一种测定水芹挥发性物质的方法
【技术领域】
[0001]本发明属于蔬菜育种及其优质生产技术领域，特别涉及一种测定水芹挥发性物质的方法。
【背景技术】
[0002]水序(Oenanthe stolonifera D.C)是伞形花科多年生水生草本植物，是我国南方地区重要的水生蔬菜之一。水芹中含有丰富的膳食纤维，并且具有促进胃液分泌、血液循环、增加食欲等作用，是一种公认的保健蔬菜。虽然水芹具有多种药用价值，但许多人都难以接受水芹本身所散发出的特殊味道，所以，许多人对食用水芹没有很强的意愿，这在某种程度上影响了水芹的生产、推广。
[0003]在本发明之前，水芹的品种选育主要侧重于产量和抗性这两个指标，但对于现代的消费者来说，水芹的品质更为重要，不仅注重其食用价值，也注重其风味品质。目前，对决定水芹风味品质的挥发性物质的认识并不多，在新品种培育中也没有将水芹的风味品质作为一个育种指标，致使水芹本身的药用、营养价值不能得到全面的发挥，影响了水芹的消费和生产。
【发明内容】
[0004]本发明的目的就在于克服上述缺陷，研制一种测定水芹挥发性物质的方法，为水芹资源的风味品质鉴定，选育符合更多人食用要求的水芹新品种做理论准备。
[0005]本发明的技术方案是:
[0006]一种测定水芹挥发性物质的方法，其主要技术特征步骤如下:
[0007](I)新鲜水芹切成颗粒状，置于三角瓶中；
[0008](2)用固相微萃取技术萃取挥发性物质；
[0009](3)将萃取头插入气质联用仪的进样口进行解析；
[0010](4)在气质联用仪中分离样品，采集数据。
[0011]所述步骤如下:
[0012](I)称取1- 15g切碎的新鲜成熟水芹，置于三角瓶中；
[0013](2)分别用 65 μ m PDMS/DVB、70 μ m CW/DVB.75 μπι Carboxen/PDMS、100 μ m PDMS的萃取头进行萃取；
[0014](3)在20 - 70 °C的恒温水浴锅中萃取5 - 80min ；
[0015](4)在气质联用仪的进样口解析1-1Omin ；
[0016](5)气质联用条件:DB - 5MS(30mX0.25mmX0.25μπι)毛细管色谱柱，载气He，流速为11^/1^11，分流比为4:1 - 50:1，进样口温度250°C，柱升温程序:初始温度50°C，保持2min，10°C /min升至95 °C，再以5 °C /min升至300°C。离子源温度200°C，电离方式EI，EI源温度250°C，传输线温度250°C，电子能量70eV，检测器电压350V，质量扫面范围10 - 600amuo
[0017]所述步骤(4)在进样口解析2min。
[0018]所述步骤(I)称取2g颗粒状新鲜成熟水芹，步骤(2)中用70 μ m CW/DVB的萃取头，步骤(3)中在35°C的恒温水浴锅中萃取20min。
[0019]所述步骤⑴称取7g颗粒状新鲜成熟水芹，步骤⑵中用100 μ m PDMS的萃取头，步骤(3)中在40°C的恒温水浴锅中萃取33min。
[0020]本发明的优点和效果在于提供了一种全套的测定水芹挥发性物质的方法。利用本方法可以从水芹中测定出20 -30种挥发性物质。本方法在萃取时间和温度上进行了优化，减少了萃取时间的浪费，测出的峰单一，峰形尖、窄、高。同时，水芹挥发性物质的测定，能够为水芹资源风味品质鉴定提供理论基础，为消费者在选择适合自己口味的水芹上提供依据，推动水芹市场的拓展，增加水芹的生产量和销售，促进水芹产业的持续发展。水芹挥发性物质的测定也为水芹品种选育拓展了方向，打破了传统的以产量和抗性为主要指标的品种选育，将推动水芹品质育种进程。因此，本发明不仅在理论和技术上都有新的突破，且能够推动水芹产业发展，提升经济社会效益和生态效益。
