水果中农药残留的检测方法
【技术领域】
[0001]本发明属于食品分析技术领域，具体涉及一种水果中农药残留的检测方法。
【背景技术】
[0002]我国是一个农业大国，农业对国民经济以及人民生活有着举足轻重的作用。农作物病害、虫害、草害、鼠害等是影响农业生产的主要灾害，而化学农药由于其见效快、防治范围广、性质稳定、便于贮运、价格低廉等优点，在防治农作物病虫草鼠害及消灭卫生害虫、疾病等方面发挥着巨大的作用，是现代农业生产中必不可少的重要生产资料，促进了现代农业的发展。
[0003]农药残留(Pesticide Residue)，是农药使用后一个时期内没有被分解而残留于生物体、收获物、土壤、水源、大气中的微量农药原体、有毒代谢物、降解物和杂质的总称。残存的数量称为农药残留量，以mg/kg表示农药残留主要存在于农作物、土壤、大气、水源中可分为直接残留和间接残留。为防治农作物病虫害而大量、频繁使用农药或在接近收获期使用农药，易造成农作物中农药直接残留。而由于土壤表面农药的蒸发、喷洒过程中的漂浮微粒、农药厂的有毒烟气、施用的农药受雨水冲刷或随着灌溉水流入附近的水体或渗透到地下水中，则会对土壤、大气、水环境14]造成农药间接残留。我国受农药污染的耕地约1600万公顷，污染状况非常严重，耕地环境质量不断下降。均三氮苯类和一些磺酰脲类除草剂在土壤中残留期长，江苏、河北、山东、辽宁均有荞去津、绿磺隆、甲磺隆等在土壤中残留而对作物产生药害的报道。
[0004]有机磷农药是使用最为广泛的一类有机合成农药，它是五价磷的、磷酸的、硫代偶磷的和相关酸的酯。有机磷农药(OPs)在保障农作物产量方面的作用不可忽视，但是，长期大量使用的有机磷农药，微量或痕量地残留在粮食、蔬菜上，极易对环境、人体、动物等产生急性或慢性的毒害。有机磷农药造成的中毒事件比任何其他农药都频繁、严重。因此对有机磷农药进行及时、准确、灵敏的监控和检测成为函待解决的迫切问题。
【发明内容】
[0005]本发明的目的是克服现有技术的不足而提供一种水果中农药残留的检测方法，该检测方法处理操作简单，萃取效率高，可以避免重金属离子和反应温度对检测结果的干扰，
水果中农药残留的检测方法，包括以下步骤:
步骤1，取水果样品，粉碎匀浆；
步骤2，将步骤I粉碎匀浆后的水果样品加至去离子水中浸泡，加入对苯二酚和硫代硫酸钠，均质；
步骤3，将步骤2均质后的溶液离心，去除沉淀；
步骤4，在步骤3所得上清中加入胆碱酯酶和2，6- 二氯靛酚乙酸酯，即可。
[0006]作为上述发明的进一步改进，步骤2中水果样品和去离子水的体积比为5?15:50 ?80。
[0007]作为上述发明的进一步改进，步骤2中对苯二酚的用量为0.1?0.3g/mL，硫代硫酸钠的用量为0.2?0.7 g/mL。
[0008]作为上述发明的进一步改进，步骤2中均质条件为12000?15000rpm、10?15min0
[0009]作为上述发明的进一步改进，步骤3中离心条件为0°C、3000?5000rpm、10?15min0
[0010]作为上述发明的进一步改进，步骤4中是在充入CO2的条件下加入胆碱酯酶和2，6-二氯靛酚乙酸酯。
[0011]本发明提供的检测方法处理操作简单，萃取效率高，可以避免重金属离子和反应温度对检测结果的干扰，可以广泛用于各类水果的农药残留检测。
【具体实施方式】
[0012]实施例1
水果中农药残留的检测方法，包括以下步骤:
步骤1，取苹果，粉碎匀浆；
步骤2，将步骤I粉碎匀浆后的水果样品加至去离子水中浸泡，加入对苯二酚和硫代硫酸钠，均质；
步骤3，将步骤2均质后的溶液离心，去除沉淀；
步骤4，在步骤3所得上清中加入胆碱酯酶和2，6- 二氯靛酚乙酸酯，即可。
[0013]步骤2中水果样品和去离子水的体积比为5:62o
[0014]步骤2中对苯二酚的用量为0.1 g/mL,硫代硫酸钠的用量为0.2g/mL。
[0015]步骤2中均质条件为12000rpm、15min。
[0016]步骤3 中离心条件为 0°C、3000rpm、15min。
[0017]步骤4中是在充入CO2的条件下加入胆碱酯酶和2，6_ 二氯靛酚乙酸酯。
[0018]实施例2
水果中农药残留的检测方法，包括以下步骤:
步骤I，取黄金梨，粉碎匀浆；
步骤2，将步骤I粉碎匀浆后的水果样品加至去离子水中浸泡，加入对苯二酚和硫代硫酸钠，均质；
步骤3，将步骤2均质后的溶液离心，去除沉淀；
