一种氟醚菌酰胺残留量的gc-nci-ms测定方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种氟醚菌酰胺残留量的GC-NCI-MS测定方法，更具体地说是采用气 相色谱-负化学离子源-质谱（GC-NCI-MS)定性定量测定粮谷、猪肉、牛肉、羊肉、鸡肉等动 物肌肉及制品等复杂基质的动植物源性食品中残留的氟醚菌酰胺含量的方法，属于农药残 留量的测定技术领域。
【背景技术】
[0002] 氟醚菌酰胺（LH-2010A)是山东省联合农药工业有限公司于2010年创新合成 的一种新型含氟苯甲酰胺类杀菌剂，化学名称为：N-(3-氯-5-(三氟甲基）吡啶-2-甲 基）-2, 3, 5, 6-四氟-4-甲氧基苯甲酰胺，结构式为：
【主权项】
1. 一种氟醚菌酰胺残留量的GC-NCI-MS测定方法，其特征在于，所述方法包括以下步 骤： (1) 提取 称取混匀样品于具塞离心管中，加适量水后，加入乙腈或含1 %乙酸的乙腈溶液均质或 振荡超声提取后，加入氯化钠或乙酸钠中的一种和无水硫酸镁，剧烈涡旋lmin后离心； (2) 净化 移取一定体积样品提取液，浓缩至lmL左右，经C18/PSA固相萃取柱净化，乙腈洗脱，收 集洗脱液，浓缩至干后，用体积比为1/1的丙酮/正己烷混合溶剂溶解定容，过膜后，待气相 色谱-电子轰击离子源-质谱（GC-NCI-MS)检测； (3) 标准工作溶液的配制 将不含氟醚菌酰胺的同种类基质空白样品按上述步骤（1)、（2)处理，得样品提取净化 残渣，加入适量溶剂和混合标准溶液，涡旋混匀，配制成至少3个浓度的氟醚菌酰胺系列混 合标准工作液； (4) 测定和结果计算 将步骤（3)中的各浓度梯度的标准工作液进行GC-NCI-MS测定，以标准工作液的色谱 峰面积对其相应浓度进行回归分析，得到基质标准工作曲线；在相同条件下将步骤（2)中 净化后的样品液注入GC-NCI-MS进行测定，测得样品液中氟醚菌酰胺的色谱峰面积，代入 基质标准曲线，得到样品液中氟醚菌酰胺含量，然后根据样品液所代表试样的质量计算得 到样品中氟醚菌酰胺残留量。
2. 根据权利要求1所述的一种氟醚菌酰胺残留量的GC-NCI-MS测定方法，其特征在于， 步骤（1)中样品若为粮谷及动物肝脏等含水量较少的样品，提取前须加适量水充分浸润。
3. 根据权利要求1所述的一种氟醚菌酰胺残留量的GC-NCI-MS测定方法，其特征在于， 步骤⑴中采用乙腈提取时需加入氯化钠盐析，采用含1%乙酸的乙腈溶液提取时需加入 乙酸钠盐析。
4. 根据权利要求1所述的一种氟醚菌酰胺残留量的GC-NCI-MS测定方法，其特征在于， 步骤⑵中进行C18/PSA固相萃取净化，乙腈洗脱时，洗脱体积为6~8mL。
5. 根据权利要求1所述的一种氟醚菌酰胺残留量的GC-NCI-MS测定方法，其特征在于， 步骤（4)中GC-NCI-MS分析条件为：色谱柱：HP-5MS毛细管色谱柱，柱长30m，内径0. 25mm， 膜厚0. 25 y m ;进样口温度250. 0°C;载气：He，不分流模式进样，进样量：1 y L ;恒流模式，流 速1. OmL/min ;升温程序：初温60°C保持2min，以每分钟20°C的速度升至200°C，然后以每 分钟2°C的速度升至220°C，再以每分钟20°C的速度升至280°C，保持lOmin ;传输线温度： 280°C ;电离模式：负化学电离，即NCI模式，能量70eV ;离子源温度150°C ;扫描方式：选择 离子监测（SM)模式，监测的离子为：416、222、380、418。
【专利摘要】本发明公开了一种氟醚菌酰胺残留量的GC-NCI-MS测定方法，该方法主要用于测定粮谷、动物源性食品等复杂基质食品农产品中残留的氟醚菌酰胺含量的方法。用乙腈或含1%乙酸的乙腈溶液均质提取样品中残留的氟醚菌酰胺，C18/PSA固相萃取柱净化浓缩后，气相色谱-负化学离子源-质谱（GC-NCI-MS）检测，采用不含待测农药的空白基质溶液建立校正的标准曲线，外标法定量。本方法平均回收率为85.0%～91.1%，平均相对标准偏差（RSD）为4.1%～6.6%，检出限低于0.35μg/kg，具有操作简便、快速、去杂效果好、灵敏度高、特征性强、重复性好、定性定量准确的优点。能满足0.01mg/kg残留限量的“一律标准”技术要求，为保障我国人民食品安全、对外出口贸易健康发展提供有力的技术支撑。
【IPC分类】G01N30-02
【公开号】CN104655763
【申请号】CN201510109178
【发明人】崔淑华, 李雅楠
【申请人】崔淑华
【公开日】2015年5月27日
【申请日】2015年3月12日