一种芳香胺检测的前处理装置及应用
【技术领域】
[0001]本发明属于分析化学技术领域，具体涉及一种专用于尿液中芳香胺检测的前处理装置及应用。
【背景技术】
[0002]芳香胺是指具有一个芳香性取代基的胺一一NH2、-NH-或含氮基团连接到一个芳香烃上，芳香烃的结构中通常含有一个或多个苯环。苯胺是这类化合物最简单的实例。芳香胺分子反应活性较高，芳香胺一般为高沸点的液体或者低熔点的固体，具有特殊的气味，毒性较大。如苯胺可以吸入、食入或透过皮肤吸收而致中毒，食入0.25mL就严重中毒。
[0003]对于生物标志物的研究有利于说明人类暴露于此类物质时健康风险的性质及程度。由于芳香胺生物标志物含量较低，检测时干扰较大，对样品前处理的要求较高，因此，开发一种专用于尿液中芳香胺检测的前处理装置及使用方法尤为重要。
【发明内容】
[0004]本发明的目的是提供一种尿液中芳香胺检测的前处理装置及应用，用于尿液中芳香胺的检测，具有快速、准确等优点。
[0005]本发明的尿液中芳香胺检测的前处理装置由储液管、第一调节阀、净化柱、第二调节阀、固定架、接液瓶、接液瓶盖和底座构成；储液管连接净化柱，在储液管和净化柱间设置第一调节阀、净化柱和接液瓶间设置第二调节阀，储液管连接固定架，净化柱下部设置接液瓶，接液瓶盖与接液瓶口配合，接液瓶盖上设有与净化柱下部匹配的孔，接液瓶下部由底座固定。
所述的储液管上部有玻璃塞，尺寸与储液管管径相匹配。
[0006]所述的调节阀上有小孔，用于调节洗脱液流速。
[0007]所述的净化柱填料为芳香胺分子印迹材料。
[0008]所述的接液瓶盖为泡沫，设有小孔，孔的尺寸与净化柱下部的管子匹配。
[0009]所述的接液瓶瓶身为圆形，瓶底为尖底，瓶口为磨口，与旋转蒸发仪连接。
[0010]所述的底座为泡沫，用于固定接液瓶，座内形状与接液瓶相匹配。
[0011]尿液中芳香胺检测的前处理装置的应用如下:
取5mL酶解后的尿液至储液管中，加入1mL 0.5mol/L乙酸铵-氨水缓冲溶液，再加入50IJ-L的内标溶液，内标溶液为d7-l-氨基萘、d7-2-氨基萘、d9_3-氨基联苯、d9_4-氨基联苯，溶剂为甲醇，配制浓度为1~21^/!^，4种内标物质的质量比为2:1:1:2，混合均匀后，转动调节阀，样品上到已用l~2mL环己烷活化的净化柱，控制流速为0.6-1.0mL/min瀞置3~5分钟，然后用l~2mL环己烷淋洗，最后用10~15mL乙酸乙酯洗脱，用接液瓶收集洗脱液，蒸干接液瓶后，用100~150μ?甲醇复溶，进高效液相色谱串联质谱联用仪分析。
[0012]本发明提供了一种尿液中芳香胺检测的前处理装置及应用，其优点如下:
(O步骤简单，该方法只需洗脱、浓缩后即可进样分析，处理步骤简单； (2)净化效果好，该方法选用的净化柱材料和洗脱方式能够很好的出去杂质，大大降低了仪器分析时杂质对目标物色谱峰的干扰；
(3)准确性高，该方法选用4种同位素内标，内标物贯穿样品洗脱、浓缩和进样分析过程的始终，增加了分析过程的准确性；
(4)成本较低，该装置涉及的储液管、玻璃塞、调节阀、净化柱、固定架、接液瓶、接液瓶盖和底座等，材料易得，成本较低；