步骤4，在步骤3所得上清中加入胆碱酯酶和2，6- 二氯靛酚乙酸酯，即可。
[0019]步骤2中水果样品和去离子水的体积比为7:50o
[0020]步骤2中对苯二酚的用量为0.2g/mL，硫代硫酸钠的用量为0.6g/mL。
[0021]步骤2中均质条件为14000rpm、12min。
[0022]步骤3 中离心条件为 0°C、4000rpm、lOmin。
[0023]步骤4中是在充入CO2的条件下加入胆碱酯酶和2，6_ 二氯靛酚乙酸酯。
[0024]实施例3
水果中农药残留的检测方法，包括以下步骤:
步骤1，取香蕉，粉碎匀浆； 步骤2，将步骤I粉碎匀浆后的水果样品加至去离子水中浸泡，加入对苯二酚和硫代硫酸钠，均质；
步骤3，将步骤2均质后的溶液离心，去除沉淀；
步骤4，在步骤3所得上清中加入胆碱酯酶和2，6- 二氯靛酚乙酸酯，即可。
[0025]步骤2中水果样品和去离子水的体积比为10:75o
[0026]步骤2中对苯二酚的用量为0.lg/mL，硫代硫酸钠的用量为0.2g/mL。
[0027]步骤2中均质条件为14000rpm、llmin。
[0028]步骤3 中离心条件为 0°C、4500rpm、12min。
[0029]步骤4中是在充入CO2的条件下加入胆碱酯酶和2，6_ 二氯靛酚乙酸酯。
[0030]实施例4
水果中农药残留的检测方法，包括以下步骤:
步骤I，取红提，粉碎匀浆；
步骤2，将步骤I粉碎匀浆后的水果样品加至去离子水中浸泡，加入对苯二酚和硫代硫酸钠，均质；
步骤3，将步骤2均质后的溶液离心，去除沉淀；
步骤4，在步骤3所得上清中加入胆碱酯酶和2，6- 二氯靛酚乙酸酯，即可。
[0031]步骤2中水果样品和去离子水的体积比为15:80o
[0032]步骤2中对苯二酚的用量为0.3g/mL，硫代硫酸钠的用量为0.7g/mL。
[0033]步骤2中均质条件为15000rpm、1min。
[0034]步骤3 中离心条件为 0°C、5000rpm、lOmin。
[0035]步骤4中是在充入CO2的条件下加入胆碱酯酶和2，6_ 二氯靛酚乙酸酯。
[0036]本发明在现有的农药残留速测技术上进行改进，一方面加入了样品前处理过程，除去水果样品带有的重金属离子，另一方面有机磷与显色剂在酸性条件下发生显色反应，不仅能提高大部分农药的检测灵敏度，使得大部分有机磷和氨基甲酸酯农药的检测限低于国家限量标准，大大提高了速测技术的灵敏度。
【主权项】
1.水果中农药残留的检测方法，其特征在于:包括以下步骤: 步骤1，取水果样品，粉碎匀浆； 步骤2，将步骤I粉碎匀浆后的水果样品加至去离子水中浸泡，加入对苯二酚和硫代硫酸钠，均质； 步骤3，将步骤2均质后的溶液离心，去除沉淀； 步骤4，在步骤3所得上清中加入胆碱酯酶和2，6- 二氯靛酚乙酸酯，即可。2.根据权利要求1所述的水果中农药残留的检测方法，其特征在于:步骤2中水果样品和去离子水的体积比为5?15:50?80。3.根据权利要求1所述的水果中农药残留的检测方法，其特征在于:步骤2中对苯二酚的用量为0.1?0.3g/mL，硫代硫酸钠的用量为0.2?0.7 g/mL。4.根据权利要求1所述的水果中农药残留的检测方法，其特征在于:步骤2中均质条件为 12000 ?15000rpm、10 ?15min。5.根据权利要求1所述的水果中农药残留的检测方法，其特征在于:步骤3中离心条件为(TC、3000 ?5000rpm、10 ?15min。6.根据权利要求1所述的水果中农药残留的检测方法，其特征在于:步骤4中是在充入CO2的条件下加入胆碱酯酶和2，6- 二氯靛酚乙酸酯。
【专利摘要】本发明提供了一种水果中农药残留的检测方法，先取水果样品，粉碎匀浆；将粉碎匀浆后的水果样品加至去离子水中浸泡，加入对苯二酚和硫代硫酸钠，均质；然后将均质后的溶液离心，去除沉淀；最后在所得上清中加入胆碱酯酶和2，6-二氯靛酚乙酸酯，即可。本发明提供的检测方法处理操作简单，萃取效率高，可以避免重金属离子和反应温度对检测结果的干扰，可以广泛用于各类水果的农药残留检测。
【IPC分类】G01N21/78, G01N1/34
【公开号】CN104964868
【申请号】CN201510365245
【发明人】熊开胜, 张海防, 谢建庭
【申请人】苏州东辰林达检测技术有限公司
【公开日】2015年10月7日
【申请日】2015年6月29日