一种用高效液相色谱法分离依托考昔及其有关物质的方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于分析化学领域，具体涉及液相色谱分离测定依托考昔及其有关物质的 方法。
【背景技术】
[0002] 依托考昔是一种高选择性环氧化酶-2 (C0X-2)抑制药，英文名是Etoricoxib，化 学名为[5-氯-2- (6-甲基吡啶-3基)-3_ (4-甲基磺酰苯基)吡啶](5-Chlor〇-3-(4-me thanesulfonyl-phenyl) _6' -methyl_[2, 3']bipyridinyl)，分子式为C18H15C1N202S，结构式 为：
【主权项】
1. 一种液相色谱分离测定依托考昔及其有关物质的方法，其特征在于：苯基硅烷键合 硅胶为填料的色谱柱，以一定比例的缓冲盐溶液-有机相为流动相。
2. 根据权利要求1所述的分离测定方法，色谱柱选自Ultimate、Kromasil和Apollo品 牌。
3. 根据权利要求1所述的分离测定方法，所说的有机相选自以下化合物中的一种：甲 醇、乙腈、丙醇、异丙醇。
4. 根据权利要求3所述的分离测定方法，所说的有机相为甲醇或乙腈。
5. 根据权利要求1所述的分离测定方法，所说的缓冲盐溶液选自以下缓冲盐：磷酸盐、 甲酸盐、乙酸盐、柠檬酸盐。
6. 根据权利要求5所述的分离测定方法，所说的缓冲盐溶液的浓度优选0. 02mol/L。
7. 根据权利要求5所述的分离测定方法，所说的缓冲盐溶液优选甲酸盐。
8. 根据权利要求1所述的分离测定方法，其特征在于，包括以下几个步骤： 1) 取依托考昔样品适量，分别用50%甲醇水或流动相溶解样品，配制成每lmL含依托考 昔及其有关物质〇. 1?1. 5mg的样品溶液； 2) 设置流动相流速为0. 5?1. 5mL/min，检测波长为205?250nm，色谱柱柱温箱温度 为 20 ?40°C ; 3) 取1)的样品溶液10?50 y L，注入液相色谱仪，完成依托考昔及其有关物质的分离 测定。
9. 根据权利要求7所述的分离分析方法，缓冲盐优选甲酸铵，缓冲盐溶液的pH值优选 3. 5。
10. 根据权利要求8所述的分离分析方法，步骤2)所说的流动相流速优选1. OmL/min， 检测波长优选235nm，色谱柱柱温箱温度优选室温。
【专利摘要】本发明属分析化学领域，本发明公开了一种用液相色谱法分离测定依托考昔及其有关物质的方法，该方法以苯基硅烷键合硅胶为填料的色谱柱，以一定比例的缓冲盐溶液-有机相为流动相，可以定量测定依托考昔及其有关物质的含量，从而有效控制依托考昔的质量。本发明方法专属性强，准确度高，操作简便。
【IPC分类】G01N30-02
【公开号】CN104614467
【申请号】CN201510092153
【发明人】赵路路, 王宇杰, 马苏峰
【申请人】北京万全德众医药生物技术有限公司
【公开日】2015年5月13日
【申请日】2015年3月2日