水中镍离子的检测试剂及其检测方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于检测试剂技术领域，具体涉及一种水中镍离子的检测试剂及其检测方 法。
【背景技术】
[0002] 镍是一种中等毒性的元素，但是，在一定的浓度范围内，镍和镍的化合物例如镍硫 化合物是有毒的，镍浓度高于〇. 1yg/mL的自然水体对水生生物以及被灌溉植物是有害 的。除此之外，镍会对人体组织产生有毒影响，吸入镍及其化合物会导致严重的问题，包括 鼻咽、皮肤疾病、呼吸系统癌症和恶性肿瘤，而且其可以损害神经系统和粘膜。而且镍可以 引起皮肤病，被称为镍皮炎，这是一个相当值得引起注意的健康问题，尤其对女性来说。镍 会造成突发水污染事件引起饮用水污染。人们会通过吸入和皮肤接触到高浓度的镍，对人 体造成危害。镍废水十分常见，因为镍及其化合物在许多行业中有广泛应用，包括电镀、电 池生产、采矿、金属加工和锻造。据报道，矿山排放的废水、餐具电镀以及金属表面处理产生 的废水镍的浓度可以高达130mg/L。镍的污染来源还包括冶炼、农业材料、电子、化工和冶金 工业以及一些处理的废物，例如填埋场的垃圾渗滤液。除此之外，镍及镍的化合物在油漆制 造、锻造、陶瓷上釉药，硫酸铜生产和蒸汽发电电厂中也应用广泛，导致环境水体中镍的浓 度偏高。从镍电镀行业、纺织行业排放的废水以及修复受镍污染的土壤而产生的废水浓度 可能高达l〇〇〇mg/L，根据全球法规，这些废水必须控制到一个合理的水平才能排放到环境 中。在电镀的过程中，只有30-40%的镍能够有效的电镀到物体上，而剩余的镍就会在冲洗 电镀物品的时候污染冲洗水。
[0003] 年复一年发生的突发重金属水污染事故不仅威胁到工业和农业生产，并且使饮用 水安全也受到了影响，同时也给人类健康和生态环境带来了重大危害，为此，建立重金属快 速检测方法必将对突发水体重金属污染事故的应急处理产生重要的意义，
【发明内容】
[0004] 本发明的目的是克服现有技术的不足而提供一种水中镍离子的检测试剂及其检 测方法，该检测试剂用量少，检测方法操作简单快速，与ICP-AES比较相对误差小于10%， 适用于突发水污染中重金属的快速判别以及应急检测。
[0005] 水中镍离子的检测试剂，以重量份计包括：硼酸1~5份，氯化钾2~7份，氢氧化 钠3~9份，氧化剂1~4份，掩蔽剂2~5份，丁二酮聘1~6份，N，N-二乙基对苯二胺 0. 5~3. 2份，对氨基苯磺酸2~7份，蒸馏水5~10份。
[0006] 作为上述发明的进一步改进，所述氧化剂为过硫酸铵。
[0007] 作为上述发明的进一步改进，所述掩蔽剂为柠檬酸三铵、酒石酸钾钠和酒石酸钠 的混合物。
[0008] 作为上述发明的进一步改进，柠檬酸三铵、酒石酸钾钠和酒石酸钠的质量比为 1~5:2~7:1~6〇
[0009] 水中镍离子的检测试剂的检测方法，包括以下步骤：
[0010] 步骤1，取硼酸、氯化钾、氧化剂、N，N_二乙基对苯二胺、对氨基苯磺酸，加入1/2重 量份蒸馏水，混合，得检测试剂A;
[0011] 步骤2,取氢氧化钠、掩蔽剂和丁二酮肟，加入剩余重量份蒸馏水，混合，得检测试 剂B;
[0012] 步骤3,以重量份计，取检测试剂A0. 5~1. 2份，依次加入水样5~10份和检测 试剂B0. 8~1. 5份，混合，静置lOmin，在470nm处检测吸光度，计算镍离子含量。
[0013] 本发明的检测试剂用量少，检测方法操作简单快速，与ICP-AES比较相对误差小 于10 %，完成一个水样测定的时间不高于15min，适用于突发水污染中重金属的快速判别 以及应急检测。
【具体实施方式】
[0014] 实施例1
[0015] 水中镍离子的检测试剂，以重量份计包括：硼酸1份，氯化钾2份，氢氧化钠3份， 氧化剂1份，掩蔽剂2份，丁二酮肟1份，N，N-二乙基对苯二胺0. 5份，对氨基苯磺酸2份， 蒸馏水5份。
[0016] 所述氧化剂为过硫酸铵。
[0017] 所述掩蔽剂为柠檬酸三铵、酒石酸钾钠和酒石酸钠的混合物，其中，柠檬酸三铵、 酒石酸钾钠和酒石酸钠的质量比为1 :2 :1。
[0018] 所述水中镍离子的检测试剂的检测方法，包括以下步骤：
[0019] 步骤1，取硼酸、氯化钾、氧化剂、N，N_二乙基对苯二胺、对氨基苯磺酸，加入1/2重 量份蒸馏水，混合，得检测试剂A;
[0020] 步骤2,取氢氧化钠、掩蔽剂和丁二酮肟，加入剩余重量份蒸馏水，混合，得检测试 剂B;
[0021] 步骤3,以重量份计，取检测试剂A0.5份，依次加入水样5份和检测试剂B0.8 份，混合，静置lOmin，在470nm处检测吸光度，计算镍离子含量。