[0021]本发明的其他更具体的优点和效果将在下面继续说明。
【具体实施方式】
[0022]本发明的技术思路是:
[0023]提供一种测定水芹挥发性物质的方法，从而为水芹资源的风味品质鉴定中提供理论基础，促进水芹风味品质育种，推动水芹产业的发展。
[0024]下面具体说明本发明。
[0025]实施例1:
[0026]取新鲜成熟水芹，洗净，切成颗粒状，称取2g置于三角瓶中，用铝箔纸和封口膜封口，将老化好的70 ym CW/DVB萃取头插入三角瓶顶空部分，推出纤维头，固定于35°C的恒温水浴锅中，萃取20min，萃取完成后，收回纤维头，拔出萃取头，然后将萃取头插入气质联用仪的进样口，推出纤维头，解析2min，拔出萃取头。气质联用条件:DB - 5MS(30mX0.25mmX0.25 μ m)毛细管色谱柱，载气He，流速为lmL/min，分流比为5:1，进样口温度250°C，柱升温程序:初始温度50°C，保持2min，10°C /min升至95°C，再以5°C /min升至300°C。离子源温度200°C，电离方式EI，EI源温度250°C，传输线温度250°C，电子能量70eV，检测器电压350V，质量扫面范围23 -350amu，用该程序分离样品，采集数据，可分离得到10种水芹挥发性物质，54%的挥发性物质可完全分离。
[0027]实施例2:
[0028]取新鲜成熟水芹，洗净，切成颗粒状，称取7g置于三角瓶中，用铝箔纸和封口膜封口，将老化好的10ym CW/DVB萃取头插入三角瓶顶空部分，推出纤维头，固定于40°C的恒温水浴锅中，萃取33min，萃取完成后，收回纤维头，拔出萃取头，然后将萃取头插入气质联用仪的进样口，推出纤维头，解析2min，拔出萃取头。气质联用条件:DB -5MS(30mX0.25mmX0.25 μ m)毛细管色谱柱，载气He，流速为lmL/min，分流比为14:1，进样口温度250°C，柱升温程序:初始温度50°C，保持2min，10°C /min升至95°C，再以5°C /min升至300°C。离子源温度200°C，电离方式EI，EI源温度250°C，传输线温度250°C，电子能量70eV，检测器电压350V，质量扫面范围33 -350amu，用该程序分离样品，采集数据，可分离得到17种水芹挥发性物质，50%的挥发性物质可完全分离。
[0029]实施例3:
[0030]取新鲜成熟水芹，洗净，切成颗粒状，称取1g置于三角瓶中，用铝箔纸和封口膜封口，将老化好的65 ym CW/DVB萃取头插入三角瓶顶空部分，推出纤维头，固定于45°C的恒温水浴锅中，萃取15min，萃取完成后，收回纤维头，拔出萃取头，然后将萃取头插入气质联用仪的进样口，推出纤维头，解析2min，拔出萃取头。气质联用条件:DB - 5MS(30mX0.25mmX0.25 μm)毛细管色谱柱，载气He，流速为lmL/min，分流比为65.1:1，进样口温度250°C，柱升温程序:初始温度50°0，保持211^11，10°0 /min升至95°C，再以5°C /min升至300°C。离子源温度200°C，电离方式EI，EI源温度250°C，传输线温度250°C，电子能量70eV，检测器电压350V，质量扫面范围45 - 450amu，用该程序分离样品，采集数据，可分离得到20种水芹挥发性物质，65%的挥发性物质可完全分离。
[0031]实施例4:
