能够在高的激光水平下操作，如果检测器56检测到不连续性，分析设备10能够自动关闭，从而避免对操作者的眼睛造成伤害。
信号调节电路68提供弹性散射信号中的瞬态损耗，例如可由通过检测区54的空气或其它气体的小气泡69引起的瞬态损耗与由于光纤断开或从试样12中取出探头32引起的信号的持久损耗之间的识别。在确切存在瞬态损耗的情况下，电路68继续在激光器的高工作强度水平下驱动激光器16，而在持久损耗情况下把激光器关闭到较低的强度水平。这种识别功能避免在分析设备10的工作过程中不必要地关闭分析设备10。
再次参考图1，除了在远端32b及近端32a之外，光纤48a在探头32中是无支撑的，在远端32b，光纤48a被布置在发射光纤18e的周围，在近端32a，如图5中所示，光纤48a在阳接头端70a被捆扎在一起。图1的接头对70的另一阳接头端70b夹持与光纤48a成直线的单个光纤48b，光纤48b具有足够大的直径，足以捕获从所有光纤48a发出的光。例如，如果光纤48a的芯子直径约为100微米，则光纤48b的芯子直径约为300微米。这种安排极大地简化了分析设备10中的互连；使用一个大光纤48b，而不是使用五个单独的小光纤收集来自光纤48a的光，能够使把喇曼散射辐射从探头32传送给主分析单元38所需的接头对及滤波器的数目减少五分之四。散射光由光纤48b传送，经过拒波滤波器，最好是LP滤波器74，光纤48c-e及接头对76和78到达光学摄谱仪72的入口狭缝。LP滤波器74的结构类似于图2中所示的BP滤波器，只是BP滤波器28被构造成阻止激光器16的窄带光，并通过较长的波长。对于具有，例如810纳米波长的激光来说，LP滤波器74的光谱透射率在810纳米下最好小于10-6，并在约833纳米下，升高到其峰值透射率的一半。滤波器模块30最好被安装成接近探头32，使光纤48b较短，小于约1米，以便在光纤48b中不会由弹性散射光产生明显的光纤产生的喇曼分量。LP滤波器74阻止任何弹性散射光到达光纤48c-e。
光纤18a-e、46a、48a、48e及22a-d最好是直径相对较小的光纤(芯子直径为100微米)；而光纤48b-d的直径最好相对较大(芯子直径300微米)。光纤46b-e可以是小直径光纤，也可是大直径光纤，不过最好不小于光纤46a。对于增大的光级，所有光纤可以是梯度折射率光纤或者最好是阶式折射率光纤。多个光纤48e在接头78被固定，最好以“六个围绕一个”(six-around-one)模式固定，以便实现与光纤48d的最佳耦合，而在进入摄谱仪72的入口狭缝，光纤48e被固定成线性阵列。
再次参考图1，在主分析单元38中设置了钻石基准(diamondreference)80。窄带光由光纤18a、22a及22b从激光器16传到钻石80的表面。大体上和BP滤波器28相同的BP滤波器82阻止光纤产生的喇曼散射。最好，六个光纤22c在钻石表面围绕光纤22b，以捕获从钻石80散射的光。大体上和LP滤波器74相同的LP滤波器84阻止从光纤22d散射的弹性光。最好多个光纤22d以“六个围绕一个”的模式被布置在LP滤波器84，以线性形式布置在摄谱仪72的入口狭缝。
光纤22d和48e的线性阵列在摄谱仪72的入口狭缝被布置在同一直线上。摄谱仪72可以是，例如设有具有400线/毫米的分格光栅SP-150型摄谱仪，可从Acton Research Corp.获得，并在750纳米下炫耀。具有例如，750象素×240象素的阵列的检测器阵列73同时监视来自试样12和钻石基准80的空间分离的喇曼散射光。来自检测器阵列73的输出通过线路75被送给计算机14。驻留在计算机14中的软件利用试样12的喇曼光谱及钻石喇曼光谱及预定的校准确定试样12的成分，如美国专利No.5455673、5610836及5638172，以及Alsmeyer等的同时待审的美国申请，序列号＿＿＿＿，“对喇曼光谱仪进行标准化从而获得稳定和可转移的校准的方法”，申请日＿＿＿＿，上述所有专利的公开内容作为参考包含于此。
