一种泥页岩成岩演化模拟实验方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及石油勘探和开发地质领域，是一套针对泥页岩储层成岩演化开展的模拟实验方法。
【背景技术】
[0002]随着非常规油气勘探开发的迅速发展，特别是泥页岩油气勘探开发的的深入，对于泥页岩储层的研宄越来越受到人们的重视，其中，孔隙类型及孔隙结构是泥页岩储层研宄的重点之一。由于泥页岩储层组成物质粒度细，对温度、压力及流体的作用敏感性强，导致其成岩演化更为复杂，从而导致其孔隙类型及孔隙结构特征的复杂化，因此对成岩作用的研宄是泥页岩储层研宄的重要基础。
[0003]以往砂岩储层是成岩演化研宄的重点，泥页岩的变化只作为砂岩成岩演化的影响因素或判别标志。泥页岩作为储层研宄起步晚，其成岩演化研宄基础薄弱，孔隙类型及孔隙结构有待深入研宄。由于泥页岩粒度细，传统的手段如放大镜、普通偏光显微镜等不能对物质组成及成岩作用现象进行有效的观察和研宄。因此，采用泥页岩热模拟实验方法，结合场发射扫面电镜技术、氩离子抛光技术和X-RD等先进技术开展泥页岩储层物质组成、成岩作用及孔隙类型及孔隙结构特征研宄，形成一套实验研宄方法，将极大地促进泥页岩储层特征的研宄。
【发明内容】
[0004]本发明是一套泥页岩储层成岩作用实验研宄方法。泥页岩成岩演化的模拟实验方法，其目的是通过不成熟泥页岩样品在不同温度下的高压釜热模拟，使泥页岩在地质条件下数百万年的演化过程在短时间内呈现，便于研宄泥页岩储层成岩演化的整个过程和规律，再结合场发射扫面电镜技术、氩离子抛光技术和X-RD等先进技术开展泥页岩储层物质组成、孔隙类型及孔隙结构和成岩演化特征研宄，形成一套实验研宄方法。
【具体实施方式】
[0005]I)样品选择:可针对不同干酪根类型的样品。选择新鲜、有机质丰度高、演化程度低的泥页岩样品。
[0006]2)样品制备:将样品切割成固定形态(立方体和薄片状)，立方体尺寸lcmxlcmxlcm，薄片尺寸lcmxlcmx0.5mm。薄片面应该垂直或斜交与层理面，并用500目、600目、800目、1000目、1200目、1500目的砂纸依次打磨，最后用2000目砂纸充分抛光。
[0007]3)实验装置:高温高压油气成因热模拟实验系统。该系统由高压釜、高温加热炉、真空及加压系统、可控硅加热控制系统、温度压力传感系统和气体收集系统组成。
[0008]4)样品装填:将制备好的样品放入高压釜中，并加入蒸馏水，加水量应为样品质量的50%。将高压釜密闭后充入IMP氮气，并放入水中检查是否漏气。确保高压釜密闭后，对高压釜进行多次充入氮气、抽真空的操作，以确保高压釜中的空气被充分排出，最后向高压釜中充入0.1MP氮气。
[0009]5)加热:加热分为快速升温、程序升温和恒温两部分。实验根据所要研宄的成岩演化阶段、结合镜质体反射率Ro与模拟温度的关系，确定加热的最高温度T，并根据样品中干酪根的镜质体反射率确定快速升温所要达到的温度(样品在地下所经历的最高温度)T。。采用程序升温的方式将温度从Ttl升温至T，升温速率一般为20°C /h,具体可根据盆地的沉降速率作适当调整。升温至最高温度T后在确保安全的条件下恒温2h。
[0010]6)油气收集与处理:将实验中高压釜内产生的气体通过气体收集系统收集、测量气体体积。用二氯甲烷清洗样品和高压釜，收集实验中产生的油，并测定油的产量。最后通过色质联谱确定油气的成分与含量。
[0011]7)样品处理:将实验后的块状样品磨制岩石薄片(无盖玻片)，用于阴极发光、荧光、普通显微镜和激光共聚焦显微镜。片状样品采用氩离子抛光技术处理，用于场发射扫描电镜下观察孔隙演化情况，并将剩余样品进行X — RD分析。
[0012]8)最后综合岩心、阴极发光、焚光、普通显微镜、激光共聚焦显微镜、场发射扫描电镜、和X — RD、色质联谱的分析，确定实验过程中发生的成岩作用及演化特征。
【主权项】
1.一套泥页岩成岩演化模拟实验方法，包括实验样品选择的方法、实验样品准备的方法、具体实验流程和实验后综合研宄的方法，其特征在于按照下述方法步骤进行: (1)选择未成熟泥页岩实验样品； (2)对所选择样品进行切块和磨片； (3)将步骤(2)中准备好的样品，设置不同温度，进行高压釜热模拟实验； (4)对实验中产生的油气和实验前后的样品的特征进行综合对比分析。
2.根据权利要求1所述的一种泥页岩成岩演化模拟实验方法，其特征在于步骤(2)中实验采用完整的岩石样品，具体操作是将选择的样品切割成的块状和用砂纸由粗及细打磨成0.5mm厚片状。
3.根据权利要求1所述的一种泥页岩成岩演化模拟实验方法，其特征在于步骤(3)中添加介质的类型和质量，介质类型为蒸馏水，介质质量为岩石样品质量的50% ;还在于步骤(3)中具体的加热过程及不同温度间的样品对比。
4.根据权利要求1所述的一种泥页岩成岩演化模拟实验方法，其特征在于步骤(4)中对油气和样品进行综合观察研宄的方法，具体方法包括:(I)分别测量收集到的油气的量，并对其进行气象色谱及质谱分析，(2)对实验前和各个温度实验后的岩石样品进行处理，包括将样品制作普通薄片、荧光薄片、阴极发光薄片和用于场发射扫描电镜的氩离子抛光样品和自然断面样品，还包括用普通偏光显微镜、荧光显微镜、阴极发光显微镜、激光共聚焦显微镜、场发射扫描电镜(FE-SEM)的背散射电子衍射成像(BSE)及二次电子成像(SEI)能谱分析和X-RD技术对样品进行观察、对比和研宄。
【专利摘要】本发明是一套泥页岩成岩演化模拟实验方法，属于石油勘探开发领域。用该实验方法模拟泥页岩储层的成岩演化，解决泥页岩储层中有机质、矿物成分及孔隙演化问题。主要实验步骤包括：1)样品制备；2)热模拟；3)收集油气并分析；4)实验后样品处理；5)利用普通偏光显微镜、荧光显微镜、激光共聚焦显微镜、阴极发光显微镜和场发射扫描电镜对样品有机质演化、无机矿物成岩作用以及孔隙发育情况进行不同尺度不同手段的综合观察研究。本发明将用于泥页岩储层成岩演化研究，用于确定泥页岩储层中不同岩相、不同有机质类型及不同有机质成熟度阶段有机质、矿物成分及孔隙的演化特征，对于泥页岩储层特征及其油气富集规律特征的研究具有重要意义。
【IPC分类】G01N33-00
【公开号】CN104849409
【申请号】CN201510259401
【发明人】董春梅, 栾国强, 马存飞, 林承焰, 张宪国, 杨元
【申请人】中国石油大学(华东)
【公开日】2015年8月19日
【申请日】2015年5月20日