一种光度法测定钢铁中磷含量的方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及钢铁分析领域，特别是涉及一种磷钼蓝光度法测定钢铁中磷含量的方 法。
【背景技术】
[0002] 钢铁分为普碳钢，低合金钢，合金钢，高温合金钢合金元素总量小于3. 5 %的合金 钢叫低合金钢，低合金钢是相对于碳钢而言的。低合金钢具有强度，成形性能，焊接性能，耐 腐蚀性能，缺口韧性，主要用于锅炉用钢，压力容器，造船，汽车，桥梁，自行车，管材，核能， 舰船兵器用钢等。
[0003] 磷作为钢铁中一种有害元素，同时被带入钢中，磷的含量过高，将影响钢的塑性和 韧性，易发生冷脆，在凝结过程中磷的含量更为重要，同时磷的含量也决定钢的质量，因此 进行钢铁中磷的准确测定具有重要意义。
[0004] 目前，测定钢铁中磷的方法大型企业大多采用大型仪器分析，但成本高，对于小型 企业，化学分析方法更加体现其优势，即方便、快捷。光度法分为直接光度法和萃取光度法， 而磷祕钼蓝光度法中，磷祕钼蓝的波长max= 735nm,但通常波长在700nm以下测定，故灵 敏度较低，萃取光度法的灵敏度和选择性虽然比直接法明显提高，但是有机试剂污染环境 及有损于人的健康，且操作较繁琐，费时，故目前很少用，此外有些钢既不是普碳钢也不是 合金钢，试样溶解不完全。
【发明内容】
[0005] 为了解决现有方法中测定钢铁中磷含量时，有些试样不溶，造成测定数据不稳的 问题，本发明提供一种更加快速、准确、高效的测定钢铁中磷含量的方法。
[0006] 为达上述目的，本发明一种光度法测定钢铁中磷含量的方法，包括以下步骤：
[0007] 称取质量为m的钢试样于烧杯中，加入王水，在电热板上溶解试样，待试样溶解 后，加热高氯酸，继续加热至高氯酸冒烟，在电热板上继续加热至高氯酸冒烟至干，取下，立 即加入硝酸、3滴亚硝酸钠，煮沸10s，立即加入钼酸铵一酒石酸钾钠混合液，摇动10s，加 入氟化钠一氯化亚锡混合液，摇匀，以水为参比，用分光光度仪于680nm处分别测定试样、 与试样含磷量相近的标准试样以及水的吸光度，磷含量为：w(p) (% ) =W(p) (% )标X(A 试一Ao)/A标一Ao；
[0008] 式中w(p) (% ):标准试样含磷质量百分数；
[0009] A试：试样吸光度值；
[0010]A标：标准试样吸光度值；
[0011] Ao:空白吸光度值。
[0012] 其中所述硝酸的浓度为67%。
[0013] 其中所述高氯酸密度为1. 69。
[0014] 其中所述亚硝酸钠浓度为50g/L。
[0015] 其中所述钼酸铵-酒石酸钾钠混合液为180g/L的钼酸铵与180g/L的酒石酸钾钠 等体积混合制得。
[0016] 其中所述氟化钠-氯化亚锡混合液为每升24g/L的氟化钠溶液中，加入2g氯化亚 锡溶解后摇匀，用脱脂棉过滤制得。
[0017] 本发明与现有技术不同之处在于本发明取得了如下技术效果：
[0018] 本发明方法采用王水溶解试样，以高氯酸氧化至正磷酸，通过滴加亚硝酸钠还原 氧化物，溶液至褐色沉淀消失，使试样溶解时间缩短且易于操作，有效解决了好些钢铁试样 溶解不完全难题，方法易于掌握且结果准确度高，能够在生产中推广应用。使用设备简单， 分析流程短，具有准确、快速的特点，适于生产上钢中磷含量的测定分析。
【具体实施方式】
[0019] 以下结合实施例，对本发明上述的和另外的技术特征和优点作更详细的说明。
[0020] 1.方法提要：在250ml高型烧杯中采用王水溶解试样，以高氯酸氧化至正磷酸， 冒烟，冒至很大一部分糊都没有问题，取下，立即加入（2+5)硝酸5mL，再加入3滴亚硝酸钠 (50g/L)至褐色沉淀消失，煮沸10S，除去氮氧化物，加入钼酸铵，使之与磷酸生成磷钼杂多 酸，加入酒石酸消除硅的干扰，加入氟化钠配位铁，用氯化亚锡还原成磷钼蓝，测量吸光度 以求得磷含量。
[0021] 2?试剂：
[0022] 2.1 盐酸（65%)
[0023] 2. 2 硝酸（67% ) (2+5)
[0024] 2. 3高氯酸（密度1. 69)
[0025] 2. 4 亚硝酸钠（50g/L)
[0026] 2. 5 钼酸铵（180g/L)
[0027] 2. 6 酒石酸钾钠（180g/L)
[0028] 2. 7钼酸铵一酒石酸钾钠混合液：取钼酸铵（180g/L)和酒石酸钾钠（180g/L)以 等体积混合（现用现混合，且用脱脂棉过滤）
[0029] 2. 8 氟化钠（24g/L)
[0030] 2. 9氟化钠一氯化亚锡混合液（每升氟化钠溶液（24g/L)中，加入氯化亚锡2g溶 解后摇匀，用脱脂棉过滤再备用。
