一种采用全自动真密度仪测试水泥浆体化学收缩的方法
【技术领域】
[0001] 本发明属建筑材料技术领域，具体涉及一种采用全自动真密度仪测试水泥浆体化 学收缩的方法。
【背景技术】
[0002] 在水泥化学中，化学收缩是指已经水化的水泥，其水化产物的绝对体积比水化前 水泥与水的绝对体积之和减少的现象，这主要是由于水化反应前后化合物密度不同所致。 化学收缩只有极少部分表现为固相体积的减小，大部分转变为水泥浆体或混凝土内部的孔 隙。
[0003] 收缩裂缝是水泥混凝土结构产生裂缝和破坏的主要原因之一，精确地测量水泥混 凝土收缩值、研究收缩机理并预防收缩裂缝的产生是解决收缩裂缝的关键所在。自1900年 Le Chatelier首先发现化学收缩之后，国内外专家学者对其进行了大量的研究。Justnes 总结出化学收缩检测方法包括膨胀法、重量法、比重瓶测定法。膨胀法直接检测长度或体积 改变，应用最为广泛。一种是以日本混凝土协会（JCI)和美国材料协会（ASTM)为代表的体 积法，是根据浸泡在水中的水泥试件水化过程中，试件上部的水面变化来测量的；另一种是 以Boivin、Geiker、Paulini、Holt、Sant等为代表的密度法（或重量法），是根据浸泡在水 下的水泥试件水化过程中，水被吸收进入试件后其密度或浮力的变化来测量的。第1种方 法试验装置较简单，但不能对数据实现自动化采集，需在一定时间间隔内人工记录，且盛试 件的玻璃瓶对试件有约束，玻璃瓶可能破裂。第2种方法可采用计算机自动采集数据，记录 的试验结果更精确，但是装置较复杂。高英力对第1种方法进行了改进，在玻璃瓶中套一个 塑料瓶，这样既不会对水泥试件产生约束，又可避免玻璃瓶破裂影响试验结果，但仍然存在 人为误差。
[0004] 采用上述方法都是可以得到水泥水化过程中的体积变化的，但是都有比较明显的 缺陷：要么是人为及装置带来的误差，要么是装置较为复杂。另外，受限于水的渗透不能完 全占据水泥浆体内部产生的孔隙，上述方法测得的体积变化实际上要比水泥浆体全部的化 学收缩要小。因此，我们需要一种准确有效的方法，既方便快捷，又能够测到较为精确的化 学收缩值。美国康塔仪器公司UltraPyc 1200e型全自动真密度分析仪就是一个理想的选 择。
[0005] 美国康塔仪器公司UltraPyc 1200e型全自动真密度仪是采用气体膨胀置换法， 测量形状规则或不规则的固体或浆料物质真密度的仪器。目前，已经广泛应用于多个学科 领域的研究，在化学、食品、石油等工业领域、生物医学、材料科学等领域都有广泛的应用。 近年来，该仪器在水泥基材料中有一定的应用，但基本还停留在单纯的对真密度的测定方 面，很少有被用于研究胶凝材料的化学性能。但是，其快速、便利、精确、可连续测试的优势， 无疑将会吸引更多业内人士的关注。
[0006] UltraPyc 1200e型全自动真密度仪是根据阿基米德定律置换流体法和波义耳定 律来测定体积，在常温常压下即可完成测试。根据阿基米德定律置换流体法，用标准体积 钢球标出样品池 Vc和附加参考池 Va体积后，再测出放入试样后样品池和附加参考池的体 积变化，即可得到试样的不可透过体积Vp (即真密度对应的真实体积)。其中，校准和测试 过程都是根据波义耳定律理想气体方程PV=nRT，由真密度仪及其内置计算软件自动实现。 UltraPyc 1200e型全自动真密度仪可采用氦气作为气氛，在加压作用下，能够有效渗透到 水泥试件的内部孔隙中，从而精确的测到试件的真实体积。
[0007] 应用全自动真密度仪测试水泥浆体化学收缩，在国内尚属首次。
【发明内容】
[0008] 本发明目的在于提供一种采用全自动真密度仪测试水泥浆体化学收缩的方 法。
[0009] 本发明提供的方法采用UltraPyc 1200e型全自动真密度仪进行实施，仪器参数 为：压力设置为19psi,平衡时间设置为AUTO(O),除杂选项设置为Pulse*10,运行模式设置 为Multi Run*10,样品池种类设置为Large。采集到的数据为水泥浆体在该龄期的真实体 积，将采集到的体积变化数据进行处理，利用公式计算得到水泥浆体的化学收缩。
