水泥熟料煅烧过程中还原气氛检测方法
【技术领域】
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[0001]本发明涉及一种还原气氛检测方法，特别是涉及一种水泥熟料煅烧过程中还原气氛检测方法。
【背景技术】
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[0002]在水泥熟料煅烧过程中，窑内会因为风煤不匹配造成还原气氛的产生，如:头煤过多、窑内通风不良或者喷煤管操作及定位的问题而导致熟料中存在还原气氛，而人的肉眼是无法判断还原气氛的存在。
[0003]水泥熟料煅烧过程中会因为用风和用煤不匹配而产生还原气氛，Fe+3被还原成Fe+2变成黄色，而到了烧成带或冷却带(冷却机)，熟料表面接触新鲜空气后又重新被氧化，但内部由于氧气渗透较慢没有被氧化而保留黄色，从而产生黄心料。“黄心料”的产生会造成熟料标准稠度的异常，也是影响熟料质量的主要因素，利用本发明方法进行还原气氛的检验可以有效的指导生产操作，改善熟料质量。
[0004]水泥熟料煅烧过程中用风和用煤的匹配非常重要，如果出现偏差会产生不同程度的“黄心料”，一般工厂通过岗位工眼睛观察，没有一个统一的判定标准，同样的物料不同的人看后会有不同的答案，只能是凭感觉和经验进行判断，导致熟料质量波动大，对还原气氛的判断争议很大。
【发明内容】
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[0005]本发明的目的在于提供一种简单、有效、检测客观准确的水泥熟料煅烧过程中还原气氛检测方法。
[0006]本发明的目的由如下技术方案实施，水泥熟料煅烧过程中还原气氛检测方法，其包括如下步骤:(I)熟料粉磨；(2)称量磨细后熟料；(3)用2.2’ -联吡啶溶液滴定；其中，
[0007](I)熟料粉磨:将出窑熟料磨制成0.08mm筛余小于1.5%的细粉；
[0008](2)称量磨细后熟料:称量步骤(I)中磨细的熟料10?15mg置于灰皿中；
[0009](3)用2.2’ -联吡啶溶液滴定:向灰皿内所述熟料中滴定2?3滴2.2’ -联吡啶溶液，滴定后在2分钟内所述2.2’ -联吡啶溶液变红，表明所述熟料中有还原气氛，即所述熟料中存在二价铁离子。2.2’ -联吡啶溶液是鉴定亚铁离子的氧化还原指示剂，其溶液遇亚铁盐则显红色。
[0010]所述步骤(3)用所述2.2’ -联吡啶溶液滴定后，在2分钟内所述2.2’ -联吡啶溶液没有变红或略微变黄时，有两种可能，一种可能为熟料中二价铁离子含量很小，另一种可能为熟料中没有二价铁离子，因此，需要再向所述灰皿内的所述熟料中加两滴柠檬酸三钠溶液，等待5分钟，若所述柠檬酸三钠溶液变红则表明熟料中有二价铁离子，即熟料中存在还原气氛；若所述柠檬酸三钠溶液仍没有变红则表明熟料中没有二价铁离子。柠檬酸三钠对Ca2+、Mg2+等金属离子具有良好的络合能力，对Fe 2+等离子也有很好的络合能力，Fe 2+与柠檬酸三钠溶液发生反应产生显色为红色络合物，因此物料变红即表明熟料中有二价铁离子即熟料中存在还原气氛。柠檬酸三钠在化学上是优良的螯合剂/络合剂，在工业上对柠檬酸三钠的应用都是利用此一特性。
[0011]所述2.2，-联吡啶溶液由 0.2495-0.2505g 2.2，-联吡啶，89.5-90.5ml 水和
9.9-10.1ml质量百分比浓度在36%?38%的盐酸配制而成。2.2’ -联吡啶常用于氧化还原剂。
[0012]所述柠檬酸三钠溶液由49.95-50.05g柠檬酸三钠和9.9-10.1ml水配制而成。
