一种芳香烃类化合物的检测方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种芳香烃类化合物的检测方法，属于化合物化学检测方法领域。
【背景技术】
[0002]对于工作场所空气有毒物质测定中，芳香烃类化合物的检测方法一般是采用气相色谱法，标准要求PEG6000(或FFAP)色谱柱，柱温:80度；汽化室温度:150度；检测室温度:150度；载气流量:40ml/min。同样的，对于其他空气有毒物质的测定中也可以采用气相色谱法，其核心技术是选择使用合适的色谱柱及合适的柱温、汽化室温度、检测室温度及载气流量。如果摸索不到合适的条件，将不会出峰或出峰不完全从而影响检测数据的准确性。
[0003]对于众多的利用气相色谱法检测的项目，根据标准要求不同项目要求使用不同的色谱柱，为此频繁的更换色谱柱而导致出现增加柱子损害的风险。一根色谱柱价格很贵(毛细管大约5000多元一根)而且频繁地更换柱子易引起柱子的损坏，而且费时。
[0004]因此如何的选择使用一根毛细管柱，适用各种项目测定的条件，而且确保各项检测数据准确并且符合要求，做到节约省时且数据准确的多重优点，是目前检测行业中的研究人员急需解决的难题。
【发明内容】
[0005]本发明的目的在于针对现有技术中的不足，提供一种芳香烃类化合物的检测方法，具有成本降低，节约时间，准确性高的特点。
[0006]为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为:一种芳香烃类化合物的检测方法，采用溶剂解吸后，利用气相色谱法进行检测，包括空白处理、标准品处理、标准曲线的制作、样品处理和测定步骤，其创新点在于:所述气相色谱法中的气相条件设置为选用型号为HP-1NWffAX的毛细管色谱柱，设置柱温为80度，汽化室温度为200度，检测室温度为230度，载气流量为10ml/min。
[0007]进一步的，所述空白处理为将不连接采样器采集的空白样品放入溶剂解吸瓶中，加入1.0ml 二硫化碳,塞紧瓶塞,振摇Imin,解吸30min。
[0008]进一步的，所述标准品处理为将5ml 二硫化碳加入1ml容量瓶中，用微量注射器准确加入1ml苯、甲苯、二甲苯、乙苯或苯乙烯，用二硫化碳依次稀释至刻度，配制成标准品溶液。
[0009]进一步的，所述标准曲线制作为将标准品按照国家标准方法依次稀释的标准苯浓度为 0.0M-g/ml> 13.7M-g/ml>54.9M-g/ml>219.7M-g/ml 和 878.7M-g/ml ；甲苯浓度为 0.0M-g/ml>13.6M-g/ml>54.2M-g/ml>216.7M-g/ml 和 866.9M-g/ml ;邻二甲苯浓度为 0.0M-g/ml> 13.8M-g/ml>55.0M-g/ml>220.0M-g/ml 和 880.2M-g/ml ;对二甲苯浓度为 0.0M-g/ml> 13.5M-g/ml>54.0M-g/ml>216.0M-g/ml 和 864.2M-g/ml ;间二甲苯浓度为 0.0M-g/ml> 13.4M-g/ml>53.8M-g/ml>215.3M-g/ml 和 861.lM-g/ml ；乙苯浓度为 0.0M-g/ml> 13.5M-g/ml>54.2M-g/ml>216.8M-g/ml 和 867.0M-g/ml ;苯乙烯浓度为 0.0Pg/ml、14.2Pg/ml、56.6Pg/ml、226.6Pg/ml 和 906.0Pg/ml,将气相色谱仪调节气相测试条件后，分别进样1.0ml，测定各标准系列，每个标准浓度测定三次，以测得的峰高或峰面积的均值分别对苯、甲苯、二甲苯、乙苯或苯乙烯浓度绘制标准曲线。
