一种测定桂利嗪固体制剂中桂利嗪含量的方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及医药制药技术领域，特别涉及一种测定桂利嗪固体制剂中桂利嗪含量 的方法。
【背景技术】
[0002] 目前对于桂利嗪主药含量测定2010年版药典采用的是高氯酸滴定法，片剂和胶 囊剂含量测定2010年版药典采用的是紫外分光光度法。这两种检测方法原料和制剂并不 统一可能造成同一批原料做到制剂可能会存在一定的含量误差，且此方法人为因素较大。
【发明内容】
[0003] 本发明提供一种测定桂利嗪固体制剂中桂利嗪含量的方法，用以解决现有技术中 存在检测误差大、准确度不高等问题。
[0004] 本发明所述的一种测定桂利嗪固体制剂中桂利嗪含量的方法包括检测桂利嗪主 药、桂利嗪片剂和桂利嗪胶囊内容物颗粒中桂利嗪的含量，所述桂利嗪制剂为本公司采用 尚速湿法制粒自主所生广。
[0005] 为解决上述技术问题，本发明采用如下的技术方案，一种测定桂利嗪固体制剂中 桂利嗪含量的方法，以桂利嗪对照品为对照，以甲醇为流动相，采用高效液相色谱法测定桂 利嗪固体制剂中桂利嗪的含量。
[0006] 具体的，以桂利嗪对照品为对照，以甲醇为流动相，采用高效液相色谱法在253nm 波长处测定桂利嗪固体制剂中桂利嗪的含量。
[0007] 更为具体的，所述含量的检测方法为：
[0008] (1)色谱条件及其系统适用性：色谱柱：C18柱250X4. 6mm;流动相：甲醇；流速： 0. 8?1. 2ml/min;检测波长：253nm;进样量：10y1 ;柱温40?50°C;系统适用性：理论板 数按桂利嗪峰计算不低于1000 ;
[0009] (2)对照品溶液的配制：取桂利嗪对照品适量，精密称定，加甲醇配制成每1ml含 桂利嗪1. 3ug的溶液，即得；
[0010] (3)供试品溶液的配制：精密称取桂利嗪制剂或其内容物，相当于桂利嗪13mg(按 照片重或丸重和制剂规格l〇mg进行折算），称定，置100ml量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻 度，摇匀；精密量取lml，置100ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得；
[0011] (4)测定法：分别精密量取对照品溶液和供试品溶液各10y1，注入高效液相色谱 仪，测定桂利嗪含量；
[0012] 优选的，所述流速为1.Oml/min。
[0013] 优选的，所述柱温为45 °C。
[0014] 优选的，所述对照品溶液的配制为：取桂利嗪对照品13mg，精密称定，置100ml量 瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀；精密量取lml，置100ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇 匀，即得每lml含桂利嗪1. 3ug的溶液。
[0015] 本发明有益效果如下：该方法使用高效液相色谱法，直接以甲醇为流动相；高效， 快捷，准确；减少了人为操作的误差；同时可为改进桂利嗪固体制剂的配方及其对药品中 桂利嗪的含量测定提供重要参考。
【附图说明】
[0016] 图1为桂利嗪标准品的HPLC检测图谱；
[0017] 图2为桂利嗪线性关系图和线性回归方程。
【具体实施方式】
[0018] 下面结合说明书附图对本发明及其实施例作进一步详细描述。
[0019] 为确保本发明含量测定方法的科学、合理、可行，发明人进行了一系列的试验研宄 和考察。
[0020] -、试药（见表1)
[0021] 表 1
【主权项】
1. 一种测定桂利嗦固体制剂中桂利嗦含量的方法，其特征在于，w桂利嗦对照品为对 照，W甲醇为流动相，采用高效液相色谱法测定桂利嗦固体制剂中桂利嗦的含量。
2. 根据权利要求1所述的一种测定桂利嗦固体制剂中桂利嗦含量的方法，其特征在 于，W桂利嗦对照品为对照，W甲醇为流动相，采用高效液相色谱法在253nm波长处测定桂 利嗦固体制剂中桂利嗦的含量。
3. 根据权利要求2所述的一种测定桂利嗦固体制剂中桂利嗦含量的方法，其特征在 于，具体的含量检测方法为； (1) 色谱条件及其系统适用性；色谱柱；C18柱250 X 4. 6mm ;流动相：甲醇；流速： 0. 8?1. 2ml/min ;检测波长；253nm ;进样量；10 y 1 ;柱温40?50°C ;系统适用性；理论板 数按桂利嗦峰计算不低于1000 ; (2) 对照品溶液的配制；取桂利嗦对照品适量，精密称定，加甲醇配制成每1ml含桂利 嗦1. 3ug的溶液，即得； 做供试品溶液的配制：精密称取桂利嗦制剂或其内容物13mg，称定，置100ml量瓶中， 加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀；精密量取1ml，置100ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即 得； (4)测定法；分别精密量取对照品溶液和供试品溶液各10 y 1，注入高效液相色谱仪， 测定桂利嗦含量。
4. 根据权利要求3所述的一种测定桂利嗦固体制剂中桂利嗦含量的方法，其特征在 于，所述流速为1. Oml/min。
5. 根据权利要求3所述的一种测定桂利嗦固体制剂中桂利嗦含量的方法，其特征在 于，所述柱温为45 °C。
【专利摘要】本发明涉及医药制药技术领域，特别涉及一种测定桂利嗪固体制剂中桂利嗪含量的方法。本发明采用高效液相色谱法，直接以甲醇为流动相测定桂利嗪固体制剂或其内容物中桂利嗪的含量，并对该方法进行了方法学验证，相比较现有检测技术对本品含量的测定方法，该方法具有高效，便捷，准确等优点，同时更减少了人为操作的误差，提高了检测的准确性。
【IPC分类】G01N30-02
【公开号】CN104535690
【申请号】CN201510016210
【发明人】胡岩, 卢晓玲
【申请人】上海信谊万象药业股份有限公司, 上海信谊延安药业有限公司
【公开日】2015年4月22日
【申请日】2015年1月13日