测定高纯气体中杂质成分的分析系统及测定方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种测定高纯气体中杂质成分的分析系统及测定方法。
【背景技术】
[0002] 高纯工业气体是气体工业名词，通常指利用现代提纯技术能达到的某个等级纯度 的气体。对于不同类别的气体，纯度指标不同，例如对于氮，氢，氩，氦而言，通常指纯度等于 或高于99. 999%的为高纯气体；而对于氧气，纯度为99. 99%即可称高纯氧；对于碳氢化合 物，纯度为99. 99%的即可认为是高纯气体。除高纯氢、高纯氧、高纯氮等永久性气体和高纯 気、1?纯気、1?纯氣等稀有气体外，还包括1?纯甲烧、1?纯乙烧等煙类气体以及1?纯氣、1?纯 硫化氢、高纯一氧化氮等特种气体。高纯气体应用领域极宽，广泛应用于电子、化工、冶金等 行业，高纯氮，氢，氩，氦可作为运载气、保护气和配制混合气的底气。高纯气体的杂质直接 影响到产品的质量，为了加强产品的质量控制，必然对高纯气体中杂质含量提出较高的要 求。如此客观上对高纯工业气体中杂质成分分析技术提出了相当高的要求,空气中均含有 或多或少的高纯气体中的各种杂质，在采样分析过程中很容易因泄漏污染导致分析失败， 加大了高纯工业气体中杂质成分分析的难度。并且对于需要检测多种高纯气体中的多种杂 质含量的情况，现有技术需要采用多种不同的分析设备进行杂质检测分析，即使是分析一 种高纯气体的多种杂质，也需要多台设备分别分析，提高了仪器成本和人力成本，增加了分 析操作的繁琐性，降低了高纯气体中杂质成分测定的效率。
[0003] 以高纯氨气为代表，分析其各杂质组分含量所需设备情况见下表：
【主权项】
1. 一种测定高纯气体中杂质成分的分析系统，其特征在于：本分析系统包括十通阀、 第一六通阀、第二六通阀、第三六通阀、第四六通阀、第一四通阀、第二四通阀、第一色谱柱、 第二色谱柱、第三色谱柱、第四色谱柱、第五色谱柱、第六色谱柱、脱氧柱、第一样品定量环、 第二样品定量环、第三样品定量环、氦离子化检测器和氢火焰检测器，所述十通阀的第一端 口连接所述第二样品定量环的输入端、第八端口连接所述第二样品定量环的输出端、第四 端口连接所述第一色谱柱的输入端、第七端口连接所述第一色谱柱的输出端、第二端口和 第五端口为载气输入端、第三端口连接所述第二色谱柱的输入端、第六端口为载气排空端、 第九端口为样品输出端、第十端口连接所述第二六通阀的第三端口，所述第一六通阀的第 一端口为载气排空端、第二端口为载气输入端、第三端口连接所述第三色谱柱的输入端、第 六端口连接所述第三色谱柱的输出端、第四端口连接所述第二色谱柱的输出端、第五端口 连接所述第二四通阀的第四端口，所述第二六通阀的第一端口连接所述第五色谱柱输入 端、第二端口连接所述第一样品定量环输出端、第五端口连接所述第一样品定量环输入端、 第四端口为样品输入端、第六端口为载气输入端，所述第三六通阀的第一端口为载气排空 端、第二端口为载气输入端、第三端口连接所述脱氧柱输入端、第六端口连接所述脱氧柱输 出端、第四端口连接所述第一四通阀的第四端口、第五端口连接所述第四色谱柱输入端，所 述第一四通阀的第一端口为载气输入端、第二端口为载气排空端、第三端口连接所述第五 色谱柱输出端，所述第二四通阀的第一端口连接所述氦离子化检测器输入端、第二端口连 接所述第四色谱柱输出端、第三端口为载气排空端，所述第四六通阀的第一端口连接所述 第三样品定量环输出端、第四端口连接所述第三样品定量环输入端、第二端口连接所述第 六色谱柱输入端、第三端口为载气输入端、第五端口为样品输入端、第六端口为样品输出 端，所述第六色谱柱输出端连接所述氢火焰检测器输入端。
2. 根据权利要求1所述的测定高纯气体中杂质成分的分析系统，其特征在于：所述第 一色谱柱、第二色谱柱和第六色谱柱是高分子聚合物色谱柱，所述第三色谱柱、第四色谱柱 和第五色谱柱是分子筛色谱柱。
3. 根据权利要求1或2所述的测定高纯气体中杂质成分的分析系统，其特征在于：所 述十通阀、第一六通阀、第四六通阀、第一四通阀的载气输入端输入氦气，所述第三六通阀 的载气输入端输入氦气和氢气。