[0013]本发明的优点:通过本发明方法可以客观准确的测定熟料中是否存在二价铁，进而可以较准确的判定水泥熟料煅烧过程中，是否产生还原气氛，及时分析还原气氛产生的原因并可及时采取有效措施，改善水泥熟料煅烧气氛，从而保证水泥熟料的质量。本发明方法简单，易于操作，成本低，检测结果科学可靠。
【具体实施方式】
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[0014]实施例1:水泥熟料煅烧过程中还原气氛检测方法，其包括如下步骤:(I)熟料粉磨；(2)称量磨细后熟料；(3)用2.2’ -联吡啶溶液滴定；其中，
[0015](I)熟料粉磨:将出窑熟料磨制成0.08mm筛余小于1.5%的细粉；
[0016](2)称量磨细后熟料:称量步骤(I)中磨细的熟料1mg置于灰皿中；
[0017](3)用2.2’ -联吡啶溶液滴定:向灰皿内所述熟料中滴定2滴2.2’ -联吡啶溶液，滴定后在2分钟内2.2’ -联吡啶溶液变红，表明熟料中有还原气氛，即熟料中存在二价铁离子。2.2’-联吡啶溶液是鉴定亚铁离子的氧化还原指示剂，其溶液遇亚铁盐则显红色。其中，2.2’ -联吡啶溶液由0.2495g 2.2’ -联吡啶，89.5ml水和9.9ml质量百分比浓度在36%的盐酸配制而成。2.2’ -联吡啶常用于氧化还原剂。
[0018]实施例2:水泥熟料煅烧过程中还原气氛检测方法，其包括如下步骤:⑴熟料粉磨；(2)称量磨细后熟料；(3)用2.2’ -联吡啶溶液滴定；其中，
[0019](I)熟料粉磨:将出窑熟料磨制成0.08mm筛余小于1.5%的细粉；
[0020](2)称量磨细后熟料:称量步骤(I)中磨细的熟料15mg置于灰皿中；
[0021](3)用2.2’-联吡啶溶液滴定:向灰皿内所述熟料中滴定3滴2.2’-联吡啶溶液，滴定后在2分钟内2.2’ -联吡啶溶液略微变黄，再向灰皿内的熟料中加两滴柠檬酸三钠溶液，等待5分钟，柠檬酸三钠溶液变红，表明熟料中有少量二价铁离子，即熟料中存在还原气氛。其中，2.2’-联吡啶溶液由0.2505g 2.2’-联吡啶，90.5ml水和10.1ml质量百分比浓度在38%的盐酸配制而成，2.2’ -联吡啶常用于氧化还原剂；柠檬酸三钠溶液由49.95g柠檬酸三钠和9.9ml水配制而成。柠檬酸三钠对Ca2+、Mg2+等金属离子具有良好的络合能力，对Fe2+等离子也有很好的络合能力，Fe2+与柠檬酸三钠溶液发生反应产生显色为红色络合物，因此物料变红即表明熟料中有二价铁离子即熟料中存在还原气氛。柠檬酸三钠在化学上是优良的螯合剂/络合剂，在工业上对柠檬酸三钠的应用都是利用此一特性。
[0022]实施例3:水泥熟料煅烧过程中还原气氛检测方法，其包括如下步骤:(I)熟料粉磨；(2)称量磨细后熟料；(3)用2.2’ -联吡啶溶液滴定；其中，
[0023](I)熟料粉磨:将出窑熟料磨制成0.08mm筛余小于1.5%的细粉；
[0024](2)称量磨细后熟料:称量步骤(I)中磨细的熟料13mg置于灰皿中；
[0025](3)用2.2’-联吡啶溶液滴定:向灰皿内熟料中滴定3滴2.2’-联吡啶溶液，滴定后在2分钟内2.2’-联吡啶溶液没有变红，再向灰皿内的熟料中加两滴柠檬酸三钠溶液，等待5分钟，柠檬酸三钠溶液变红则表明熟料中有少量二价铁离子，即熟料中存在还原气氛。其中，2.2’-联吡啶溶液由0.25g 2.2’-联吡啶，90ml水和1ml质量百分比浓度在37%的盐酸配制而成。2.2’-联吡啶常用于氧化还原剂。2.2’-联吡啶溶液是鉴定亚铁离子的氧化还原指示剂，其溶液遇亚铁盐则显红色；柠檬酸三钠溶液由50g柠檬酸三钠和1ml水配制而成。柠檬酸三钠对Ca2+、Mg2+等金属离子具有良好的络合能力，对Fe2+等离子也有很好的络合能力，Fe2+与柠檬酸三钠溶液发生反应产生显色为红色络合物，因此物料变红即表明熟料中有二价铁离子即熟料中存在还原气氛。柠檬酸三钠在化学上是优良的螯合剂/络合剂，在工业上对柠檬酸三钠的应用都是利用此一特性。