计算机14可配有收发器86，收发器86可以是天线或红外发射机/接收机。利用第二计算机，例如装有类似于收发器86的收发器90的膝上型计算机88，可把指令发送给计算机14，或者可从计算机14接收信息。这种通信可以在无线的、无光纤的自由空间通路91上实现，允许随着计算机88从一个场所自由移动到另一场所，从而在主分析单元38的安装位置方面提供了更大的灵活性和更多的选择。收发器86和90可以是计算机工业中已知的PC/MCIA卡。计算机88可配置用于向计算机14发送询问和命令的键盘和鼠标，及用于图表表示或以其它形式显示从计算机14传送来的分析器输出数据的显示器。这种结构能够减小主分析单元38的大小、重量有电力要求。
图5中示意表示的探头32的一个最佳实施例具有包括终点32c、柄部32d及接头箱32e的探头壳体，终点32c、柄部32d及接头箱32e均由不锈钢或者能够抵抗摄氏几百度温度的其它适宜的惰性材料制成。终点32c、柄部d及接头箱32e关于探头轴32f旋转对称，并且如图中所示由焊接接头92和94连接。包括终点32c、焊接接头92和柄部32d的外表面被抛光至光面修整，允许内部密封标准管接头或者固定试样12的其它容器的内孔。探头32，尤其是终点32可按照Buchanan等的美国专利申请“高效能的光谱光学探头”(序列号08/450597，申请日1995年3月25日，现在美国专利号5657404)中描述的方法构造，该专利的公开内容作为参考包含于此。
图6中所示的光纤18e、46a及48a从探头近端32a上它们各自的阳接头端44a、50a及70a延伸到远端32b，如图5中所示。每个光纤最好是阶式折射率光纤，并且包括二氧化硅或掺二氧化硅芯线/覆层，及沿其整个长度的一层薄薄的金、镍或者其它惰性金属的外部缓冲层。阳接头端44a、50a及70a被固定在接头箱32e上，使探头32能够方便地脱离光缆组件36及重新连接到光缆组件36上，便于安装和维修。温度传感器98的连接件96也被固定在接头箱32e上，温度传感器98可选择地包括在探头32中。对于诊断来说，温度传感器98最好被布置在远端32b的旁边，以确保探头32的温度确实不超过其额定温度。或者，传感器98的输出可用作试样12的温度的粗略指示；这样，探头32既可用作纤维光学化学分析探头，又可用作试样温度计。虽然已知的纤维光学温度传感器可用作传感器98，不过由于其简单性，首选电传感器；尤其是由于其低成本及可靠性，最好首选热电偶，例如K型热电偶。可用与连接件96直接耦接的便携的手持式装置，或者用计算机14监视传感器98的输出，在这种情况下在图1的光缆组件34和36中可包括诸如双扭线之类的一个附加通道。
如图6中所示，探头32中的光纤可以以“六个围绕一个”的构形有效地组合。中心光纤18e把信号从激光器16传送到试样12。光纤46a传送弹性散射信号，五个光纤48a把喇曼散射信号传送给主分析单元38。
参考图3，该图示意表示了信号调节电路68，激光器16的波长下的弹性散射光通过一个或多个光纤140与硅光电探测器56耦接，硅光电探测器56对来自激光器16的激光的波长敏感，并产生正比于射到光电探测器56上的激光的幅度的电流。该电流由互阻抗放大器156放大，以产生输出电压信号Vs，互阻抗放大器156具有短的时间常数。
电压信号Vs是比较器158的一个输入，比较器158的另一输入是由基准电压源160提供的稳定电压Vt。基准电压源160与缓冲放大器162耦接，缓冲放大器162可由起动点开关164选择性操作，以设定比较器158的起动点。更具体地说，缓冲放大器162产生正比于Vs和Vt之间的差值的模拟输出电压。缓冲放大器162的模拟输出被用于测试电路系统，并调节比较器158的起动点。
