一种炭黑水分散性搅拌透光率的检测方法
【专利说明】
[0001]
技术领域 本发明涉及炭黑新产品的检测方法，具体涉及一种炭黑水分散性搅拌透光率的检测方 法。
【背景技术】
[0002] 常用的判断炭黑水浸润性、水分散性的方法有：Zeta电势法、沉降性法、接触角 法和量高法等。这些检测方法只适合做一些对比试验，普遍存在操作过程复杂、检测结果难 以量化、精确度不高准确性差、检测结果的可重复性差等缺陷，因而这些检测方法很难作为 标准来执行。
[0003] 中国发明专利专利号为ZL2011102011261，虽然给出了一种定量测量炭黑水分散 性的透光率检测方法，但是按照其试验方法，对于同一种炭黑样品，"透光率"的检测结果可 重复性、可再现性差。究其原因是因为：制作待测的色素炭黑水分散液的步骤是，"在150ml 的小烧杯内注入l〇〇ml蒸馏水，然后称取待测色素炭黑样品0.05g撒在所述的蒸馏水上"。 一方面，由于色素炭黑的称取量较少，容易形成取样和计量上的误差；另一方面，由于炭黑 是"撒在"水面上，如此操作或者会出现炭黑表面的油类物质漂浮在水面，使得微量炭黑在 油层的托举下无法接触到水，始终漂浮在水面上，或者是炭黑成团沉入水底，成团炭黑的核 心内的炭黑无法自然分散到水中，以上两类情况，无论哪一类情况出现，都会影响"透光率" 的测量精度。
【发明内容】
[0004] 针对现有技术的不足，本发明提供一种准确性和重复性好的炭黑水分散性搅拌透 光率的检测方法。
[0005] 为了实现上述目的，本发明所采取的技术方案如下： 一种炭黑水分散性搅拌透光率的检测方法，包括如下步骤： (1) 、炭黑样品脱水处理 称取待测炭黑，放入烘箱在125±2°C下干燥lh，然后于干燥器中冷却至室温备用； (2) 、制作待测色素炭黑浓浆 称取步骤（1)脱水处理的炭黑样品以及纯净水配制成质量为1 :10的炭黑浓浆，釆用磁 力加热搅拌器搅拌； (3) 、制作待测色素炭黑水分散液 称取步骤（2)制备的炭黑浓浆以及蒸馏水配制成质量为1:500~1:20000炭黑水分散 液，搅拌均匀后于23±2°C下静置1小时； (4) 、测量透射比 使用可见光分光光度计，以蒸馏水为参比样品，对步骤（3)制得的炭黑水分散液进行透 射比测量。
[0006] 在上述技术方案的基础上，上述步骤（2)搅拌时使用的为科兴78-1型磁力加热 搅拌器。
[0007] 上述步骤（4)透射比测量时的环境温度为23±2° C、相对湿度为50±5%、选择可 见光波长为425nm。
[0008] 更一步优选地，上述步骤（3)炭黑水分散液中炭黑与水的质量为1: 2000。
[0009] 与现有技术相比，本发明的有益效果如下： 本发明通过增加"磁力搅拌器制作待测色素炭黑浓浆"的步骤，从而减少了试验误差， 提高了透光率检测结果的重复性和再现性。同时，本发明的检测成本低、操作简单。
【具体实施方式】
[0010] 本发明一种炭黑水分散性搅拌透光率的检测方法包括四个步骤： (1)炭黑样品脱水处理：按照国标GB/T 7044-2003《色素炭黑》的一般做法，称取2g待 测炭黑，放入烘箱，在125±2°C下干燥lh，然后放在干燥器中冷却至室温备用。
[0011] (2)用磁力搅拌器制作待测色素炭黑浓浆：搅拌仪器采用科兴78-1磁力加热搅 拌器，浓浆的制作步骤为：首先将5g水性炭黑及45g的纯净水加入140ml的小烧杯；用玻璃 棒搅拌后浸润5分钟；取搅拌子的长度与烧杯的直径比约为0. 6 ;将盛有炭黑色浆的烧杯放 到磁力搅拌仪上以最高速度搅拌8分钟。
[0012] (3)制作待测的色素炭黑水分散液：炭黑与纯净水的质量比为1:2000,其操作步 骤为：在140ml的烧杯中称入99. 55g (精确到千分位）的纯净水；用吸管从步骤（2)得到的 待测色素炭黑浓浆的中部吸取〇.5g (精确到千分位）待测色素炭黑浓浆，加入以上烧杯中； 用玻璃棒搅匀，得到炭黑与水的比例为1 :2000的水分散液；在温度23±2° C的条件下静 置1小时。
[0013] (4)测量透射比：在温度23±2° C、相对湿度（50±5)%的条件下调节可见光分光 光度计；选择可见光光波为425nm ;然后使玻璃比色皿蒸馏水透射比达100% ;最后将待测色 素炭黑备用清液移入玻璃比色皿，测透射比。
[0014] 实施例1 选择安徽黑钰颜料新材料有限公司的采用阴离子包覆技术得到的水性炭黑产品 PC5319-W，选取10个平行样，在温度23° C，湿度16%的条件下，使用本方法(炭黑水分散液 中炭黑与纯净水的质量比为1:2000)测量水分散性搅拌透光率，得到如下结果：
【主权项】
1. 一种炭黑水分散性搅拌透光率的检测方法，其特征在于，包括如下步骤： (1) 、炭黑样品脱水处理 (2) 、制作待测色素炭黑浓浆 称取步骤（1)脱水处理的炭黑样品与纯净水配制成质量为1 :10的炭黑浓浆，釆用磁力 加热搅拌器搅拌； (3) 、制作待测色素炭黑水分散液 称取步骤（2)制备的炭黑浓浆与蒸馏水配制成质量为1:500~1:20000的炭黑水分散 液，搅拌均匀后于23±2°C下静置1小时； (4) 、测量透射比 使用可见光分光光度计，以蒸馏水为参比样品，对步骤（3)制得的炭黑水分散液进行透 射比测量。
2. 按照权利要求1所述的一种炭黑水分散性搅拌透光率的检测方法，其特征在于，所 述步骤（1)的炭黑样品脱水处理如下：称取待测炭黑，放入烘箱在125±2°C下干燥lh，然后 于干燥器中冷却至室温备用。
3. 按照权利要求1所述的一种炭黑水分散性搅拌透光率的检测方法，其特征在于：所 述步骤（2)搅拌时使用的为科兴78-1型磁力加热搅拌器。
4. 按照权利要求1所述的一种炭黑水分散性搅拌透光率的检测方法，其特征在于：所 述步骤（3)炭黑水分散液中炭黑与水的质量为1: 2000。
5. 按照权利要求1所述的一种炭黑水分散性搅拌透光率的检测方法，其特征在于：所 述步骤（4)透射比测量时的环境温度为23±2°C、相对湿度为50±5%、选择可见光波长为 425nm〇
【专利摘要】本发明公开了一种炭黑水分散性搅拌透光率的检测方法，包括如下步骤：（1）炭黑样品脱水处理；（2）制作待测色素炭黑浓浆；（3）制作待测色素炭黑水分散液；（4）测量透射比。本发明通过增加“磁力搅拌器制作待测色素炭黑浓浆”的步骤，从而减少了试验误差，提高了透光率检测结果的重复性和再现性。
【IPC分类】G01N21-59, G01N1-38
【公开号】CN104697963
【申请号】CN201410202536
【发明人】周锋锐, 吴葆松, 高弘
【申请人】安徽黑钰颜料新材料有限公司
【公开日】2015年6月10日
【申请日】2014年5月14日