(5)灵敏度高，该方法处理的样品经浓缩步骤后，目标物在待测溶液中的浓度得到了增加，样品分析灵敏度得到了提高；
(6)环境友好，该装置设有玻璃塞、接液瓶盖和调节阀等，试剂不容易挥发，装置密封性好，该发明在提高分析准确性的同时，减少了前处理过程对环境的污染。
【附图说明】
[0013]图1为本发明的尿液中芳香胺检测的前处理装置结构示意图。
[0014]图中:1_玻璃塞，2-储液管，3-第一调节阀，4-固定架，5-净化柱，6-第二调节阀，7-接液瓶盖，8-接液瓶，9-底座。
【具体实施方式】
[0015]下面结合附图对本发明作进一步说明。
[0016]实施例1:
如图1所示，本发明的尿液中芳香胺检测的前处理装置由玻璃塞1、储液管2、第一调节阀3、固定架4，净化柱5，第二调节阀6，接液瓶盖7，接液瓶8，底座9构成；储液管连接净化柱，在储液管和净化柱间设置第一调节阀、净化柱和接液瓶间设置第二调节阀，储液管连接固定架，净化柱下部设置接液瓶，接液瓶盖与接液瓶口配合，接液瓶盖上设有与净化柱下部匹配的孔，接液瓶下部由底座固定。
储液管上部有玻璃塞，玻璃塞I可取下，尺寸与储液管管径2相匹配，储液管2材质为玻璃，可储洗脱液20mL ;第一调节阀3，材质为玻璃，阀上有小孔，可调节洗脱液流速，尺寸与储液管2相匹配；固定架4，主要作用为固定储液管2 ;净化柱5，填料为芳香胺分子印迹材料，规格为50mg ;第二调节阀6，材质为玻璃，阀上有小孔，可调节洗脱液流速，尺寸与净化柱5相匹配；接液瓶盖7，材质为泡沫，设有小孔，孔的尺寸与净化柱5下部的管子匹配。接液瓶8，材质为玻璃，瓶身为圆形，瓶底为尖底，瓶口为磨口，可与旋转蒸发仪连接，规格为20mL ;底座9，材质为泡沫，主要作用为固定接液瓶8，座内形状与尺寸与接液瓶8下部相匹配。
[0017]应用实施例1:
尿液中芳香胺检测的前处理装置的应用如下:
打开玻璃塞，取5mL酶解后的尿液至储液管中，加入1mL 0.5mol/L乙酸铵-氨水缓冲溶液，再入50μ?的内标溶液，内标溶液为:d7-l-氨基萘、d7-2-氨基萘、d9_3-氨基联苯和d9-4-氨基联苯，溶剂为甲醇，配制浓度为Ing/mL，4种内标物质的质量比为2:1:1: 2，混合均匀后，转动调节阀，样品上到已用ImL环己烷活化的净化柱，控制流速约为0.6mL/min ;静置3分钟，然后用ImL环己烷淋洗，最后用1mL乙酸乙酯洗脱，用接液瓶收集洗脱液，蒸干接液瓶后，用10PL甲醇复溶，进高效液相色谱串联质谱联用仪分析。本发明用于尿液中芳香胺的检测，具有选择性好、灵敏度高等优点。
[0018]应用实施例2
尿液中芳香胺检测的前处理装置的应用如下:
打开玻璃塞，取5mL酶解后的尿液至储液管中，加入1mL 0.5mol/L乙酸铵-氨水缓冲溶液，再入50μ?的内标溶液，内标溶液为d7-l-氨基萘、d7-2-氨基萘、d9_3-氨基联苯和d9-4-氨基联苯，溶剂为甲醇，配制浓度为2ng/mL，4种内标物质的质量比为2:1:1: 2，混合均匀后，转动调节阀，样品上到已用2mL环己烷活化的净化柱，控制流速约为1.0mL/min ;静置5分钟，然后用2mL环己烷淋洗，最后用15mL乙酸乙酯洗脱，用接液瓶收集洗脱液，蒸干接液瓶后，用150μ?甲醇复溶，进高效液相色谱串联质谱联用仪分析。本发明用于尿液中芳香胺的检测，具有选择性好、灵敏度高等优点。