继电器166耦接在电源(图中未表示)和激光器16之间，一开始通过按下按钮式起动/复位开关170供给激光器16动力。通过使起动/复位开关170保持在压下位置，动力被暂时提供给激光器16，直到信号调节电路68工作时为止。如果存在足够幅度的弹性散射光，以致Vs大于Vt，则比较器158的输出高到足以使继电器166保持闭锁状态，从而向激光器16提供动力。低的弹性光散射信号松开继电器200，并关闭激光器16。
信号调节电路68操作快速，以致即使弹性散射信号的瞬时损耗，约10～20毫秒数量级的瞬时损耗也会导致继电器166断开，并关闭激光器16。通过调节互阻抗放大器156，特别是图4的电路图中所示的电容C1来设定延迟时间。组件R1和Cl构成互阻抗放大器156的低通滤波器。通过调节一个或另一个组件，可改变互阻抗放大器156的延迟时间。重要的是具有短的延迟时间，以避免响应弹性散射信号的伪中断而不必要地关闭激光器16。伪中断一般由气泡69或者试样12中的其它异常事物引起。比较器158具有一定量的滞后，可通过改变电阻R8的值调节该滞后量。利用电位器210调节基准电平，比较器在该基准电平下启动，电位器210设定节点214处基准电压源160的输出电压Vt。检测器电压Vs出现在节点212处，在节点216，电压Vt从电压Vs中被减去。比较器158把剩余电压与接地基准电压相比。如果剩余电压大于接地基准电压，则比较器158具有高的输出，表示激光器16正在照射试样12。如果剩余电压为零或小于接地基准电压，则比较器158具有低的输出，表示激光器16没有照射试样12，其原因可能是分析设备中的光纤破裂或者是从试样12的环境中取出了探头32。
比较器158的输出驱动双极晶极管Q2的基极。如果输出为高电平，则晶体管Q2接通，来自Vcc的电流使继电器166的触点K1保持在关闭位置。如果比较器158的输出为低电平，则晶体管Q2关闭，到触点K1的电路通路断开，继电器166打开。继电器166的打开使激光器16的动力或者被降低到无害水平，或者被终止。二极管D3接收延迟动作的直观指示，而二极管D4指示安全装置被加以动力。启动/复位开关170和比较器158一起构成线连“或”电路。如果任一输出为高电平，则继电器166关闭，并把高功率提供给激光器16。如果两个输出均为低电平，则继电器166断开，激光器16关闭，或者使其功率降低到无害水平。
上面已经详细描述了本发明，本领域的技术人员将认识到在不脱离如下述权利要求中所述的本发明的精神和范围的情况下，可作出对所述实施例的进一步修改、补充、改变或者变更。
权利要求
1.一种检测弹性散射辐射的安全装置，所述装置包括具有可控输出的基本上单色的辐射源；检测从所述单色辐射源照射的试样收集的弹性散射辐射的检测装置；信号调节电路，该信号调节电路包括把从试样收集到的检测弹性散射辐射转换为表示所述检测的弹性散射辐射的输出变换器信号的变换装置；接收预定的门限信号和输出变换器信号，并产生与单色辐射源耦合的控制输出信号的比较器，所述控制输出信号表示所述输出变换器信号是大于、等于还是小于所述门限信号。
2.按照权利要求1所述的安全装置，其中单色辐射源包括激光器。
3.按照权利要求2所述的安全装置，其中所述单色辐射的波长约为750～850纳米。
4.按照权利要求1所述的安全装置，其中检测装置包括硅光电探测器。
5.按照权利要求1所述的安全装置，其中变换装置包括互阻抗放大器。
6.按照权利要求1所述的安全装置，还包括当输出变换器信号小于预定门限信号时，响应来自比较器的控制输出信号，降低单色辐射源的输出的锁闩装置。
7.按照权利要求6所述的安全装置，其中锁闩装置包括继电器。
