一种Pyrifluquinazon残留量的测定方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种Pyrifluquinazon残留量的测定方法，更具体地说是采用气相色 谱-负化学离子源-质谱（GC-NCI-MS)定性定量测定粮谷、猪肉、牛肉、羊肉、鸡肉等动物肌 肉及制品等复杂基质的动植物源性食品中残留的Pyrifluquinazon含量的方法，属于农药 残留量的测定技术领域。
【背景技术】
[0002]Pyrifluquinazon系日本农药公司发明，并于日本组合化学公司联合开发的具 双酰胺结构的新喹唑啉类杀虫剂，主要用于防治蔬菜、果树和茶叶上蚜虫类、粉虱类、粉 蚧类、叶蝉类、蓟马类等刺吸性害虫。化学名为1-乙酰基-3, 4-二氢-3-[(3-吡啶基甲 基）氨基]-6_[1，2,2,2-四氟-1-(三氟甲基）乙基]-2_(1H)-喹唑啉酮，CAS登录号为 337458-27-2,结构式为：
【主权项】
1. 一种Pyrifluquinazon残留量的测定方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤： (1) 提取 称取混匀样品于具塞离心管中，加适量水后，加入乙腈或含1 %乙酸的乙腈溶液均质或 振荡超声提取后，加入氯化钠或乙酸钠中的一种和无水硫酸镁，剧烈涡旋lmin后离心； (2) 净化 移取一定体积样品提取液，浓缩至lmL左右，经C18/PSA固相萃取柱净化，乙腈洗脱，收 集洗脱液，浓缩至干后，用体积比为1/1的丙酮/正己烷混合溶剂溶解定容，过膜后，待气相 色谱-电子轰击离子源-质谱（GC-NCI-MS)检测； (3) 标准工作溶液的配制 将不含Pyrifluquinazon的同种类基质空白样品按上述步骤（1)、⑵处理，得 样品提取净化残渣，加入适量溶剂和混合标准溶液，涡旋混匀，配制成至少3个浓度的 Pyrifluquinazon系列混合标准工作液； (4) 测定和结果计算 将步骤（3)中的各浓度梯度的标准工作液进行GC-NCI-MS测定，以标准工作液的色谱 峰面积对其相应浓度进行回归分析，得到基质标准工作曲线；在相同条件下将步骤（2)中 净化后的样品液注入GC-NCI-MS进行测定，测得样品液中Pyrifluquinazon的色谱峰面积， 代入基质标准曲线，得到样品液中Pyrifluquinazon含量，然后根据样品液所代表试样的 质量计算得到样品中Pyrifluquinazon残留量。
2. 根据权利要求1所述的一种Pyrifluquinazon残留量的测定方法，其特征在于，步骤 (1) 中样品若为粮谷及动物肝脏等含水量较少的样品，提取前须加适量水充分浸润。
3. 根据权利要求1所述的一种Pyrifluquinazon残留量的测定方法，其特征在于，步 骤（1)中采用乙腈提取时需加入氯化钠盐析，采用含1%乙酸的乙腈溶液提取时需加入乙 酸钠盐析。
4. 根据权利要求1所述的一种Pyrifluquinazon残留量的测定方法，其特征在于，步骤 (2) 中进行C18/PSA固相萃取净化，乙腈洗脱时，洗脱体积为6?8mL。
5. 根据权利要求1所述的一种Pyrifluquinazon残留量的测定方法，其特征在于，步 骤（4)中GC-NCI-MS分析条件为：色谱柱：HP-5MS毛细管色谱柱，柱长30m，内径0. 25mm，膜 厚0. 25ym;进样口温度250. 0°C;载气：He，不分流模式进样，进样量：1yL;恒流模式，流 速1.OmL/min;升温程序：初温60°C保持2min，以每分钟20°C的速度升至200°C，然后以每 分钟2°C的速度升至220°C，再以每分钟20°C的速度升至280°C，保持lOmin;传输线温度： 280°C;电离模式：负化学电离，即NCI模式，能量70eV;离子源温度150°C;扫描方式：选择 离子监测（SM)模式，监测的离子为：444、337、402、309。
【专利摘要】本发明公开了一种Pyrifluquinazon残留量的测定方法，该方法主要用于测定粮谷、动物源性食品等复杂基质食品农产品中残留的Pyrifluquinazon含量的方法。用乙腈或含1%乙酸的乙腈溶液均质提取样品中残留的Pyrifluquinazon，C18/PSA固相萃取柱净化浓缩后，气相色谱-负化学离子源-质谱（GC-NCI-MS）检测，采用不含待测农药的空白基质溶液建立校正的标准曲线，外标法定量。本方法平均回收率为75.1%～80.2%，平均相对标准偏差（RSD）为4.8%～8.0%，检出限低于2.77μg/kg，具有操作简便、快速、去杂效果好、灵敏度高、特征性强、重复性好、定性定量准确的优点。能满足日本、欧盟、韩国等国家对相应食品安全检测的0.01mg/kg残留限量，即“一律标准”的技术要求，将为保障我国人民食品安全及对外出口贸易健康发展提供有力的技术支撑。
【IPC分类】G01N30-88, G01N30-06
【公开号】CN104614478
【申请号】CN201510047494
【发明人】崔淑华, 郭庆龙, 张晓梅, 程刚, 李正义, 张雪琰, 王宇, 赵峰
【申请人】山东出入境检验检疫局检验检疫技术中心
【公开日】2015年5月13日
【申请日】2015年1月29日