[0010]进一步的，所述样品处理为将连接采样器采样的样品放入溶剂解吸瓶中，加入
1.0ml 二硫化碳,塞紧管塞,振摇Imin,解吸30min。
[0011]进一步的，所述测定步骤为采用测定标准系列的操作条件测定样品和空白样的解吸液，测得峰高或峰面积值后，由标准曲线得到苯、甲苯、二甲苯、乙苯或苯乙烯的浓度。
[0012]本发明的有益效果:本发明的这种芳香烃类化合物的检测方法，选用一种HP-1NWffAX毛细管，设置柱温为80度，汽化室温度为200度，检测室温度为230度，载气流量为10ml/min，检测芳香烃类化合物结果检测数据准确，符合国家要求，省时高效。选用这种HP-1NWWAX毛细管，设定合适的测定条件后，同时还可以进行卤代烷烃类化合物、非甲烷总烃和醇类化合物的检测，解决了频繁地更换柱子易引起柱子的损坏且费时的问题，既节约又省时更重要的是保证了数据的准确性。
【具体实施方式】
[0013]下面结合具体实施例对本发明的技术方案作详细说明。
[0014]实施例1
一种芳香烃类化合物的检测方法，采用溶剂解吸后，利用气相色谱法进行检测，包括空白处理、标准品处理、标准曲线的制作、样品处理和测定步骤。
[0015]空白处理:将不连接采样器采集的空白样品放入溶剂解吸瓶中，加入1.0ml 二硫化碳，塞紧瓶塞，振摇Imin,解吸30min。
[0016]标准品处理:将5ml 二硫化碳加入1ml容量瓶中，用微量注射器准确加入1ml苯、甲苯、二甲苯、乙苯或苯乙烯，用二硫化碳依次稀释至刻度，配制成标准品溶液。
[0017]标准曲线制作:将上述标准品溶液按照国家标准方法依次稀释的标准苯浓度为
0.0M-g/ml> 13.7M-g/ml>54.9M-g/ml>219.7M-g/ml 和 878.7M-g/ml ；
甲苯浓度为 0.0M-g/ml> 13.6M-g/ml>54.2M-g/ml>216.7M-g/ml 和 866.9M-g/ml ；
邻二甲苯浓度为 0.0M-g/ml> 13.8M-g/ml>55.0M-g/ml>220.0M-g/ml 和 880.2M-g/ml ；
对二甲苯浓度为 0.0M"g/ml、13.5M"g/ml、54.0M"g/ml、216.0Mg/ml 和 864.2M-g/ml ；
间二甲苯浓度为 0.0M-g/ml> 13.4M-g/ml>53.8M-g/ml>215.3M-g/ml 和 861.lM-g/ml ；
乙苯浓度为 0.0M-g/ml> 13.5M-g/ml>54.2M-g/ml>216.8M-g/ml 和 867.0M-g/ml ；
苯乙烯浓度为 0.0Pg/ml、14.2Pg/ml、56.6Pg/ml、226.6Pg/ml 和 906.0Pg/ml,设置气相色谱法中的气相条件为选用型号为HP-1NWWAX的毛细管色谱柱，设置柱温为80度，汽化室温度为200度，检测室温度为230度，载气流量为10ml/min，分别进样1.0ml，测定各标准系列，每个标准浓度测定三次，以测得的峰高或峰面积的均值分别对苯、甲苯、二甲苯、乙苯或苯乙烯浓度绘制标准曲线。
[0018]样品处理:将连接采样器采样的样品放入溶剂解吸瓶中，加入1.0ml 二硫化碳，塞紧管塞，振摇Imin,解吸30min。
[0019]测定步骤:采用测定标准系列的操作条件测定样品和空白样的解吸液，测得峰高或峰面积值后，由标准曲线得到苯、甲苯、二甲苯、乙苯或苯乙烯的浓度。
[0020]基于本实施例的测定方法和条件，在多次省和国家安监局及卫生系统组织的检测能力比对中,检测数据全部符合要求。
【主权项】
