一种碳纤维微区相对硬度的测试方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于借助于测定材料的性质来分析材料的方法，涉及一种碳纤维微区相对 硬度的测试方法。本发明提供一种碳纤维力学性能测试的表征评价方法，适用于定性的描 述碳纤维的微区相对硬度。
【背景技术】
[0002] 碳纤维是含碳量高于90%的无机高分子纤维，是由有机纤维经碳化及石墨化处理 后而得到的微晶石墨材料。它具有强度大、模量高、密度低、热膨胀系数小、耐高温、抗疲劳、 抗腐蚀、耐摩擦和自润滑等一系列优良的性能。作为高性能纤维的一种，碳纤维既有碳材料 的固有特性，又兼备纺织纤维的柔软可加工性，是先进复合材料最重要的增强材料，已在军 事及民用工业的各个领域取得广泛应用，从航天、航空、汽车、电子、机械、化工、轻纺等民用 工业到运动器材和休闲用品等。因此，碳纤维被认为是高科技领域中新型工业材料的典型 代表。碳纤维产业在发达国家支柱产业中乃至国民经济整体素质提高方面，发挥着非常重 要的作用。对我国产业结构的调整和传统材料的更新换代也有重要意义，对国防军工和国 民经济有着举足轻重的影响。
[0003] 我国自20世纪60年代开始碳纤维研宄开发至今已有近60年的历史，但进展缓 慢，同时由于发达国家对我国几十年的技术封锁，至今没能实现大规模工业化生产，工业及 民用领域的需求长期依赖进口，严重影响了我国高技术的发展。与世界上碳纤维生产先进 水平的国家相比，在数量和质量上差距越拉越大，所以，研制生产高性能、高质量的碳纤维， 以满足军工和民用产品的需求，扭转大量进口的局面，是当前我国碳纤维工业发展的迫切 任务。
[0004] 碳纤维的宏观性能是由其微观结构所决定的，弄清碳纤维的微观结构特征，对于 研宄制备高性能碳纤维具有指导意义。碳纤维表征手段很多，目前国内外学者主要是对碳 纤维的聚集状态、形态结构、表面物理状态以及表面化学状态等进行分析。具体的表征方法 及相关仪器的选用见下表1 :
[0005] 表1 :碳纤维的表征方法与相关仪器
[0006]
【主权项】
1. 一种碳纤维微区相对硬度的测试方法，其特征是：包括下列步骤： a、 碳纤维样品除浆：将至少两根不同的碳纤维样品分别放入丙酮中浸泡96h，再于 80°C温度下烘干，得到干燥的碳纤维样品； b、 将干燥的碳纤维样品分别切成小段，得小段碳纤维样品，备用； c、 在用原子力显微镜测试样品前，利用单晶金刚石探针对单晶硅片基底作力曲线定 标； d、 样品测试及测试数据处理：将小段碳纤维样品置于单晶硅片基底上，用原子力显微 镜对小段碳纤维样品在1X1微米2微区范围内利用金刚石探针进行力学测试；样品的测试 数据经处理得到碳纤维的压力-位移曲线关系图，纵坐标代表在碳纤维微观力学分析过程 中针尖对碳纤维所施加的压力，单位为纳牛，横坐标代表碳纤维和针尖悬臂在一定线性范 围内总的形变量，单位为纳米； 不同的小段碳纤维样品经测试及处理分别得到碳纤维的压力-位移曲线关系图； e、 数据分析，公式推导过程如下： 测定过程中总形变量为： Z=Ztip+ 8 (1) 式中：Z-总的形变量；Ztip-针尖悬臂的形变量；S-碳纤维的形变量； 公式进一步表示为：
式中：F-测定过程中的作用力；Ktip-针尖悬臂的标称力常数； 从压力-位移曲线关系图中读出在受到相同压力F时，不同碳纤维所对应的总形变量Z； 将相同的F和不同Z代入公式（2)，测定过程中针尖悬臂的力常数Ktip是不变的，得到 两个S不同的式子，将两式相减，得出S的大小，即碳纤维的形变量的大小； 根据Hertz模型：
式中：R-原子力显微镜探针针尖末端半径，K-为有效杨氏模量，与针尖和碳纤维的杨 氏模量以及泊松比有关，其关系为：
式中：Ef，^分别为碳纤维的杨氏模量和泊松比，Etip，utip为针尖的样式模量和泊松 比； 碳纤维形变量S的大小与K相关，如果、则KPl，则：第二种碳纤维的硬度大 于第一种碳纤维的硬度。
2. 按权利要求1所述的碳纤维微区相对硬度的测试方法，其特征是：步骤d中所述样 品测试过程中，不同的小段碳纤维样品的测试均使用同一根探针进行测试。
【专利摘要】本发明公开了一种碳纤维微区相对硬度的测试方法，其特征是：将至少两根不同的碳纤维样品在丙酮中浸泡后烘干，切成小段碳纤维样品；用原子力显微镜并采用高硬度单晶金刚石探针，分别对经过处理的碳纤维样品进行力学测试，测试数据用数据处理软件处理后得到压力——位移曲线关系图，纵坐标代表在碳纤维微观力学分析过程中针尖对碳纤维所施加的压力、单位为纳牛，横坐标代表碳纤维和针尖悬臂在一定线性范围内总的形变量，单位为纳米。通过力曲线的斜率即可以定性表示碳纤维的硬度，硬度越大，则力曲线斜率绝对值越高。本发明为定性评价碳纤维微区相对硬度的大小提供了一种简便易行的评价标准，对研究如何得到高品质、高性能碳纤维具有重要意义。
【IPC分类】G01N3-40, G01Q60-24
【公开号】CN104777051
【申请号】CN201510127663
【发明人】霍冀川, 胡海龙, 刘小兰, 陈丽, 李林
【申请人】西南科技大学
【公开日】2015年7月15日
【申请日】2015年3月23日