【主权项】
1.一种芳香胺检测的前处理装置，其特征在于由储液管、第一调节阀、净化柱、第二调节阀、固定架、接液瓶、接液瓶盖和底座构成；储液管连接净化柱，在储液管和净化柱间设置第一调节阀、净化柱和接液瓶间设置第二调节阀，储液管连接固定架，净化柱下部设置接液瓶，接液瓶盖与接液瓶口配合，接液瓶盖上设有与净化柱下部匹配的孔，接液瓶下部由底座固定。2.根据权利要求1所述的芳香胺检测的前处理装置，其特征在于所述的储液管上部有玻璃塞，尺寸与储液管管径相匹配。3.根据权利要求1所述的芳香胺检测的前处理装置，其特征在于所述的调节阀上有小孔，用于调节洗脱液流速。4.根据权利要求1所述的芳香胺检测的前处理装置，其特征在于所述的净化柱填料为芳香胺分子印迹材料。5.根据权利要求1所述的芳香胺检测的前处理装置，其特征在于所述的接液瓶盖为泡沫，设有小孔，孔的尺寸与净化柱下部的管子匹配。6.根据权利要求1所述的芳香胺检测的前处理装置，其特征在于所述的接液瓶瓶身为圆形，瓶底为尖底，瓶口为磨口，与旋转蒸发仪连接。7.根据权利要求1所述的芳香胺检测的前处理装置，其特征在于所述的底座为泡沫，用于固定接液瓶，座内形状与接液瓶下部相匹配。8.权利要求1所述的芳香胺检测的前处理装置的应用，其特征在于: 取5mL酶解后的尿液至储液管中，加入1mL 0.5mol/L乙酸铵-氨水缓冲溶液，再入50IJ-L的内标溶液，内标溶液为:d7_l-氨基萘、d7~2~氨基萘、d9_3-氨基联苯和d9_4-氨基联苯，溶剂为甲醇，配制浓度为1~21^/!^，4种内标物质的质量比为2:1:1:2，混合均匀后，转动调节阀，样品上到已用l~2mL环己烧活化的净化柱，控制流速约为0.6-1.0mL/min ;静置3~5分钟，然后用l~2mL环己烷淋洗，最后用10~15mL乙酸乙酯洗脱，用接液瓶收集洗脱液，蒸干接液瓶后，用100~150μ?甲醇复溶，进高效液相色谱串联质谱联用仪分析。
【专利摘要】本发明是一种芳香胺检测的前处理装置及应用。该装置由储液管、第一调节阀、净化柱、第二调节阀、固定架、接液瓶、接液瓶盖和底座等构成。应用：取5mL酶解后的尿液至储液管中，加入10mL？0.5mol/L乙酸铵-氨水缓冲溶液，再加入50μL内标溶液，混合均匀后，将样品上到已用1~2mL环己烷活化的芳香胺分子印迹柱上，然后用1~2mL环己烷淋洗，最后用10~15mL乙酸乙酯洗脱，用接液瓶收集洗脱液，蒸干接液瓶后，用100~150μL甲醇复溶，进高效液相色谱串联质谱联用仪分析。本发明用于尿液中芳香胺的检测，具有选择性好、灵敏度高等优点。
【IPC分类】G01N30/06
【公开号】CN105092743
【申请号】CN201510506523
【发明人】张凤梅, 刘志华, 朱瑞芝, 司晓喜, 杨光宇, 王昆淼, 申钦鹏, 刘春波, 何沛, 王晋, 苏钟璧
【申请人】云南中烟工业有限责任公司
【公开日】2015年11月25日
【申请日】2015年8月18日