由帘线钢控制样品中酸溶钛含量确定全钛含量的方法
【技术领域】
[0001] 本发明设及样品分析领域，特别是设及一种由帘线钢控制样品中酸溶铁含量确定 全铁含量的方法。
【背景技术】
[0002] 帘线钢在冶炼过程中需准确分析样品中的全铁（酸溶铁与酸不溶铁之和）含量， 因此要用控制样品对火花光谱仪作更精确的校正。控制样品在使用过程中会逐渐消耗掉， 需要不断制作新的控制样品予W补充。如果用进口的高级别标样作控制样品成本太高，大 生产中不可承受，因此通常从生产试样中挑选出成分均匀、含量合适的样品经标准分析方 法定值后将其作为控制样品。
[0003] 控制样品中全铁含量极低，在0.OOOx%水平，确定样品全铁的基准值通常要使用 灵敏度很高的化学分析方法如ICP-MS分析方法，溶解样品时要用硫酸、高氯酸处理，步骤 较多，处理程序越复杂引入的误差可能性越大。硫酸和高氯酸所含杂质成分往往硝酸高，不 利于痕量元素的分析。分析数据表明利用微波消解法溶解试样实践上波动也比较大，从火 花光谱分析原理上讲，ICP-MS法确定的全铁含量应当与火花光谱分析谱线强度成比例，但 是测量结果显示两者间并无相关性，数据参见表1，两者具体关系参见图1。
[0004] 表 1
[0005]
【主权项】
1. 一种由帘线钢控制样品中酸溶钛含量确定全钛含量的方法，其特征在于：包括如下 步骤： 步骤一、选取柱状帘线钢生产样品，从样品取测试品用ICP-MS分析酸溶钛，测定酸溶 钛含量Ci; 步骤二、在样品一端制取一平整光洁的分析表面，用火花光谱仪激发样品分析表面，用 单火花技术采集钛元素通道的光谱脉冲； 步骤三、用3西格玛准则去掉酸不溶钛的异常脉冲，计算酸溶钛正常脉冲的平均值Ii; 步骤四、绘制校准曲线，对(^和I i进行多元回归，得到回归方程： Ci= A o+A^Ii (1)， 式中， Atl和A :分别为多元回归系数； 步骤五、计算采集到的所有单火花脉冲的平均值I(t)i，按下式计算出全钛含量： C(t)i= A O+A1^IftJi (2)， 式中， Atl和A :分别为多元回归系数。
2. 根据权利要求1所述的由帘线钢控制样品中酸溶钛含量确定全钛含量的方法，其特 征在于：所述步骤一中，选取若干柱状帘线钢生产样品，每个柱状帘线钢直径为30mm，高度 为 25mm〇
3. 根据权利要求1或2所述的由帘线钢控制样品中酸溶钛含量确定全钛含量的方法， 其特征在于：所述步骤一中，测试品通过钻床钻取样品而成。
4. 根据权利要求1或2所述的由帘线钢控制样品中酸溶钛含量确定全钛含量的方法， 其特征在于：所述步骤二中，在样品一端用铣床或砂纸制取平整光洁的分析表面。
5. 根据权利要求1或2所述的由帘线钢控制样品中酸溶钛含量确定全钛含量的方法， 其特征在于：所述步骤二中，单火花技术采集钛元素通道的光谱脉冲达2000个。
【专利摘要】本发明公开了一种由帘线钢控制样品中酸溶钛含量确定全钛含量的方法，步骤如下：一、从样品取测试品用ICP-MS测定酸溶钛含量Ci；二、用火花光谱仪激发样品分析表面，用单火花技术采集钛元素通道的光谱脉冲；三、用3西格玛准则去掉酸不溶钛的异常脉冲，计算酸溶钛正常脉冲的平均值Ii；四、绘制校准曲线，对Ci和Ii进行多元回归，得到回归方程：Ci＝A0+A1*Ii，式中，A0和A1分别为多元回归系数；五、计算所有单火花脉冲的平均值I(t)i，按下式计算出全钛含量：C(t)i＝A0+A1*I(t)i。本发明具有准确测定控制样品中全钛含量、降低了企业成本的特点，可以广泛应用于样品分析领域。
【IPC分类】G01N21-63, G01N27-62
【公开号】CN104865308
【申请号】CN201510304688
【发明人】沈克, 林雪, 郭芳, 李小杰, 张兆雄, 马广平, 杨波
【申请人】武汉钢铁(集团)公司
【公开日】2015年8月26日
【申请日】2015年6月5日