中药木瓜的电化学指纹图谱鉴别的制作方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种鉴别木瓜的电化学指纹图谱方法，所属技术领域:二、生物与新医药技术，(二)中药、天然药物，2、中药新品种的开发，作为中药质量控制所必需的中药标准品的开发与应用技术。
【背景技术】
[0002]木瓜(Fructuschaenomelis)为蓄薇科植物贴梗海棠 ChaenomelesSpec1sa(Sweet)Nakai干燥近成熟的果实，主产于安徽宣城、重庆綦江及湖北资丘地，是中医临床常用中药，具有平肝舒筋、和胃化湿之功效。其化学组成已报道的有有机酸类、三萜类、黄酮类、皂苷类、多糖类成分等，但目前对化学成分和其药效之间的关联未见深入研究的报道。目前国内已建立的木瓜指纹图谱主要是高效液相色谱指纹图谱，其研究的指标性成分重点是有机酸类、三萜类，未建立反映木瓜所有化学成分特征的指纹图谱，而电化学指纹图谱检测的对象是中药材中所有化学成分。本研究以H2SO4-CH2 (COOH) 2-Ce (SO4) 2-KBr03为化学振荡体系，以木瓜为振荡底物，测定了不同产地木瓜的电化学指纹图谱，讨论了木瓜加入量对图谱的影响，并将其与光皮木瓜、连翘、夏枯草、女贞子、山楂、乌梅比较，取得了较好的效果。
【发明内容】
[0003]本发明的目的在于提供一种简便、无需预处理适用于基层的、检测木瓜真伪的电化学指纹图谱鉴别方法。
[0004]本发明的技术方案是这样实现的，这种鉴别木瓜电化学指纹法，包括如下步骤:
[0005]A、建立木瓜化学成分的电化学指纹图谱:
[0006]同一产地、品牌的一种木瓜为标准品，通过振荡反应建立其化学成分的电化学指纹图谱；
[0007]B、检测样品:
[0008]取待检测的木瓜样品分别与标准品相同的条件检测，得出检测样品的谱图，将两者的指纹图谱用直接观察法或Origin软件分析作为定性依据。
[0009]所述的鉴别木瓜的电化学指纹法，具体技术方案包括如下步骤:
[0010]A-1、标准品选择:
[0011]同一产地、品牌的一种木瓜4-8个批次为样品建立其化学成分电化学指纹图谱；
[0012]A-2、电化学指纹图谱分析条件:
[0013]检测仪器LK2005A型电化学工作站，HH-501型超级恒温水浴锅，85-2A型数显恒温磁力搅拌器，213型金属铂电极，217型甘汞电极；
[0014]温度(310±0.05)K ；0.50g 食用油；2.0mLCO(CH3)2溶液；12mL 3.0moI/L H2SO4S液；6mL0.4mol/L CH2 (COOH) 2溶液；3mL 0.005mol/L Ce (SO 4) 2溶液；转速 400r/min 磁力搅拌器，恒温恒速搅拌3min ；3mL 0.2mol/L KBrO3溶液；
[0015]A-3、电化学指纹图谱信息参数分析:
[0016]用Origin软件绘制E-t曲线，即获得木瓜电化学指纹图谱以及其特征参数。图谱参数主要为:最高电位(Emax):振荡曲线的电位最高值，诱导期:从加入试剂到振荡发生的时间，振荡寿命(t振荡):振荡开始到振荡结束的时间，振荡周期:振荡过程中出现相邻峰的时间。测得的电化学指纹图谱的各种特征参数的RSD < 3% ;
[0017]B、检测样品:
[0018]取待检测的木瓜样品分别与标准品相同的条件检测，得出检测样品的谱图，将两者的指纹图谱用直接观察法或Origin软件分析作为定性依据，如果两者的图谱特征参数的RSD < 10%可认为同一产品，RSD > 10%可认为非同一产品。
[0019]本发明对木瓜的所用成分做成的指纹图谱，方法重现性好、无需预处理、操作简便以及快捷经济等优点，能够为各类木瓜品质的鉴别提供可靠信息，适于在木瓜安全检测技术领域推广。
【附图说明】
[0020]图1木瓜电化学指纹图谱
[0021]图2不同产地木瓜电化学指纹图谱
【具体实施方式】
[0022]1、木瓜化学成分的电化学指纹图谱建立:
[0023]以7个批次菊盛牌木瓜为标准品建立其化学成分电化学指纹图谱；
[0024]使用仪器LK2005A型电化学工作站，HH-501型超级恒温水浴锅，85-2A型数显恒温磁力搅拌器，213型金属铂电极，217型甘汞电极；
