一种氧化铟纳米片气体传感器及其制备方法
【技术领域】
[0001]本发明属于传感材料技术领域，具体涉及一种氧化铟纳米片气体传感器及其制备方法。
【背景技术】
[0002]随着社会的进步和人们对健康与安全的不断重视，迫切需要对空气环境、各种生产、生活场所的易燃易爆、有毒有害气体进行检测，还有防止安全隐患和社会大范围的恐怖袭击事件的发生，以保障人民的财产与生命人身安全。气相色谱、红外气体分析仪等大型仪器是目前气体分析的主要工具，但这类仪器普遍存在价格高昂、搬运不变、不能实施现场监测等问题，因此需要尽快开发性能优越、成本低廉的气敏材料，从而制造出可对特定气体进行实时检测、便携式、高性能的气敏传感器。
[0003]氧化铟(In2O3)是一种宽禁带透明半导体材料，在太阳能电池、固态光电子器件、气敏元件领域广泛应用。In2O3作为新型η型半导体气敏材料，在气敏元件中有着重要应用，与Sn02、ZnO和Fe2O3相比，具有较宽的禁带宽度、较小的电阻率和较高的催化活性等特点。可以应用到可燃气体、有毒气体的检漏报警、环境气体的检测等领域。因此，近几年111203的制备及在气体传感器领域的应用已成为国内外科技研宄的热点之一。如J.Q.Xu等(J.Q.Xu, Y.P.Chen, Q.Xiang et.al, A new route for preparing corundum-typeIn2O3 nanorods used as gas-sensing materials [J].Nanotechnology, 2007, 18,115615.)制备了氧化铟纳米棒并对其气敏性能进行了研宄；再如申请号为中国专利CN201110453408.0，名称为“三维空心多级结构氧化铟基气敏材料的制备方法及其应用”，制备了三维花状空心分级结构氧化铟基气敏材料。以上方法均工艺复杂，最终所得气敏材料需涂覆在陶瓷管元件表面，进而制成气敏元件，效率较低，且浆料涂覆过程中容易造成气敏材料的团聚，限制了气敏性的发挥。
【发明内容】
[0004]本发明的目的在于，克服现有技术的不足，提供了一种直接在陶瓷管表面生长氧化铟纳米片，并将其制为气体传感器的方法。该技术工艺简单灵活，成本低廉，仅需对陶瓷管进行清洗即可，不需预先处理涂覆籽晶层，最终所得气体传感器对乙醇具有较好的气敏性能。
[0005]为解决上述技术问题，本发明的技术方案为:将覆有金电极和铂导电丝的陶瓷管在丙酮和去离子水中超声清洗，烘干备用；以氯化铟和L-半胱氨酸为原料，配置成一定浓度的混合溶液，然后将陶瓷管与混合溶液移至内衬为聚四氟乙烯的水热反应釜中，水热反应后，将陶瓷管取出，清洗，干燥；然后置于氧化铝坩祸放入马弗炉，在一定温度下进行煅烧，制备成氧化铟纳米片气敏元件；取加热丝穿入气敏元件的管芯，然后将所述气敏元件的铂导电丝与加热丝焊接在气敏器件的基座上，经老化处理后得到旁热式氧化铟纳米片气体传感器。其具体步骤如下: (1)将覆有金电极和铂导电丝的陶瓷管在丙酮和去离子水中分别超声清洗10分钟，然后取出，烘干备用；
(2)称取一定量的氯化铟和L-半胱氨酸，溶于40毫升去离子水中，搅拌混合均匀，其中氯化铟的浓度0.5-2毫摩尔/升，L-半胱氨酸的浓度1-4毫摩尔/升，且L-半胱氨酸和氯化铟的摩尔比为2;
(3)将步骤(I)所得陶瓷管与步骤(2)中所得混合溶液移至内衬为聚四氟乙烯的50毫升水热反应釜中，在160-180°C温度下，进行水热反应12-20小时，水热反应后，将陶瓷管取出，清洗，干燥；
(4)将步骤(3)所得陶瓷管置于氧化铝坩祸放入马弗炉，在400-600°C下热处理3小时，制得氧化铟纳米片气敏元件；