1.一种芳香烃类化合物的检测方法，采用溶剂解吸后，利用气相色谱法进行检测，包括空白处理、标准品处理、标准曲线的制作、样品处理和测定步骤，其特征在于:所述气相色谱法中的气相条件设置为选用型号为HP-1NWWAX的毛细管色谱柱，设置柱温为80度，汽化室温度为200度，检测室温度为230度，载气流量为10ml/min。
2.根据权利要求1所述的芳香烃类化合物的检测方法，其特征在于:所述空白处理为将不连接采样器采集的空白样品放入溶剂解吸瓶中，加入1.0ml 二硫化碳，塞紧瓶塞，振摇lmin，解吸 30min。
3.根据权利要求1所述的芳香烃类化合物的检测方法，其特征在于:所述标准品处理为将5ml 二硫化碳加入1ml容量瓶中，用微量注射器准确加入1ml苯、甲苯、二甲苯、乙苯或苯乙烯，用二硫化碳依次稀释至刻度，配制成标准品溶液。
4.根据权利要求4所述的芳香烃类化合物的检测方法，其特征在于:所述标准曲线制作为将标准品按照国家标准方法依次稀释的标准苯浓度为0.(^g/ml、13.7Pg/ml、54.9μδ/ml、219.7M-g/ml 和 878.7M-g/ml ；甲苯浓度为 0.0M-g/ml> 13.6M-g/ml>54.2M-g/ml>216.7M-g/ml和 866.9M-g/ml ;邻二甲苯浓度为 0.0M-g/ml> 13.8M-g/ml>55.0M-g/ml>220.0M-g/ml 和 880.2M-g/ml ;对 二甲苯浓度为 0.0M-g/ml> 13.5M-g/ml>54.0M-g/ml>216.0M-g/ml 和 864.2M-g/ml ；间二 甲苯浓度为 0.0M-g/ml> 13.4M-g/ml>53.8M-g/ml>215.3M-g/ml 和 861.lM-g/ml ；乙苯浓度为0.0M-g/ml> 13.5M-g/ml>54.2M-g/ml>216.8M-g/ml 和 867.0M-g/ml ;苯乙稀浓度为 0.0M-g/ml>14.2Pg/ml、56.6Pg/ml、226.6μδ/πι1和906.0Pg/ml，将气相色谱仪调节气相测试条件后，分别进样1.0ml，测定各标准系列，每个标准浓度测定三次，以测得的峰高或峰面积的均值分别对苯、甲苯、二甲苯、乙苯或苯乙烯浓度绘制标准曲线。
5.根据权利要求1所述的芳香烃类化合物的检测方法，其特征在于:所述样品处理为将连接采样器采样的样品放入溶剂解吸瓶中，加入1.0ml 二硫化碳，塞紧管塞，振摇lmin，解吸30min。
6.根据权利要求1所述的芳香烃类化合物的检测方法，其特征在于:所述测定步骤为采用测定标准系列的操作条件测定样品和空白样的解吸液，测得峰高或峰面积值后，由标准曲线得到苯、甲苯、二甲苯、乙苯或苯乙烯的浓度。
【专利摘要】本发明公开了一种芳香烃类化合物的检测方法，采用溶剂解吸后，利用气相色谱法进行检测，包括空白处理、标准品处理、标准曲线的制作、样品处理和测定步骤，其创新点在于：气相色谱法中的气相条件设置为选用型号为HP-INWWAX的毛细管色谱柱，设置柱温为80度，汽化室温度为200度，检测室温度为230度，载气流量为10ml/min。本发明的这种芳香烃类化合物的检测方法，选用一种HP-INWWAX毛细管，设置特定的检测条件，检测结果检测数据准确，符合国家要求，省时高效。选用这种HP-INWWAX毛细管，设定合适的测定条件后，同时还可以进行卤代烷烃类化合物、非甲烷总烃和醇类化合物的检测，解决了频繁地更换柱子易引起柱子的损坏且费时的问题，既节约又省时更重要的是保证了数据的准确性。
【IPC分类】G01N30-02
【公开号】CN104569177
【申请号】CN201410739656
【发明人】周树华, 陶小霞
【申请人】江苏泰洁检测技术有限公司
【公开日】2015年4月29日
【申请日】2014年12月8日