[0032]取新鲜成熟水芹，洗净，切成颗粒状，称取Ilg置于三角瓶中，用铝箔纸和封口膜封口，将老化好的75 ym CW/DVB萃取头插入三角瓶顶空部分，推出纤维头，固定于55°C的恒温水浴锅中，萃取40min，萃取完成后，收回纤维头，拔出萃取头，然后将萃取头插入气质联用仪的进样口，推出纤维头，解析2min，拔出萃取头。气质联用条件:DB -5MS(30mX0.25mmX 0.25 μ m)毛细管色谱柱，载气He，流速为lmL/min，分流比为50:1，进样口温度250°C，柱升温程序:初始温度50°C，保持2min，10°C /min升至95°C，再以5°C /min升至300°C。离子源温度200°C，电离方式EI，EI源温度250°C，传输线温度250°C，电子能量70eV，检测器电压350V，质量扫面范围50 _500amu，用该程序分离样品，采集数据，可分离得到24种水芹挥发性物质，85%的挥发性物质可完全分离。
【主权项】
1.一种测定水芹挥发性物质的方法，其特征在于步骤如下: (1)将新鲜的水芹样品切成颗粒状，置于三角瓶中； (2)用萃取头萃取挥发性物质； (3)将萃取头插入气质联用仪的进样口进行解析1-1Omin ; (4)在气质联用仪中分离样品，采集数据。2.根据权利要求1所述的一种测定水芹挥发性物质的方法，其特征在于步骤如下: (1)称取1- 15g切碎的新鲜水芹样品，置于三角瓶中；(2)用65 μ m PDMS/DVB 或 70 μ m CW/DVB 或 75 μ m Carboxen/PDMS 或 100 μ m PDMS 的萃取头进行萃取；在20 - 70 °C的恒温水浴锅中萃取5 - 80min ； (3)将萃取头插入气质联用仪的进样口解析1-1Omin ; (4)气质联用条件:DB- 5MS 30mX0.25mmX0.25μπι毛细管色谱柱，载气He，流速为11^/1^11，分流比为4:1 - 50:1，进样口温度250°C，柱升温程序:初始温度50°C，保持2min，以 3 - 15°C /min 升至 85 - 155°C，再以 5 -20°C /min 升至 175 - 300°C。离子源温度 200°C，电离方式EI，EI源温度250°C，传输线温度250°C，电子能量70eV，检测器电压350V，质量扫面范围 10 - 600amu。3.根据权利要求2所述的一种测定水芹挥发性物质的方法，其特征在于步骤(3)在进样口解析2min。4.根据权利要求2所述的一种测定水芹挥发性物质的方法，其特征在于步骤(I)称取2g切碎的新鲜水芹样品，步骤⑵中用70 μ m CW/DVB的萃取头，在35°C的恒温水浴锅中萃取 20min。5.根据权利要求2所述的一种测定水芹挥发性物质的方法，其特征在于步骤(I)称取7g颗粒状新鲜成熟水芹，步骤(2)中用10ym PDMS的萃取头，在40°C的恒温水浴锅中萃取 33min。
【专利摘要】本发明属于蔬菜育种及其优质生产技术领域，特别涉及一种测定水芹挥发性物质的方法。该方法是将新鲜的水芹样品切成颗粒状，置于三角瓶中；用萃取头萃取挥发性物质；将萃取头插入气质联用仪的进样口进行解析1‐10min；在气质联用仪中分离样品，采集数据。利用本方法可以从水芹中测定出20‐30种挥发性物质。本方法在萃取时间和温度上进行了优化，减少了萃取时间的浪费，测出的峰单一，峰形尖、窄、高。同时，水芹挥发性物质的测定，能够为水芹资源风味品质鉴定提供理论基础，为消费者在选择适合自己口味的水芹上提供依据，推动水芹市场的拓展，增加水芹的生产量和销售，促进水芹产业的持续发展。
【IPC分类】G01N30/04, G01N30/06
【公开号】CN104977375
【申请号】CN201510393398
【发明人】李良俊, 王燕, 杨蒙立, 印荔, 程立宝, 陈学好
【申请人】扬州大学
【公开日】2015年10月14日
【申请日】2015年7月7日