一种复方鱼腥草合剂的含量检测方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于药学和分析化学技术领域，具体涉及一种复方鱼腥草合剂的含量检测 方法。
【背景技术】
[0002] 复方鱼腥草合剂具有清热解毒的功效。用于外感风热引起的咽喉疼痛；急性咽炎、 扁桃腺炎有风热证候者。
[0003]
【主权项】
1. 一种复方鱼腥草合剂的含量检测方法，包括如下步骤： A、 对照品洛液的制备： 分别取槲皮苷、连翘苷、黄芩苷对照品，加有机溶剂，稀释配制成混合标准溶液；所述有 机溶剂为甲醇、乙醇中的一种； B、 供试品溶液的制备 (1) 提取：取复方鱼腥草合剂，用提取溶剂振摇提取，提取次数为2~4次，蒸干提取液 得残渣；所述提取溶剂为石油醚、乙酸乙酯、水饱和正丁醇中的一种； (2) 大孔树脂富集：取步骤（1)的残渣加水5~15ml溶解，过大孔树脂柱，先用水50~ 200ml洗脱，弃去水洗液，再用30%乙醇30~100mL洗脱，弃去洗脱液，继续用60 %~80% 乙醇50~200ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加50%甲醇，溶解，定容至10~50ml; C、 检测 采用高效液相色谱法，色谱条件为：以Phenyl键合固定相为填料；柱温为30~ 45°C;检测波长为250~300nm;理论塔板数按槲皮苷峰计算应不低于4000 ;流动相为乙 腈-0. 5%乙酸溶液；流速为I. 0~I. 5ml/min，分别取对照品溶液和供试品溶液10yL注入 液相色谱仪，测定，即得。
2. 如权利要求1所述的一种复方鱼腥草合剂的含量检测方法，其特征在于，所述步骤A 中的有机溶剂为甲醇。
3. 如权利要求1所述的一种复方鱼腥草合剂的含量检测方法，其特征在于，所述步骤A 中的混合标准溶液由0. 〇16mg/ml槲皮苷、0. 45mg/ml的黄苳苷和0. 020mg/ml连翘苷组成。
4. 如权利要求1所述的一种复方鱼腥草合剂的含量检测方法，其特征在于，所述步骤B 中提取溶剂为水饱和正丁醇。
5. 如权利要求1所述的一种复方鱼腥草合剂的含量检测方法，其特征在于，所述步骤B 中提取条件为：取复方鱼腥草合剂25ml，用水饱和正丁醇25ml振摇提取，提取次数为3次， 蒸干提取液得残渣。
6. 如权利要求1所述的一种复方鱼腥草合剂的含量检测方法，其特征在于，所述步骤B 中大孔树脂富集条件为：取步骤（1)的残渣加水IOml溶解，过大孔树脂柱，先用水100mL洗 脱，弃去水洗液，再用30%乙醇50ml洗脱，弃去洗脱液，继续用70%乙醇100mL洗脱，收集 洗脱液，蒸干，残渣加50 %甲醇溶解，定容至25ml。
7. 如权利要求1或6所述的一种复方鱼腥草合剂的含量检测方法，其特征在于，所述步 骤B中大孔树脂选用DlOl型，其内径为I. 5cm，柱高为6cm。
8. 如权利要求1所述的一种复方鱼腥草合剂的含量检测方法，其特征在于，所述步骤 C的色谱条件为：选用AgilentZorbaxSB-phenyl为色谱柱，色谱柱的柱长为250mm，内径 为4. 6臟，填料粒径为5ym;柱温为40°C;检测波长为277nm;流动相为乙腈-0? 5 %乙酸溶 液；流速为I. 5ml/min;分别取对照品溶液及供试品溶液各10yL，注入液相色谱仪，测定， 即得。
9. 如权利要求1或8所述的一种复方鱼腥草合剂的含量检测方法，其特征在于，所述流 动相中乙腈与0. 5%乙酸的体积比为18. 5 :81. 5。
【专利摘要】本发明公开了一种复方鱼腥草合剂的含量检测方法，该方法主要用水饱和正丁醇提取，上柱后水、醇洗脱，以Phenyl键合硅胶为色谱柱，流动相为乙腈-0.5％乙酸溶液(体积比为18.5:81.5)；本发明提供的一种复方鱼腥草合剂的含量检测方法，不仅实现了解决了之前无法有效控制复方鱼腥草合剂特征成分槲皮苷的问题，而且同步检测复方鱼腥草合剂中槲皮苷、黄芩苷和连翘苷含量，保证了药品安全、有效、质量可控。
【IPC分类】G01N30-08, G01N30-02
【公开号】CN104820029
【申请号】CN201510198172
【发明人】王如伟, 金汉台, 印晓红, 王建方, 吴健, 何厚洪, 陈卿, 兰文一
【申请人】浙江康恩贝中药有限公司
【公开日】2015年8月5日
【申请日】2015年4月23日