测定海带中铅含量的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及重金属检测技术领域，特别涉及测定海带中铅含量的方法。
【背景技术】
[0002]随着社会的发展，工业废水和生活废水大量排入大海，重金属对海水和海洋生物的污染越来越严重，其中铅的污染尤为突出。铅是一种具有蓄积性的有害重金属元素，经常摄入微量铅化合物，会对神经系统、消化系统和造血系统造成危害，所以必须严格控制人体对铅的摄入量。深圳居民喜食各种海产品，因此海产品中铅的含量多少与人们的健康直接相关。本文有代表性地采集深圳海域海产品，采用石墨炉原子吸收法对其铅含量进行测定，目的是评估该海域海产品铅的污染状况和食用安全性。
[0003]含铅汽油的燃烧和排放造成了严重的空气污染，而大气铅污染对环境中其他形式的铅污染具有基础性作用。铅污染物的比重要远远大于空气的比重，因此大气中的铅污染然会不断沉降，最终造成地面土壤的铅污染、水质的铅污染和食品的铅污染。环境中的铅污染物主要来自于弹药、蓄电池、油漆颜料、管道、焊料、黄铜制品和采矿场等。含铅的食品包装袋、管道、用具等接触酸性物质后，会使铅溶出造成污染。另外，农业生产中使用的砷酸铅等铅盐农药会对水果蔬菜和土壤水源造成污染。铅污染物经过雨水的冲刷作用和废水排放等途径会转移到水体中，从而污染水生生物，造成水生生物的铅污染。
【发明内容】
[0004]本发明的提供检测限度低的海带铅含量，具体方案为:
[0005]测定海带中铅含量的方法，其特征在于，称取经清洗的海带样品10g，放入50ml烧杯中，加入5ml硝酸，盖上培养皿，浸泡10-20h，30-50°C下加热15min，冷却后，加入Iml高氯酸溶液，加热20min，采用酸溶液冲洗培养皿和烧杯壁看，收集溶液置于离心管中，3000r/min离心lOmin，将离心上清液转移至1ml容量瓶中，加入氯化锡溶液，用lmol/L盐酸溶液定容；采用荧光分光光度法检测样品中的铅含量，激发波长为262nm，发射波长为480nm，激发和发射狭缝均为10nm，扫描速度为500nm/min，灵敏度为5。
[0006]所述铅标准液的配制方法如下:称取烘干后的硝酸铅1.5989g，溶于10ml小烧杯中，搅拌溶解后转移至100ml容量瓶，定容，检测时稀释至10μ g/ml。
[0007]所述氯化亚锡溶液标准溶液配制方法如下:称取50.0g的氯化锡，加入200ml盐酸，缓慢加热搅拌后移到棕色瓶中，稀释500ml，定容，加入锡块保护，得到0.lg/ml氯化亚锡标准溶液，置于_2°C温度保存。
[0008]本发明方法检测铅含量在0.05?4μ g/ml范围内与荧光强度值呈线性关系。所得的线性相关系数为0.97。由空白溶液进行5次平行测定，以3倍标准差除以工作曲线的斜率计算得出检出限为0.0082mg/L。
【具体实施方式】
[0009]下述非限制性实施例可以使本领域的普通技术人员更全面地理解本发明，但不以任何方式限制本发明。
[0010]实施例1
[0011]测定海带中铅含量的方法，其特征在于，称取经清洗的海带样品10g，放入50ml烧杯中，加入5ml硝酸，盖上培养皿，浸泡10-20h，30-50°C下加热15min，冷却后，加入Iml高氯酸溶液，加热20min，采用酸溶液冲洗培养皿和烧杯壁看，收集溶液置于离心管中，3000r/min离心1min,将离心上清液转移至1ml容量瓶中，加入氯化锡溶液,用lmol/L盐酸溶液定容；采用荧光分光光度法检测样品中的铅含量。测定，激发波长为262nm，发射波长为480nm，激发和发射狭缝均为10nm，扫描速度为500nm/min，灵敏度为5。所述铅标准液的配制方法如下:称取烘干后的硝酸铅1.5989g，溶于10ml小烧杯中，搅拌溶解后转移至100ml容量瓶，定容，检测时稀释至10 μ g/ml。所述氯化亚锡溶液标准溶液配制方法如下:称取50.0g的氯化锡，加入200ml盐酸，缓慢加热搅拌后移到棕色瓶中，稀释500ml，定容，加入锡块保护，得到0.lg/ml氯化亚锡标准溶液，置于_2°C温度保存。
【主权项】
1.测定海带中铅含量的方法，其特征在于，称取经清洗的海带样品10g，放入50ml烧杯中，加入5ml硝酸，盖上培养皿，浸泡10-20h，30-50°C下加热15min，冷却后，加入Iml高氯酸溶液，加热20min，采用酸溶液冲洗培养皿和烧杯壁看，收集溶液置于离心管中，3000r/min离心1min,将离心上清液转移至1ml容量瓶中，加入氯化锡溶液,用lmol/L盐酸溶液定容；采用荧光分光光度法检测样品中的铅含量，测定，激发波长为262nm，发射波长为480nm，激发和发射狭缝均为10nm，扫描速度为500nm/min，灵敏度为5。
2.根据权利要求1所述的测定海带中铅含量的方法，其特征在于所述铅标准液的配制方法如下:称取烘干后的硝酸铅1.5989g,溶于10ml小烧杯中，搅拌溶解后转移至100ml容量瓶，定容，检测时稀释至lOyg/ml。
3.根据权利要求1所述的测定海带中铅含量的方法，其特征在于所述氯化亚锡溶液标准溶液配制方法如下:称取50.0g的氯化锡，加入200ml盐酸，缓慢加热搅拌后移到棕色瓶中，稀释500ml，定容，加入锡块保护，得到0.lg/ml氯化亚锡标准溶液，置于_2°C温度保存。
【专利摘要】测定海带中铅含量的方法，其特征在于，称取经清洗的海带样品10g，放入50ml烧杯中，加入5ml硝酸，盖上培养皿，浸泡10-20h，30-50℃下加热15min，冷却后，加入1ml高氯酸溶液，加热20min，采用酸溶液冲洗培养皿和烧杯壁看，收集溶液置于离心管中，3000r/min离心10min，将离心上清液转移至10ml容量瓶中，加入氯化锡溶液，用1mol/L盐酸溶液定容；采用荧光分光光度法检测样品中的铅含量。本发明方法检测铅含量在0.05～4μg/ml范围内与荧光强度值呈线性关系。所得的线性相关系数为0.97。由空白溶液进行5次平行测定，以3倍标准差除以工作曲线的斜率计算得出检出限为0.0082mg/L。
【IPC分类】G01N21-64
【公开号】CN104597002
【申请号】CN201310535480
【发明人】关杰, 关宇, 江美玲, 曹卉, 王清
【申请人】大连大公环境检测有限公司
【公开日】2015年5月6日
【申请日】2013年10月31日