[0031] 2. 10王水：一份盐酸（65% ) +三份硝酸（67% )
[0032] 3.取样与制样：按照钢铁取制样标准进行样品制取。
[0033] 4?称样量：称取试样0? 0500g
[0034] 5?分析步骤：
[0035] 称取钢试样0. 0500g于250ml高型烧杯中，加入10mL王水，在电热板上溶解试样， 待试样溶解后，加热5mL高氯酸（密度1. 69)，继续加热至高氯酸冒烟，在电热板上继续加热 至高氯酸冒烟至干，取下，立即加入（2+5)硝酸10mL，加入3滴亚硝酸钠（50g/L)，煮沸10S， 立即加入5mL钼酸铵一酒石酸钾钠混合液，摇动10s，加入35mL氟化钠一氯化亚锡混合液， 摇匀，以水为参比，用分光光度仪于680nm处进行测定。
[0036]可以选取含量相近的标样同步操作，采用标样拉系数。
[0037] 6?分析结果计算：
[0038] W(p) (% ) =W(p) (% )标X(A试一Ao)/A标一Ao
[0039] 式中：W(p) (% ):标准试样含磷质量百分数（应与试样含量相近）
[0040] A试：试样吸光度值
[0041] A标：标准试样吸光度值
[0042] Ao:空白吸光度值
[0043] 7?样品分析对照：
[0044] 对不同标准样品采用本发明进行测定磷含量，测定值与标准值如表1
[0045] 表1不同样品采用本发明进行测定磷含量的测定值与标准值
[0046]
[0047] 由上表可以看出：经过改进后，使用磷钼蓝光度法测定硅铁中磷含量所得的数据 准确，且操作流程短，快速、高效。
[0048] 8.结论：
[0049] 通过本发明方法可以准确的测定出钢铁中磷含量。运用王水合亚硝酸钠，使得测 定数据准确可靠，在生产中应用取得较好的效果。
[0050] 以上所述的实施例仅仅是对本发明的优选实施方式进行描述，并非对本发明的范 围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本发明的技术方 案作出的各种变形和改进，均应落入本发明权利要求书确定的保护范围内。
【主权项】
1. 一种光度法测定钢铁中磷含量的方法，其特征在于包括以下步骤： 称取质量为m的钢试样于烧杯中，加入王水，在电热板上溶解试样，待试样溶解后，加 热高氯酸，继续加热至高氯酸冒烟，在电热板上继续加热至高氯酸冒烟至干，取下，立即加 入硝酸、3滴亚硝酸钠，煮沸10s，立即加入钼酸铵一酒石酸钾钠混合液，摇动10s，加入氟化 钠一氯化亚锡混合液，摇匀，以水为参比，用分光光度仪于680nm处分别测定试样、与试样 含磷量相近的标准试样以及水的吸光度，磷含量为：W(P) (%)= W(P) (%)标X (A试一 Ao) /A 标 一 Ao ； 式中W(p) (%):标准试样含磷质量百分数； A试：试样吸光度值； A标：标准试样吸光度值； Ao :空白吸光度值。2. 根据权利要求1所述的光度法测定钢铁中磷含量的方法，其特征在于：所述硝酸的 浓度为67%。3. 根据权利要求1所述的光度法测定钢铁中磷含量的方法，其特征在于：所述高氯酸 密度为1.69。4. 根据权利要求1所述的光度法测定钢铁中磷含量的方法，其特征在于：所述亚硝酸 钠浓度为50g/L。5. 根据权利要求1所述的光度法测定钢铁中磷含量的方法，其特征在于：所述钼酸 铵-酒石酸钾钠混合液为180g/L的钼酸铵与180g/L的酒石酸钾钠等体积混合制得。6. 根据权利要求1所述的光度法测定钢铁中磷含量的方法，其特征在于：所述氟化 钠-氯化亚锡混合液为每升24g/L的氟化钠溶液中，加入2g氯化亚锡溶解后摇匀，用脱脂 棉过滤制得。
【专利摘要】本发明公开了一种光度法测定钢铁中磷含量的方法，其目的在于提供一种解决试样溶解不完全难题，提高了测定准确度，方法易于掌握且结果准确度高，能够在生产中推广应用的钢铁中磷含量的测定方法，称取质量为m的钢试样于烧杯中，加入王水，在电热板上溶解试样，待试样溶解后，加热高氯酸，继续加热至高氯酸冒烟，在电热板上继续加热至高氯酸冒烟至干，取下，立即加入硝酸、3滴亚硝酸钠，煮沸10s，立即加入钼酸铵-酒石酸钾钠混合液，摇动10s，加入氟化钠-氯化亚锡混合液，摇匀，以水为参比，用分光光度仪于680nm处分别测定试样、与试样含磷量相近的标准试样以及水的吸光度，磷含量为：W(p)(％)＝W(p)(％)标×(A试－Ao)/A标－Ao。
【IPC分类】G01N21/31
【公开号】CN105004691
【申请号】CN201510516427
【发明人】李虹, 刘建华, 周春玲, 邹新萍
【申请人】内蒙古包钢钢联股份有限公司
【公开日】2015年10月28日
【申请日】2015年8月21日