4. 采用权利要求1至3所述分析系统测定高纯气体中杂质成分的方法，其特征在于本 方法包括如下步骤： 步骤一、高纯氨气体杂质成分分析，高纯氨气体样品自第二六通阀的第四端口进入第 一样品定量环和第二样品定量环后至十通阀的第九端口输出，对第一样品定量环和第二样 品定量环进行冲洗，冲洗干净后，切换十通阀从状态关至开，自十通阀的第二端口输入的载 气带第二样品定量环中的样品进入第一色谱柱中预分离，当高纯氨气体中C0 2流出第一色 谱柱时，样品进入第二色谱柱，切换十通阀从状态开至关，第五端口的载气反吹第一色谱 柱将样品从十通阀的第六端口放空；C0 2之前的组分进入第二色谱柱中进行分离，切换第 一六通阀从状态关至开，高纯氨气体中H2、0 2、N2、CH4及C0进入第三色谱柱中分离，C02经第 二色谱柱分离，切换第二四通阀从状态关至开，其中组分进入氦离子化检测器中检测得到 高纯氨气体中杂质成分数据，切换第二四通阀从状态开至关； 步骤二、高纯氧气体杂质成分分析，高纯氧气体样品自第二六通阀的第四端口进入第 一样品定量环和第二样品定量环后至十通阀的第九端口输出，对第一样品定量环和第二样 品定量环进行冲洗，冲洗干净后，切换十通阀从状态关至开，第二端口载气带第二样品定量 环中的样品进入第一色谱柱和第二色谱柱中进行分离，此时大量的〇 2经第二四通阀的第三 端口放空，切换第二四通阀从状态关至开，其中组分co2进入氦离子化检测器中检测得到测 定数据，切换第二四通阀从状态开至关；切换第二六通阀从状态关至开，第二六通阀第六端 口的载气带第一样品定量环中的样品进入第五色谱柱中分离，当H 2流出第五色谱柱，进入 第四色谱柱，同时〇2没有进入第四色谱柱时，切换第三六通阀从状态关至开，样品进入脱 氧柱中脱氧后，高纯氧气体中N 2、CH4、C0进入第四色谱柱再次分离后经第二四通阀进入 氦离子化检测器中得到测定数据； 步骤三、高纯氮气体杂质成分分析，高纯氮气体样品自第二六通阀的第四端口进入第 一样品定量环和第二样品定量环后至十通阀的第九端口输出，对第一样品定量环和第二样 品定量环进行冲洗，冲洗干净后，切换十通阀从状态关至开，第二端口载气带第二样品定量 环中的样品进入第一色谱柱和第二色谱柱中进行分离，此时大量的N 2经第二四通阀的第三 端口放空，切换第二四通阀从状态关至开，其中组分co2进入氦离子化检测器中检测得到测 定数据，切换第二四通阀从状态开至关；切换第二六通阀从状态关至开，第六端口的载气带 第一样品定量环中的样品进入第五色谱柱中分离，当高纯氮气体中H 2、02流出第五色谱柱 时，进入第四色谱柱，同时凡没有流出第五色谱柱时，切换第一四通阀从状态关至开，将大 部分N 2从第二端口放空，然后切换第一四通阀从状态开至关，高纯氮气体中H2、02、CH 4、C0 进入第四色谱柱再次分离后经第二四通阀进入氦离子化检测器中检测得到测定数据； 步骤四、高纯氢气体杂质成分分析，高纯氢气体样品自第二六通阀的第四端口进入第 一样品定量环和第二样品定量环后至十通阀的第九端口输出，对第一样品定量环和第二样 品定量环进行冲洗，冲洗干净后，切换十通阀从状态关至开，第二端口载气带第二样品定量 环中的样品进入第一色谱柱和第二色谱柱中进行分离，此时大量的H 2经第二四通阀的第三 端口放空，切换第二四通阀从状态关至开，其中组分co2进入氦离子化检测器中检测得到 测定数据，切换第二四通阀从状态开至关；然后切换第二六通阀从状态关至开，第六端口的 载气带第一样品定量环中的样品进入第五色谱柱中分离，当H 2流出第五色谱柱时，切换第 一四通阀从状态关至开，将大部分H2从第二端口放空，切换第一四通阀从状态开至关，高纯 氢气体中〇 2、队、〇14、〇)经第三六通阀进入第四色谱柱再次分离后通过第二四通阀进入氦离 子化检测器中检测得到测定数据； 步骤五、高纯气体中烃类杂质成分分析，高纯气体样品自第四六通阀的第五端口进入 第三样品定量环后至第六端口输出，并对第三样品定量环进行冲洗，冲洗干净后，切换第 四六通阀状态从关至开，第三端口的载气带第三样品定量环中的样品进入第六色谱柱中进 行分离Ci、c 2和c3，并进入氢火焰检测器中检测得到测定数据，其中高纯气体经过程序升温 后流出第六色谱柱，最后将第四六通阀状态从开转到关。
【专利摘要】本发明公开了一种测定高纯气体中杂质成分的分析系统及测定方法，即本系统将氦离子化检测器和氢火焰检测器以及七阀七柱、三个样品定量环整合于一个分析系统，实现在一个分析系统上检测多种高纯气体，如高纯氨、高纯氧、高纯氮、高纯氢中的多种杂质组分，如氮气、氢气、氧气/氩气、一氧化碳、二氧化碳及甲烷、乙烷/乙烯、乙炔、C3烃类杂质；本方法通过调整阀的开关，使高纯气体中杂质经色谱柱分离后分别由氦离子化检测器和氢火焰检测器检测得到杂质的测定数据。本分析系统可检测多种高纯工业气体中的多种杂质成分，降低了测定成本；本方法满足高纯气体分析的灵敏度要求及各杂质气体检出限要求，大大提高了测定分析效率。
【IPC分类】G01N30-88, G01N35-00
【公开号】CN104678034
【申请号】CN201310607519
【发明人】杨四川, 黄晓
【申请人】上海宝钢工业技术服务有限公司
【公开日】2015年6月3日
【申请日】2013年11月27日