(5)取加热丝穿入气敏元件的管芯，然后将所述气敏元件的铂导电丝与加热丝焊接在气敏器件的基座上，经老化处理后得到旁热式氧化铟纳米片气体传感器。
[0006]本发明采用上述技术方案后，主要有以下效果:
(1)本发明全部在水溶液中进行，且不需要任何添加剂，成本低廉；
(2)本发明在制备过程中的各个步骤都不产生有毒有害物质，有利于环境保护；
(3)本发明方法简单，操作方便，不需将气敏材料涂覆于陶瓷管表面，生产用设备简易，易于工业化大规模生产；
(4)采用本发明所得氧化铟纳米片气体传感器对乙醇表现出具有较高的灵敏度和快速的响应、恢复，可用于乙醇气体传感器领域。
【附图说明】
[0007]图1为实施例1中氧化铟纳米片的X射线衍射图谱；
图2为实施例1中氧化铟纳米片的低倍FESEM图片；
图3为实施例1中氧化铟纳米片的高倍FESEM图片；
图4为实施例1中氧化铟纳米片气体传感器对不同浓度乙醇气体的动态响应恢复曲线。
[0008]下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步详细说明。
【具体实施方式】
[0009]实施例1
(1)将覆有金电极和铂导电丝的陶瓷管在丙酮和去离子水中分别超声清洗10分钟，然后取出，烘干备用；
(2)称取一定量的氯化铟和L-半胱氨酸，溶于40毫升去离子水中，搅拌混合均匀，其中氯化铟的浓度0.5毫摩尔/升，L-半胱氨酸的浓度I毫摩尔/升；
(3)将步骤(I)所得陶瓷管与步骤(2)中所得混合溶液移至内衬为聚四氟乙烯的50毫升水热反应Il中，在160°c温度下，进行水热反应16小时，水热反应后，将陶瓷管取出，清洗，干燥；
(4)将步骤(3)所得陶瓷管置于氧化铝坩祸放入马弗炉，在500°C下热处理3小时，制得氧化铟纳米片气敏元件； (5)取加热丝穿入气敏元件的管芯，然后将所述气敏元件的铂导电丝与加热丝焊接在气敏器件的基座上，经老化处理后得到旁热式氧化铟纳米片气体传感器。
[0010]实施例2
(1)将覆有金电极和铂导电丝的陶瓷管在丙酮和去离子水中分别超声清洗10分钟，然后取出，烘干备用；
(2)称取一定量的氯化铟和L-半胱氨酸，溶于40毫升去离子水中，搅拌混合均匀，其中氯化铟的浓度I毫摩尔/升，L-半胱氨酸的浓度2毫摩尔/升；
(3)将步骤(I)所得陶瓷管与步骤(2)中所得混合溶液移至内衬为聚四氟乙烯的50毫升水热反应Il中，在180°c温度下，进行水热反应12小时，水热反应后，将陶瓷管取出，清洗，干燥；
(4)将步骤(3)所得陶瓷管置于氧化铝坩祸放入马弗炉，在500°C下热处理3小时，制得氧化铟纳米片气敏元件；
(5)取加热丝穿入气敏元件的管芯，然后将所述气敏元件的铂导电丝与加热丝焊接在气敏器件的基座上，经老化处理后得到旁热式氧化铟纳米片气体传感器。
[0011]实施例3
(1)将覆有金电极和铂导电丝的陶瓷管在丙酮和去离子水中分别超声清洗10分钟，然后取出，烘干备用；
(2)称取一定量的氯化铟和L-半胱氨酸，溶于40毫升去离子水中，搅拌混合均匀，其中氯化铟的浓度2毫摩尔/升，L-半胱氨酸的浓度4毫摩尔/升；
(3)将步骤(I)所得陶瓷管与步骤(2)中所得混合溶液移至内衬为聚四氟乙烯的50毫升水热反应Il中，在180°c温度下，进行水热反应12小时，水热反应后，将陶瓷管取出，清洗，干燥；
(4)将步骤(3)所得陶瓷管置于氧化铝坩祸放入马弗炉，在600°C下热处理3小时，制得氧化铟纳米片气敏元件；
(5)取加热丝穿入气敏元件的管芯，然后将所述气敏元件的铂导电丝与加热丝焊接在气敏器件的基座上，经老化处理后得到旁热式氧化铟纳米片气体传感器。
实施例4
(1)将覆有金电极和铂导电丝的陶瓷管在丙酮和去离子水中分别超声清洗10分钟，然后取出，烘干备用；