[0010] 本发明提出的采用全自动真密度仪测试水泥浆体化学收缩的方法，具体步骤是： (1) 反应开始之前，利用全自动真密度仪测得样品瓶的体积Vtl、水泥真密度p及水的 真密度P w; (2) 水泥加水后搅拌均匀得到水泥浆体，取出质量为M的水泥浆体装入体积为Vtl的样 品瓶中保存，并留样用来测水化程度α ; (3) 分别在 ld、3d、7d、14d、28d、45d、60d、90d、120d、150d、180d和 360d龄期时利用全自 动真密度仪进行测试，得到该龄期样品瓶与水泥浆体的体积之和Vt; (4) 分别在 ld、3d、7d、14d、28d、45d、60d、90d、120d、150d、180d和 360d龄期时称取适量 样品于研钵中，磨细，取质量为m的粉末于坩埚中，置于烘箱中恒温45°C烘至衡重mt，利用 公式（I)得到其水化程度α ;
【主权项】
1. 一种采用全自动真密度仪测试水泥浆体化学收缩的方法，其特征在于具体步骤如 下： (1) 反应开始之前，利用全自动真密度仪测得样品瓶的体积V。、水泥真密度P及水的 真酱度P (2) 水泥加水后揽拌均匀得到水泥浆体，取出质量为M的水泥浆体装入体积为V。的样 品瓶中保存，并留样用来测水化程度a; (3) 分别在ld、3d、7d、14d、28d、45d、60d、90d、120d、150d、180d和 360d龄期时利用全自 动真密度仪进行测试，得到该龄期样品瓶与水泥浆体的体积之和Vt; (4) 分别在ld、3d、7d、14d、28d、45d、60d、90d、120d、150d、180d和 360d龄期时称取适量 样品于研鉢中，磨细，取质量为m的粉末于巧巧中，置于烘箱中恒温45°C烘至衡重心利用 如下公式（I)得到其水化程度a;
(I) 式中： a-水化程度，1 ; m-烘干前取样质量，kg; m,-烘干后巧巧中样品质量，kg; U--水胶比，1 ; (5) 将步骤（1)、步骤（2)和步骤（3)采集到的数据代入公式（II)，计算得到水泥浆体 的化学收缩，计算方法如下：
式中： S-化学收缩，1 ; V,-真密度仪测得的样品瓶与水泥浆体的真实体积之和，m3; V。一真密度仪测得的样品瓶的真实体积，m3; M-装入样品瓶的水泥浆体的质量，kg; U-水胶比，1 ; -额外惨入组分巧日有第H组分）的质量，kg; P--水泥的真密度，kg?nT3; Pw-水的真密度，kg?nT3; P,-额外惨入组分巧日有第H组分）的真密度，kg?nT3;a-水化程度，1。
2. 根据权利要求1所述的采用全自动真密度仪测试水泥浆体化学收缩的方法，其特征 在于步骤（1)和（3)中采用的全自动真密度仪参数设置如下： 压力设置为19psi，平衡时间设置为AUTO(O)，除杂选项设置为化lse*10,运行模式设 置为MultiRun*10,样品池种类设置为Large。
3.根据权利要求1所述的采用全自动真密度仪测试水泥浆体化学收缩的方法，其特征 在于对步骤（2)得到的水泥浆体的制备有W下要求： 水胶比；〇. 25-0. 4 ; 揽拌时间；lmin-3min; 装样品时间；lmin-3min; 试验容器；20ml样品瓶，瓶底外径27mm，高57mm，瓶口外径24mm，瓶口内径17mm; 试样量：同一系列试验保持相同质量。
【专利摘要】本发明涉及一种采用全自动真密度仪测试水泥浆体化学收缩的方法。具体步骤为：水泥加水后搅拌均匀，然后将所得浆体装入合适规格的样品瓶中保存；分别在1d、3d、7d、14d、28d、45d、60d、90d、120d、150d、180d和360d龄期时利用全自动真密度仪进行测试，得到该龄期样品瓶和水泥浆体体积之和变化数据；将采集到的体积变化数据进行处理，利用公式计算得到水泥浆体的化学收缩。本发明可方便快捷地对水泥浆体的化学收缩进行测试，较为准确地反应水泥浆体的化学收缩情况。使用本发明可对水泥浆体的化学收缩进行即时测试，提供便利、精确、简易的监测水泥浆体化学收缩的方法，并可直观的用来指导实践应用。
【IPC分类】G01N33-38
【公开号】CN104792974
【申请号】CN201510137556
【发明人】孙振平, 杨旭, 水亮亮, 冀言亮, 杨海静
【申请人】同济大学
【公开日】2015年7月22日
【申请日】2015年3月27日