[0026]实施例4:水泥熟料煅烧过程中还原气氛检测方法，其包括如下步骤:(I)熟料粉磨；(2)称量磨细后熟料；(3)用2.2’ -联吡啶溶液滴定；其中，
[0027](I)熟料粉磨:将出窑熟料磨制成0.08mm筛余小于1.5%的细粉；
[0028](2)称量磨细后熟料:称量步骤(I)中磨细的熟料13mg置于灰皿中；
[0029](3)用2.2’-联吡啶溶液滴定:向灰皿内熟料中滴定3滴2.2’-联吡啶溶液，滴定后在2分钟内2.2’-联吡啶溶液没有变红，再向灰皿内的熟料中加两滴柠檬酸三钠溶液，等待5分钟，柠檬酸三钠溶液没有变红，则表明熟料中没有二价铁离子，即熟料中不存在还原气氛。其中，2.2’ -联吡啶溶液由0.25g 2.2’ -联吡啶，90ml水和1ml质量百分比浓度在37%的盐酸配制而成。2.2’ -联吡啶常用于氧化还原剂。2.2’ -联吡啶溶液是鉴定亚铁离子的氧化还原指示剂，其溶液遇亚铁盐则显红色；柠檬酸三钠溶液由50.05g柠檬酸三钠和
10.1ml水配制而成。柠檬酸三钠对Ca2+、Mg2+等金属离子具有良好的络合能力，对Fe2+等离子也有很好的络合能力，Fe2+与柠檬酸三钠溶液发生反应产生显色为红色络合物，因此物料没有变红即表明熟料中没有二价铁离子即熟料中不存在还原气氛。柠檬酸三钠在化学上是优良的螯合剂/络合剂，在工业上对柠檬酸三钠的应用都是利用此一特性。
【主权项】
1.水泥熟料煅烧过程中还原气氛检测方法，其特征在于，其包括如下步骤:(I)熟料粉磨；(2)称量磨细后熟料；(3)用2.2’ -联吡啶溶液滴定；其中， (1)熟料粉磨:将出窑熟料磨制成0.08_筛余小于1.5%的细粉； (2)称量磨细后熟料:称量步骤(I)中磨细的熟料10?15mg置于灰皿中； (3)用2.2’-联吡啶溶液滴定:向灰皿内所述熟料中滴定2?3滴2.2’-联吡啶溶液，滴定后在2分钟内所述2.2’-联吡啶溶液变红，表明所述熟料中有还原气氛，即所述熟料中存在二价铁离子。
2.根据权利要求1所述的水泥熟料煅烧过程中还原气氛检测方法，其特征在于，所述步骤(3)用所述2.2’ -联吡啶溶液滴定后，在2分钟内，所述2.2’ -联吡啶溶液没有变红或略微变黄时，再向所述灰皿内的所述熟料中加两滴柠檬酸三钠溶液，等待5分钟，若所述柠檬酸三钠溶液变红则表明熟料中有二价铁离子，即熟料中存在还原气氛。
3.根据权利要求1或2所述的水泥熟料煅烧过程中还原气氛检测方法，其特征在于，所述 2.2，-联吡啶溶液由 0.2495-0.2505g 2.2，-联吡啶，89.5-90.5ml 水和 9.9-10.1ml 质量百分比浓度为36%?38%的盐酸配制而成。
4.根据权利要求2所述的水泥熟料煅烧过程中还原气氛检测方法，其特征在于，所述柠檬酸三钠溶液由49.95-50.05g柠檬酸三钠和9.9-10.1ml水配制而成。
【专利摘要】本发明公开了水泥熟料煅烧过程中还原气氛检测方法，其包括如下步骤：(1)熟料粉磨；(2)称量磨细后熟料；(3)用2.2，-联吡啶溶液滴定。本发明的优点：通过本发明方法可以客观准确的测定熟料中是否存在二价铁，进而可以较准确的判定水泥熟料煅烧过程中，是否产生还原气氛，及时分析还原气氛产生的原因并可及时采取有效措施，改善水泥熟料煅烧气氛，从而保证水泥熟料的质量。本发明方法简单，易于操作，成本低，检测结果科学可靠。
【IPC分类】G01N21-78
【公开号】CN104697991
【申请号】CN201510041771
【发明人】呼志刚, 王海东, 于晓明, 贾爱明, 蔡高平, 莘守业, 陈玉娜
【申请人】清水河县蒙西水泥有限公司
【公开日】2015年6月10日
【申请日】2015年1月28日