(2)称取一定量的氯化铟和L-半胱氨酸，溶于40毫升去离子水中，搅拌混合均匀，其中氯化铟的浓度I毫摩尔/升，L-半胱氨酸的浓度2毫摩尔/升；
(3)将步骤(I)所得陶瓷管与步骤(2)中所得混合溶液移至内衬为聚四氟乙烯的50毫升水热反应Il中，在170°c温度下，进行水热反应18小时，水热反应后，将陶瓷管取出，清洗，干燥；
(4)将步骤(3)所得陶瓷管置于氧化铝坩祸放入马弗炉，在550°C下热处理3小时，制得氧化铟纳米片气敏元件；
(5)取加热丝穿入气敏元件的管芯，然后将所述气敏元件的铂导电丝与加热丝焊接在气敏器件的基座上，经老化处理后得到旁热式氧化铟纳米片气体传感器。
[0012]试验结果用实施例1制备出氧化铟纳米片经X射线衍射仪测试所得的XRD图谱，如图1所示；实施例I中直接生长于陶瓷管上的氧化铟纳米片经场发射扫描电子显微镜拍摄所得的低倍和高倍FESEM图片，如图2和图3所示；图4为实施例1中所得氧化铟纳米片气体传感器对不同浓度乙醇气体的动态响应恢复曲线。
[0013]从图1可知，采用本发明所制备的样品的XRD图谱的所有衍射峰的位置与国际衍射数据标准卡JCPDS N0.22-0336相符合，且无其他杂峰，表明所制备的样品为纯氧化铟，无其他杂质，且结晶度良好。
[0014]从图2低倍FESEM图片可以看出所得为长条片状，形貌规整均一，覆盖于陶瓷管表面；从图3高倍FESEM图片可看到所得氧化铟纳米片长度约为I微米，宽度约为200纳米，厚度约为50纳米。
[0015]图4为实施例1中所得氧化铟纳米片气体传感器对不同浓度乙醇气体的动态响应恢复曲线，可以看出:随着乙醇浓度的增加，氧化铟纳米片气体传感器的灵敏度也逐渐增大，且响应、恢复时间均在20秒以内，显示出良好的乙醇气敏性能。
【主权项】
1.一种氧化铟纳米片气体传感器及其制备方法，具体制备方法如下: (1)将覆有金电极和铂导电丝的陶瓷管在丙酮和去离子水中分别超声清洗10分钟，然后取出，烘干备用； (2)称取一定量的氯化铟和L-半胱氨酸，溶于40毫升去离子水中，搅拌混合均匀，其中氯化铟的浓度0.5-2毫摩尔/升，L-半胱氨酸的浓度1-4毫摩尔/升，且L-半胱氨酸和氯化铟的摩尔比为2; (3)将步骤(I)所得陶瓷管与步骤(2)中所得混合溶液移至内衬为聚四氟乙烯的50毫升水热反应釜中，在160-180°C温度下，进行水热反应12-20小时，水热反应后，将陶瓷管取出，清洗，干燥； (4)将步骤(3)所得陶瓷管置于氧化铝坩祸放入马弗炉，在400-600°C下热处理3小时，制得氧化铟纳米片气敏元件； (5)取加热丝穿入气敏元件的管芯，然后将所述气敏元件的铂导电丝与加热丝焊接在气敏器件的基座上，经老化处理后得到旁热式氧化铟纳米片气体传感器。
【专利摘要】本发明涉及气敏材料技术领域，具体涉及一种氧化铟纳米片气体传感器及其制备方法。该制备方法具体包括：将覆有金电极和铂导电丝的陶瓷管在丙酮和去离子水中超声清洗，烘干备用；以氯化铟和L-半胱氨酸为原料，配置成一定浓度的混合溶液，然后将陶瓷管与混合溶液移至内衬为聚四氟乙烯的水热反应釜中，水热反应后，将陶瓷管取出，清洗，干燥；然后置于氧化铝坩埚放入马弗炉，在一定温度下进行煅烧，制备成氧化铟纳米片气敏元件；取加热丝穿入气敏元件的管芯，然后将所述气敏元件的铂导电丝与加热丝焊接在气敏器件的基座上，经老化处理后得到旁热式氧化铟纳米片气体传感器。
【IPC分类】G01N27-00
【公开号】CN104698038
【申请号】CN201510028836
【发明人】宋鹏, 王 琦, 韩丹, 李嘉, 杨中喜
【申请人】济南大学
【公开日】2015年6月10日
【申请日】2015年1月21日