[0022] 实施例2
[0023] 水中镍离子的检测试剂，以重量份计包括：硼酸3份，氯化钾3份，氢氧化钠7份， 氧化剂2份，掩蔽剂3份，丁二酮肟5份，N，N-二乙基对苯二胺2. 1份，对氨基苯磺酸5份， 蒸馏水9份。
[0024] 所述氧化剂为过硫酸铵。
[0025] 所述掩蔽剂为柠檬酸三铵、酒石酸钾钠和酒石酸钠的混合物，其中，柠檬酸三铵、 酒石酸钾钠和酒石酸钠的质量比为2 :5 :4。
[0026] 所述水中镍离子的检测试剂的检测方法，包括以下步骤：
[0027] 步骤1，取硼酸、氯化钾、氧化剂、N，N_二乙基对苯二胺、对氨基苯磺酸，加入1/2重 量份蒸馏水，混合，得检测试剂A;
[0028] 步骤2,取氢氧化钠、掩蔽剂和丁二酮肟，加入剩余重量份蒸馏水，混合，得检测试 剂B;
[0029]步骤3,以重量份计，取检测试剂A0.9份，依次加入水样7份和检测试剂B1.2 份，混合，静置lOmin，在470nm处检测吸光度，计算镍离子含量。
[0030] 实施例3
[0031] 水中镍离子的检测试剂，以重量份计包括：硼酸5份，氯化钾7份，氢氧化钠9份， 氧化剂4份，掩蔽剂5份，丁二酮肟6份，N，N-二乙基对苯二胺3. 2份，对氨基苯磺酸7份， 蒸馏水10份。
[0032] 所述氧化剂为过硫酸铵。
[0033] 所述掩蔽剂为柠檬酸三铵、酒石酸钾钠和酒石酸钠的混合物，其中，柠檬酸三铵、 酒石酸钾钠和酒石酸钠的质量比为5 :7 :6。
[0034] 所述水中镍离子的检测试剂的检测方法，包括以下步骤：
[0035] 步骤1，取硼酸、氯化钾、氧化剂、N，N_二乙基对苯二胺、对氨基苯磺酸，加入1/2重 量份蒸馏水，混合，得检测试剂A;
[0036] 步骤2,取氢氧化钠、掩蔽剂和丁二酮肟，加入剩余重量份蒸馏水，混合，得检测试 剂B;
[0037] 步骤3,以重量份计，取检测试剂A1. 2份，依次加入水样10份和检测试剂B1. 5 份，混合，静置lOmin，在470nm处检测吸光度，计算镍离子含量。
[0038] 取含镍废水按实施例1至3的检测方法进行测定，并与ICP-AES测定值进行比较， 结果如下：
[0039]
[0040] 由上结果可知，本发明的检测试剂用量少，检测方法操作简单快速，与ICP-AES比 较相对误差小于10%。
【主权项】
1. 水中镍离子的检测试剂，其特征在于：以重量份计包括：硼酸1~5份，氯化钾2~ 7份，氢氧化钠3~9份，氧化剂1~4份，掩蔽剂2~5份，丁二酮肟1~6份，N，N-二乙 基对苯二胺0. 5~3. 2份，对氨基苯磺酸2~7份，蒸馏水5~10份。2. 根据权利要求1所述的水中镍离子的检测试剂，其特征在于：所述氧化剂为过硫酸 铵。3. 根据权利要求1所述的水中镍离子的检测试剂，其特征在于：所述掩蔽剂为柠檬酸 三铵、酒石酸钾钠和酒石酸钠的混合物。4. 根据权利要求3所述的水中镍离子的检测试剂，其特征在于：柠檬酸三铵、酒石酸钾 钠和酒石酸钠的质量比为1~5 :2~7 :1~6。5. 权利要求1所述的水中镍离子的检测试剂的检测方法，包括以下步骤： 步骤1，取硼酸、氯化钾、氧化剂、N，N-二乙基对苯二胺、对氨基苯磺酸，加入1/2重量份 蒸馏水，混合，得检测试剂A ; 步骤2,取氢氧化钠、掩蔽剂和丁二酮肟，加入剩余重量份蒸馏水，混合，得检测试剂B ; 步骤3,以重量份计，取检测试剂A 0. 5~1. 2份，依次加入水样5~10份和检测试剂 B 0. 8~1. 5份，混合，静置lOmin，在470nm处检测吸光度，计算镍离子含量。
【专利摘要】本发明公开了一种水中镍离子的检测试剂及其检测方法，所述检测试剂包括硼酸、氯化钾、氢氧化钠、氧化剂、掩蔽剂、丁二酮肟、N，N-二乙基对苯二胺、对氨基苯磺酸和蒸馏水。检测方法包括先取硼酸、氯化钾、氧化剂、N，N-二乙基对苯二胺、对氨基苯磺酸，加入1/2重量份蒸馏水，混合，得检测试剂A；再取氢氧化钠、掩蔽剂和丁二酮肟，加入剩余重量份蒸馏水，混合，得检测试剂B；最后取检测试剂A，依次加入水样和检测试剂B，混合，静置，在470nm处检测吸光度，计算镍离子含量。本发明的检测试剂用量少，检测方法操作简单快速，与ICP-AES比较相对误差小于10%，适用于突发水污染中重金属的快速判别以及应急检测。
【IPC分类】G01N21/31
【公开号】CN105004682
【申请号】CN201510368783
【发明人】熊开胜, 张海防, 谢建庭
【申请人】苏州东辰林达检测技术有限公司
【公开日】2015年10月28日
【申请日】2015年6月29日