[0025]化学振荡反应在连续搅拌的带夹套的反应器中进行，开启超级恒温水浴锅，调节温度控制在(310±0.05)K，依次加入 0.50g 木瓜，2.0mL CO(CH3)2溶液，12mL 3.0mol/LH2SO4溶液，6mL 0.4mol/L CH2 (COOH) 2溶液，3mL 0.005mol/L Ce (SO4) 2溶液于带夹套的反应器中，盖好带温度计、213型金属铂电极和217型甘汞电极的反应器盖。开启通过数据采集装置相连的计算机，以及磁力搅拌器(转速400r/min)，恒温恒速搅拌3min时，通过注射器迅速加入3mL 0.2mol/L KBrO3溶液，即刻点击菜单采集数据，记录E_t曲线至电位振荡消失为止，用Origin软件绘制E-t曲线，即获得木瓜电化学图谱，结果如图1所示。
[0026]获得7个木瓜电化学指纹图谱以及其特征参数。测得的电化学指纹图谱的各种特征参数的RSD < 3%。
[0027]2、检测样品:
[0028]以上述测定标准品相同的条件，分别测定不同产地木瓜，其电化学指纹图谱的结果如图2所示。从整个指纹图谱来看，不同品种木瓜的E-t曲线存在明显区别，肉眼即可看出不同种类木瓜的区别。测得的电化学指纹图谱的各种特征参数的RSD > 10%。
[0029]3、重现性考察:
[0030]取6份木瓜样品，测定其图谱，测得的电化学指纹图谱的各种特征参数的RSD< 3%，表明方法具有很好的重现性。
[0031]本发明鉴别木瓜的电化学指纹法对于特定样品的化学成分指纹图谱的各特征参数是稳定的。进行鉴别时只需将各产地、品牌木瓜标准指纹图谱与被测样品图谱数据用Origin软件导出，如果两者的图谱特征参数的RSD < 10%可认为同一产品，RSD > 10%可认为非同一产品。本发明可用于不同木瓜的鉴别及质量控制。
【主权项】
1.一种鉴别中药木瓜的电化学指纹图谱方法，其特征在于包括如下步骤: A、建立木瓜化学成分的电化学指纹图谱: 同一产地、品牌的一种木瓜为标准品，通过振荡反应建立其化学成分的电化学指纹图谱； B、检测样品: 取待检测的木瓜样品分别与标准品相同的条件检测，得出检测样品的谱图，将两者的指纹图谱用直接观察法或Origin软件分析作为定性依据。 所述的鉴别木瓜的电化学指纹法，具体技术方案包括如下步骤: A-1、标准品选择: 同一产地、品牌的一种木瓜4-8个批次为样品建立其化学成分电化学指纹图谱； A-2、电化学指纹图谱分析条件: 检测仪器LK2005A型电化学工作站，HH-501型超级恒温水浴锅，85-2A型数显恒温磁力搅拌器，213型金属铂电极，217型甘汞电极； 温度(310±0.05)Κ ;0.50g 木瓜粉末；2.0mL CO(CH3)2溶液；12mL 3.0mol/L H2SO4S液；6mL0.4mol/L CH2 (COOH) 2溶液；3mL 0.005mol/L Ce (SO 4) 2溶液；转速 400r/min 磁力搅拌器，恒温恒速搅拌3min ；3mL 0.2mol/L KBrO3溶液； A-3、电化学指纹图谱信息参数分析: 用Origin软件绘制E-t曲线，即获得木瓜电化学指纹图谱以及其特征参数。图谱参数主要为:最高电位(Emax):振荡曲线的电位最高值，诱导期:从加入试剂到振荡发生的时间，振荡寿命(t振荡):振荡开始到振荡结束的时间，振荡周期:振荡过程中出现相邻峰的时间。测得的电化学指纹图谱的各种特征参数的RSD < 3% ; B、检测样品: 取待检测的木瓜样品分别与标准品相同的条件检测，得出检测样品的谱图，将两者的指纹图谱用直接观察法或Origin软件分析作为定性依据，如果两者的图谱特征参数的RSD< 10%可认为同一产品，RSD > 10%可认为非同一产品。
【专利摘要】本发明为木瓜电化学指纹图谱鉴别方法，提供一种电化学指纹图谱鉴别木瓜真伪的方法，属中药质量控制领域。该方法包括如下步骤：A、建立木瓜化学成分指纹图谱：同一产地、品牌的一种木瓜为标准品，通过振荡反应建立其所有化学成分的电化学指纹图谱，结果见附图1；B、检测样品：取待检测的木瓜样品分别与标准品相同的条件检测，得出检测样品的谱图，将两者的指纹图谱用直接观察法或Origin软件分析作为定性依据。本发明对木瓜的所用成分做成的指纹图谱，方法重现性好、无需预处理、操作简便以及快捷经济等优点，能够为各类木瓜品质的鉴别以及低价木瓜冒充高价木瓜的鉴别提供可靠信息，适用于在木瓜安全检测技术领域推广。
【IPC分类】G01N27/26
【公开号】CN105067683
【申请号】CN201510141375
【发明人】查孝柱
【申请人】查孝柱
【公开日】2015年11月18日
【申请日】2015年3月16日