8.按照权利要求7所述的安全装置，其中所述锁闩装置还包括双位开关。
9.按照权利要求1所述的安全装置，其中比较器具有可调节的起动点。
10.按照权利要求9所述的安全装置，其中所述信号调节电路还包括与变换装置耦接的缓冲放大器和与缓冲放大器耦接的基准电压源，所述缓冲放大器选择性地与比较器连接，以产生调节比较器的起动点的测试输出。
11.按照权利要求1所述的安全装置，其中所述试样是液体。
12.一种装有控制激励辐射源的安全装置的分析设备，所述设备包括具有可控输出的基本上单色的辐射激励源；使激励源与试样面接的光学探头，所述光学探头包括传送来自所述激励源的单色辐射，以照射试样的第一光学通道，收集由被照射试样弹性散射的辐射的第二光学通道，及收集由被照射试样非弹性散射的辐射的第三光学通道；检测由被照射试样弹性散射的辐射的第一检测装置；检测由被照射试样非弹性散射的辐射的第二检测装置；信号调节电路，该信号调节电路包括把从试样收集到的检测弹性散射辐射转换为表示所述检测的弹性散射辐射的输出变换器信号的变换装置；接收预定的门限信号和输出变换器信号，并产生与单色辐射源耦合的控制输出信号的比较器，所述控制输出信号表示所述输出变换器信号是大于、等于还是小于所述门限信号；及当输出变换器信号小于预定门限信号时，响应来自比较器的控制输出信号，降低单色辐射源的输出的锁闩装置。
13.按照权利要求12所述的分析设备，其中所述设备包括装有计算机和光学摄谱仪的喇曼光谱仪。
14.按照权利要求13所述的分析设备，其中喇曼光谱仪还装有钻石基准材料。
15.按照权利要求12所述的分析设备，其中单色辐射激励源包括激光。
16.按照权利要求15所述的分析设备，其中所述单色辐射的波长约为750～850纳米。
17.按照权利要求12所述的分析设备，其中探头的第一、第二及第三光学通道均包括至少一个光纤。
18.按照权利要求17所述的分析设备，其中所述第三光学通道还包括多个光纤。
19.按照权利要求12所述的分析设备，还包括滤波器模块。
20.按照权利要求19所述的分析设备，其中所述滤波器模块包括布置在激励源和探头的第一光学通道之间，紧靠着所述探头的带通滤波器，及布置在探头的第三光学通道和第一检测装置之间的拒波滤波器。
21.按照权利要求20所述的分析设备，其中所述带通滤波器和所述拒波滤波器均包括两个梯度指数透镜。
22.按照权利要求12所述的分析设备，其中用于检测由被照射试样弹性散射的辐射的第一检测装置包括硅光电探测器。
23.按照权利要求12所述的分析设备，其中用于检测由被照射试样非弹性散射的辐射的第二检测装置包括多通道阵列检测器。
24.按照权利要求23所述的分析设备，其中多通道阵列检测器是电荷耦合器件或者光电二极管阵列。
25.按照权利要求12所述的分析设备，其中变换装置包括互阻抗放大器。
26.按照权利要求12所述的分析设备，其中锁闩装置包括一个继电器和一个双位开关。
27.按照权利要求12所述的分析设备，其中比较器具有可调节的起动点，信号调节电路还包括与变换装置耦接的缓冲放大器和与缓冲放大器耦接的基准电压源，所述缓冲放大器选择性地与比较器连接，以产生调节比较器的起动点的测试输出。
28.按照权利要求12所述的分析设备，其中所述试样是液体。
29.一种同时并且独立地收集来自被基本上单色的辐射激励源的辐射所照射试样的非弹性和弹性散射辐射的光学探头，所述探头包括液密体，该液密体包括布置在所述探头的近端的接头箱，布置在所述探头远端的终点，及布置在所述接头箱和所述终点之间，并且与所述接头箱和所述终点密封连接的柄部，所述接头箱、终点和柄部均关于所述探头的一个轴旋转对称；传送来自激励源的单色辐射，以照射放置在探头远端附近的试样的第一光学通道，所述第一光学通道被布置在探头的壳体内，并从所述探头的近端延伸到所述探头的远端；收集由被照射试样弹性散射的辐射的第二光学通道，所述第二光学通道布置在探头的壳体内，从所述探头的近端延伸到所述探头的远端；及收集由被照射试样非弹性散射的辐射的第三光学通道，所述第三光学通道布置在探头的壳体内，从所述探头的近端延伸到所述探头的远端。
