一种纸质食品包装材料中酸性大红gr的测定方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于理化检验技术领域，具体涉及纸质食品包装材料中酸性大红GR含量 的测定方法。
【背景技术】
[0002] 近年来，食品直接接触的纸质包装材料的质量影响着食品的安全，包装材料上精 美而又鲜艳的图案，往往含有禁用染料，由于禁用颜料价格低廉、着色稳定，不少商人为降 低成本将其应用于食品包装材料，酸性大红GR又名酸性红73,德国卫生部早在1994年已鉴 定出它含有对氨基偶氮苯（P-AaB)致癌组分，并已证实它对动物有致癌性，德国与欧共体 于1995年1月通过一项关于纺织品中有害或致癌物质的修订法案，酸性大红GR作为MKIII 中A2类染料在纺织品中禁用。食品纸质包装材料颜色鲜艳，常有多种油墨印刷而成，该物 质从包装纸中迀移至食物中，在人体内均可被肠道内细菌和还原酶分解成具有致癌性的芳 香胺类化合物，长期食用对人体危害很大。目前尚无纸质食品材料中酸性大红GR的检测文 献及分析方法，因此加强检测方法和标准的研宄势在必行，有必要建议一种简单快捷的方 法对其进行安全性监控。
[0003] 目前文献中测定方法大多采用液相色谱法，本发明采用甲醇乙酸水溶液超声提 取，过滤膜后直接进入超高效液相色谱-四极杆质谱联用仪进行检测，克服利用液相色谱 法检测的缺点，排除假阳性，实现准确定量被测偶氮染料。
【发明内容】
[0004] 本发明克服现有技术的不足，提供一种新的纸质食品包装材料中酸性大红GR含 量的测定方法。
[0005] 本发明的技术方案是提供一种纸质食品包装材料中酸性大红GR含量的测定方 法，其特征在于包括以下步骤：
[0006] (1)萃取液的制备：取1.0 lmL纯度为99. 8%的乙酸于IL容量瓶中，用超纯水定 容，配制成浓度为0. 1%的乙酸溶液；准确量取甲醇100mL、0. 1%的乙酸溶液300mL于IL容 量瓶中，用超纯水定容，混匀后备用；
[0007] (2)标准工作曲线制作：用甲醇将酸性大红GR储备液配成不同系列浓度的标准溶 液，进行超高效液相色谱-质谱联用检测；然后以被测物的峰面积与其内标的峰面积的比 值（Y)对被测物的浓度（X)进行线性回归，求得酸性大红GR的标准曲线；
[0008] (3)样品制备和分析：准确称取I.Og待测纸质食品包装材料样品，放入50ml磨口 三角瓶中，准确加入30mL甲醇-0. 1%乙酸-水溶液（体积比1 :3 :6)，超声20min，萃取后 溶液经0. 22ym滤膜过滤后进行超高效液相色谱-四极杆质谱联用仪进行分析。
[0009]色谱分离条件：色谱柱：AgilentC18(4. 6X 150mm，5 ym);流速：0? 5mL/min;柱温： 30°C ;进样量：5 y L ;流动相A :甲醇，流动相B :0.0 lmol/L乙酸铵，梯度洗脱条件见下表：
[0010]
【主权项】
1. 一种纸质食品包装材料中酸性大红GR的测定方法，其特征在于：用按一定比例配 制的萃取液超声萃取纸质食品包装材料样品，萃取后溶液过滤膜后直接进入超高效液相色 谱-四极杆质谱联用仪进行测定，外标法定量。
2. 根据权利要求1所述的一种纸质食品包装材料中酸性大红GR的测定方法，其特征在 于：所述萃取液为甲醇-〇. 1 %乙酸-水溶液，其中甲醇：〇. 1 %乙酸：水体积比为1:3:6。
3. 根据权利要求1所述的一种纸质食品包装材料中酸性大红GR的测定方法，其特征在 于，所述滤膜为0.22 μ m滤膜。
4. 根据权利要求1所述的一种纸质食品包装材料中酸性大红GR的测定方法，其特征在 于：所述步骤中的色谱条件如下： 色谱柱：AgilentC18(4.6X150mm，5ym); 流速：〇· 5mL/min ; 柱温：30°C ; 进样量：5yL; 流动相A :甲醇，流动相B :0· Olmol/L乙酸铵； 梯度洗脱。
5. 根据权利要求4所述的一种纸质食品包装材料中酸性大红GR的测定方法，其特征在 于，所述梯度洗脱条件如下：
6. 根据权利要求1所述的一种纸质食品包装材料中酸性大红GR的测定方法，其特征在 于：所述步骤中的质谱条件如下： 电喷雾离子源：负离子（ESI -）模式采集 电喷雾电压：-4500V(ESI -）、5000V(ESI+); 离子源温度：550 °C ; 辅助气Gasl压力：60psi ; 检测方式：多反应监测模式监测 分析物的定量离子对、定性离子对、去簇电压（DP)及碰撞能量（CE)见下表：
7.根据权利要求1-6任一所述的一种纸质食品包装材料中酸性大红GR的测定方法，其 特征在于，该方法包括以下步骤： ⑴萃取液的制备：甲醇：〇. 1%乙酸：水按体积比为1:3:6配制萃取液，混匀后备用； (2)标准工作曲线制作：用甲醇为溶剂，配制酸性大红GR不同系列浓度的标准溶液，进 入超高效液相色谱-四极杆质谱联用仪进行检测；然后以被测物的峰面积与其内标的峰面 积的比值（Y)对被测物的浓度（X)进行线性回归，求得各酸性大红GR的标准曲线； ⑶样品制备和分析：准确称取1.0 g待测纸质食品包装材料样品，放入50ml磨口三角 瓶中，准确加入30mL萃取溶液，超声20min，萃取后溶液经0. 22 μ m滤膜过滤后进行超高效 液相色谱-四极杆质谱联用仪分析。
【专利摘要】本发明涉及一种纸质食品包装材料中酸性大红GR的测定方法，选用甲醇乙酸水溶液超声萃取样品，过滤膜后直接进入超高效液相色谱-四极杆质谱联用(UPLC-MS)进行测定。本方法前处理简单，可快速、准确检测出纸质食品包装材料中酸性大红GR的含量。本发明采用色谱保留时间、质谱同时定性，与传统的液相色谱检测比较，克服其易产生假阳性的缺点，且UPLC-MS检测系统显著提高了定量分析的重复性、可靠性以及定性分析的准确性。实验过程不使用有毒有害化学品，对操作人员危害小，易于操作。针对纸质食品包装材料基质复杂的特征，采用优化的梯度洗脱程序，消除干扰，回收率高，测定结果准确。
【IPC分类】G01N30-02
【公开号】CN104655752
【申请号】CN201510069007
【发明人】徐雪芹, 李小兰, 贾海江, 田兆福, 陈志燕, 周芸, 黄善松, 蒋宏霖
【申请人】广西中烟工业有限责任公司
【公开日】2015年5月27日
【申请日】2015年2月10日