松脂掺杂物中氯化钠的快速检测方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及树脂检测领域，特别是一种松脂掺杂物中氯化钠的快速检测方法。
【背景技术】
[0002]树脂中常见的杂质为氯化钠，如何进一步提高树脂中氯化钠的含量测试精确度是本领域技术人员需要考虑的问题。
【发明内容】
[0003]本发明的目的在于提供一种能够提高检测精确度的松脂掺杂物中氯化钠的快速检测方法。
[0004]本发明的技术方案为:一种松脂掺杂物中氯化钠的快速检测方法，包括以下步骤:
[0005]步骤1:掺杂松脂样品处理，取用滤纸吸干水分的掺杂松脂10.0g于烧杯中，加入40mL的乙酸乙酯使松脂完全溶解，再加入10mL的蒸馏水，使氯化钠完全溶解后，分液，萃取，水洗油层两次，收集下层水相液体用蒸饱水定容至250mL，摇勾备用；
[0006]步骤2:取步骤I处理好的试样溶液干过滤，弃去最初的滤液50mL，取滤液25.0mL于250mL的三角瓶中，加蒸馏水至55-65mL，加入5mL浓度为20wt %的硝酸，2mL硫酸铁铵饱和溶液，从加满0.lmol/L硫氰酸铵标准滴定溶液至O刻度的滴定管中滴加2滴硫氰酸铵溶液，然后用硝酸银标准溶液滴定至红棕色消失再加入5.0mL过量的硝酸银溶液，记录硝酸银的体积为VI，剧烈摇动使沉淀凝聚，并加入5.0mL邻苯二甲酸二甲酯作为沉淀保护剂，摇动片刻使氯化银沉淀进入其中，然后用硫氰酸铵标准溶液滴定过量的硝酸银溶液，直至产生浅橙色能保持30s不褪色即为终点，记录硫氰酸铵的体积V2 ;
[0007]根据V1、V2计算掺杂松脂样品中氯化钠的用量。
[0008]本发明的有益效果如下:
[0009]本发明采用用佛尔哈德法测定氯化钠的含量，同时采用邻苯二甲酸二甲酯可以有效提高氯化钠的检测精度。
【具体实施方式】
[0010]下面结合【具体实施方式】，对本发明的技术方案作进一步的详细说明，但不构成对本发明的任何限制。
[0011]实施例1
[0012]一种松脂掺杂物中氯化钠的快速检测方法，包括以下步骤:
[0013]步骤1:掺杂松脂样品处理，取用滤纸吸干水分的掺杂松脂10.0g于烧杯中，加入40mL的乙酸乙酯使松脂完全溶解，再加入10mL的蒸馏水，使氯化钠完全溶解后，分液，萃取，水洗油层两次，收集下层水相液体用蒸饱水定容至250mL，摇勾备用；
[0014]步骤2:取步骤I处理好的试样溶液干过滤，弃去最初的滤液50mL，取滤液25.0mL于250mL的三角瓶中，加蒸馏水至55-65mL，加入5mL浓度为20wt %的硝酸，2mL硫酸铁铵饱和溶液，从加满0.lmol/L硫氰酸铵标准滴定溶液至O刻度的滴定管中滴加2滴硫氰酸铵溶液，然后用硝酸银标准溶液滴定至红棕色消失再加入5.0mL过量的硝酸银溶液，记录硝酸银的体积为VI，剧烈摇动使沉淀凝聚，并加入5.0mL邻苯二甲酸二甲酯作为沉淀保护剂，摇动片刻使氯化银沉淀进入其中，然后用硫氰酸铵标准溶液滴定过量的硝酸银溶液，直至产生浅橙色能保持30s不褪色即为终点，记录硫氰酸铵的体积V2 ;
[0015]根据V1、V2计算掺杂松脂样品中氯化钠的用量
[0016]具体的计算公式为:
[0017]W = (V1*C1-V2*C2)*M*F*100%/m
[0018]Vl—测试溶液滴加硝酸银溶液的体积，单位为毫升(mL);
[0019]Cl一硝酸银标准溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L);
[0020]V2—测试溶液滴加硫氰酸铵溶液的体积，单位为毫升(mL);
[0021]C2—硫氰酸铵溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L);
[0022]M一氯化钠的摩尔质量，M = 58.44g/mol ；
[0023]F—试样总体积与测定试样的体积的比值；
[0024]m—掺杂松脂样品的质量，单位为克(g)。
[0025]采用邻苯二甲酸二甲酯相比于邻苯二甲酸二丁酯其测量精度更高。
[0026]以上所述的仅为本发明的较佳实施例，凡在本发明的精神和原则范围内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
【主权项】
1.一种松脂掺杂物中氯化钠的快速检测方法，其特征在于，包括以下步骤: 步骤1:掺杂松脂样品处理，取用滤纸吸干水分的掺杂松脂10.0g于烧杯中，加入40mL的乙酸乙酯使松脂完全溶解，再加入10mL的蒸馏水，使氯化钠完全溶解后，分液，萃取，水洗油层两次，收集下层水相液体用蒸饱水定容至250mL，摇勾备用； 步骤2:取步骤I处理好的试样溶液干过滤，弃去最初的滤液50mL，取滤液25.0mL于250mL的三角瓶中，加蒸馏水至55-65mL，加入5mL浓度为20wt%的硝酸，2mL硫酸铁铵饱和溶液，从加满0.lmol/L硫氰酸铵标准滴定溶液至O刻度的滴定管中滴加2滴硫氰酸铵溶液，然后用硝酸银标准溶液滴定至红棕色消失再加入5.0mL过量的硝酸银溶液，记录硝酸银的体积为VI，剧烈摇动使沉淀凝聚，并加入5.0mL邻苯二甲酸二甲酯作为沉淀保护剂，摇动片刻使氯化银沉淀进入其中，然后用硫氰酸铵标准溶液滴定过量的硝酸银溶液，直至产生浅橙色能保持30s不褪色即为终点，记录硫氰酸铵的体积V2 ; 根据V1、V2计算掺杂松脂样品中氯化钠的用量。
【专利摘要】本发明公开了本发明的技术方案为：一种松脂掺杂物中氯化钠的快速检测方法，包括以下步骤：步骤1：掺杂松脂样品处理，取用滤纸吸干水分的掺杂松脂10.0g于烧杯中，加入40mL的乙酸乙酯使松脂完全溶解，再加入100mL的蒸馏水，使氯化钠完全溶解后，分液，萃取，水洗油层两次，收集下层水相液体用蒸馏水定容至250mL，摇匀备用；步骤2：取步骤1处理好的试样溶液干过滤，采用硫氰酸铵和硝酸银滴定，根据V1、V2计算掺杂松脂样品中氯化钠的用量。本发明的目的在于提供一种能够提高检测精确度的松脂掺杂物中氯化钠的快速检测方法。
【IPC分类】G01N21-78
【公开号】CN104819979
【申请号】CN201510235583
【发明人】朱海军, 梁超雄, 聂少姬, 谭略
【申请人】梧州市产品质量检验所
【公开日】2015年8月5日
【申请日】2015年5月11日