30.按照权利要求29所述的光学探头适于和喇曼光谱仪一起使用。
31.按照权利要求29所述的光学探头，其中接头箱设有三个接头对，每个接头对中的一个接头与第一、第二及第三光学通道中的一个光学通道连接。
32.按照权利要求29所述的光学探头，其中第一、第二及第三光学通道均包括至少一个光纤。
33.按照权利要求32所述的光学探头，其中每个所述光纤包括一薄层非荧光外部缓冲层。
34.按照权利要求33所述的光学探头，其中所述外部缓冲层包括金。
35.按照权利要求32所述的光学探头，其中每个光纤是阶式折射率光纤。
36.按照权利要求32所述的光学探头，其中所述第三光学通道还包括多个光纤。
37.按照权利要求32所述的光学探头，还包括滤波器模块，所述滤波器模块包括布置在激励源和第一光学通道之间的带通滤波器，和布置在第三光学通道和检测弹性散射辐射的检测器之间的拒波滤波器。
38.按照权利要求37所述的光学探头，其中第一和第三光学通道均分别通过至少一个光纤与带通滤波器和拒波滤波器连接。
39.按照权利要求38所述的光学探头，其中每个所述光学探头包括一薄层非荧光外部缓冲层。
40.按照权利要求39所述的光学探头，其中所述缓冲层包括金。
41.按照权利要求38所述的光学探头，其中每个光纤是阶式折射率光纤。
42.一种控制分析设备中的辐射源的方法，所述方法包括利用具有可控输出的基本上单色的辐射源照射所述分析设备检验的试样；从所述单色辐射源照射的试样收集弹性散射辐射；检测从所述被照射试样收集的弹性散射辐射；把从试样检测到的弹性散射辐射变换为表示所述检测到的弹性散射辐射的输出变换器信号；把所述输出变换器信号与预定的门限信号比较；及产生与单色辐射源耦合的控制输出信号，当所述输出变换器信号小于所述预定门限信号时，所述控制输出信号使所述单色辐射源的输出被降低。
43.按照权利要求42所述的方法，其中所述分析设备包括喇曼光谱仪，所述喇曼光谱仪装有用于使激光辐射源与试样面接的光学探头，多通道检测器阵列和光学摄谱仪。
44.按照权利要求43所述的方法，其中所述激光辐射源提供波长约为750～850纳米的单色辐射。
45.按照权利要求42所述的方法，其中利用硅光电探测器检测弹性散射辐射。
46.按照权利要求42所述的方法，其中利用互阻抗放大器变换检测到的弹性散射辐射。
47.按照权利要求42所述的方法，其中利用比较器比较输出变换器信号。
48.按照权利要求42所述的方法，其中利用包括一个继电器和一个双位开关的锁闩装置降低单色辐射源的输出。
49.按照权利要求42所述的方法，其中所述试样为液体。
全文摘要
一种检测弹性散射辐射的装置,该装置包括:具有可控输出的单色辐射源(16),检测来自试样(12)的弹性散射辐射的检测器(56),及信号调节电路(68),该信号调节电路(68)包括变换器和比较器。变换器的输出与门限信号比较,产生用于源(16)的控制输出信号。该装置还包括喇曼光谱仪。喇曼光谱仪还包括光学探头(32)。探头包括封闭三个光学通道的液密体,三个光学通道最好包括把单色光传送到试样,并独立收集来自试样的非弹性和弹性散射辐射的光纤。
文档编号G01J1/42GK1262737SQ98804895
公开日2000年8月9日 申请日期1998年3月5日 优先权日1997年3月14日
发明者巴里·L·奥尼茨, 迈克尔·J·皮尔斯, 丹尼尔·C·阿尔斯迈耶, 文森特·A·尼斯里 申请人:伊斯特曼化学公司