利用色谱图相似性评价天然烟用香料质量稳定性的方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及天然香料质量控制方法，具体地指一种利用色谱图相似性评价天然烟 用香料质量稳定性的方法。
【背景技术】
[0002] 天然烟用香料因其化学成分的复杂性而难以控制其质量的稳定性，目前仍主要采 用常规理化指标结合感官质量评价的方法，有时借鉴中草药指纹图谱的质量控制方法。
[0003] 常规理化指标属于比较粗略的控制指标，难以实现准确控制，感官质量评价是最 有效的判断方法，但不同的评吸人员感受不同，且由于化合物香势强弱不同，调配在一起又 存在感官上的相互影响，所以部分化合物一定幅度的变化也不易感知。
[0004] 指纹图谱技术是借助于波谱或色谱技术获得的中草药次生代谢化学成分的光谱 图或色谱图，目前成为国际公认的控制中药或天然药物质量的最有效手段。但指纹图谱在 实际应用中还存在许多模糊认识和局限性。首先，指纹图谱强调的是色谱的完整面貌而不 是精确的细微差别，从多个批次、多种产地的样品谱图中找出共性的色谱峰和出峰顺序，获 得该样品的指纹图谱。另外，由于指纹图谱中色谱峰纯度不够，造成指纹图谱与化学成分之 间缺乏相关性，因此，相同的指纹图谱并不一定代表彼此具有相同的化学组分，样品的指纹 图谱与标准指纹图谱相符合并不一定表示样品与标准相符。对于天然烟用香料来说，指纹 图谱法并不是一种有效的质量控制方法。
【发明内容】
[0005] 本发明的目的就是要克服现有技术所存在的不足，提供一种利用色谱图相似性评 价天然烟用香料质量稳定性的方法。
[0006] 为实现上述目的，本发明所建立的利用色谱图相似性评价天然烟用香料质量稳定 性的方法，包括以下步骤：
[0007] 第一步，建立天然烟用香料的前处理方法
[0008] (1)适用气质联用分析的天然烟用香料的前处理方法：取Ig标准样品或待评价的 天然烟用香料样品，用乙酸苯乙酯做内标物，用IOmL二氯甲烷液液萃取，振荡萃取；
[0009] (2)适用液相色谱分析的天然烟用香料的前处理方法：取Ig标准样品或待评价的 天然烟用香料样品，用质量分数为50%的乙腈水振荡萃取60min后，过0. 45微米的微孔滤 膜即可；
[0010] 第二步，建立天然烟用香料的色谱分析方法
[0011] (1)天然烟用香料的气质联用分析条件：
[0012] 色谱柱：HP-5MS柱，规格为 50mX0. 25mmX0. 25ym;
[0013] 载气流速：lmL/min，恒流模式，进样量：1yL;
[0014]初始温度：40°C，保持lmin，以4°C/min的升温速率升至250°C，保持2min;
[0015] EI电离源，离子源温度：230°C;传输线温度：250°C，全扫描模式，扫描范围：45~ 500amu；
[0016] (2)天然烟用香料的液相色谱分析条件：
[0017] 色谱柱：C18柱，以十八烷基硅烷键合硅胶为填料，规格为250mmX4. 6mm，5ym;流 动相流速：〇. 8mL/min;柱温：25°C;进样量：10yL;检测波长：275nm、254nm、310nm;
[0018] 流动相A :0. 1%甲酸水溶液；流动相B :乙腈；
[0019] 洗脱梯度：
[0020]
【主权项】
1. 一种利用色谱图相似性评价天然烟用香料质量稳定性的方法，其特征在于，包括以 下步骤： 第一步，建立天然烟用香料的前处理方法 (1) 适用气质联用分析的天然烟用香料的前处理方法：取Ig标准样品或待评价的天然 烟用香料样品，用乙酸苯乙酯做内标物，用IOmL二氯甲烷液液萃取，振荡萃取； (2) 适用液相色谱分析的天然烟用香料的前处理方法：取Ig标准样品或待评价的天然 烟用香料样品，用质量分数为50%的乙腈水振荡萃取60min后，过0. 45微米的微孔滤膜即 可； 第二步，建立天然烟用香料的色谱分析方法 (1) 天然烟用香料的气质联用分析条件： 色谱柱：HP-5MS 柱，规格为 50m X 0· 25mm X 0· 25 μ m ; 载气流速：lmL/min，恒流模式，进样量：1 μ L ; 初始温度：40°C，保持lmin，以4°C /min的升温速率升至250°C，保持2min ; EI电离源，离子源温度：230°C ;传输线温度：250°C，全扫描模式，扫描范围：45~ 500amu ； (2) 天然烟用香料的液相色谱分析条件： 色谱柱：C18柱，以十八烷基硅烷键合硅胶为填料，规格为250mmX 4. 6mm，5 μ m ;流动相 流速：0· 8mL/min ;柱温：25°C ;进样量：10 yL ;检测波长：275nm、254nm、310nm ; 流动相A :0. 1 %甲酸水溶液；流动相B :乙腈； 洗脱梯度：
第三步，按相同的方法分别对标准样品和待评价的天然烟用香料样品进行前处理和色 谱分析，获得标准样品色谱图和待评价的天然烟用香料样品色谱图； 第四步，利用程度相似度对标准样品色谱图和待评价的天然烟用香料样品色谱图进行 比对和判断，确定待评价的天然烟用香料样品的稳定性情况；程度相似度的计算公式为： Q' = 1-Σ I I-XaiAbi I/n 式中，Xai为标准样品色谱图中ai峰的峰面积或峰高，Xbi为待评价的天然烟用香料样 品色谱图中对应的色谱峰bi的峰面积或峰高； 判断标准：Q值为0~1之间，当Q多0. 800时，待评价的天然烟用香料样品与标准样 品具有较高的相似度；当〇. 600 < Q < 0. 800时，待评价的天然烟用香料样品与标准样品具 有一定的相似度，当Q < 〇. 600时，待评价的天然烟用香料样品与标准样品差异较大。
【专利摘要】本发明公开了一种利用色谱图相似性评价天然烟用香料质量稳定性的方法。第一步，建立适用气质联用分析或液相色谱分析的天然烟用香料的前处理方法；第二步，建立天然烟用香料的气质联用分析条件或液相色谱分析条件；第三步，按相同的方法分别对标准样品和待评价天然烟用香料样品进行前处理和色谱分析，获得标准样品色谱图和待评价天然烟用香料样品色谱图；第四步，利用程度相似度对标准样品色谱图和待评价天然烟用香料样品色谱图进行比对和判断，确定待评价天然烟用香料样品的稳定性。本发明不仅适用于成分简单的样品，也适用于成分较为复杂的天然香料样品；可用于评价一个产品不同批次的稳定性，也可用于评价两个样品之间的相似程度。
【IPC分类】G01N30-88
【公开号】CN104764849
【申请号】CN201510206249
【发明人】肜霖, 黄龙, 谭烨, 吴昭, 邵兴伟, 刘吟
【申请人】湖北中烟工业有限责任公司, 黄鹤楼科技园（集团）有限公司
【公开日】2015年7月8日
【申请日】2015年4月28日