一种头孢地嗪钠有关物质的检测方法
【技术领域】
[0002] 本发明设及一种头抱地嗦钢有关物质的检测方法。
【背景技术】
[0003] 头抱地嗦钢（cefodizime)作为第3代头抱菌素，在国际上首先由德国化echst Roussel公司研制成功，于1990年被批准在日本上市（商品名：Neucef)，1994年被批准 进口国内，国内外临床应用已有近20年的历史。
[0004] 本品目前已知的杂质为：2-琉基-4-甲基-5-嚷挫乙酸(有关物质I)和A-2头 抱地嗦(有关物质II)。
[0005] 头抱地嗦钢现有的液相检测条件是W憐酸盐缓冲液(取憐酸二氨钟0. 87g与无 水憐酸氨二钢0. 22g，加水溶解并稀释至1000ml，摇匀）与乙腊W920 :80混合为流动相， 等度洗脱。该方法虽能实现头抱地嗦与有关物质的有效分离，但难W应对酸、碱、高溫破坏 等加速试验条件下复杂成分的分离。
【发明内容】
[0006] 本发明设及一种对头抱地嗦钢有关物质进行检测的新方法： 供试品溶液：取注射用头抱地嗦钢适量，用注射用水溶解并定量稀释成0. 5mg/ml的溶 液； 流动相A:5mmol/L憐酸氨二锭溶液； 流动相B:乙腊； 色谱柱：200mmX4. 6mm，5ym; 填料：C18烷基硅烷键合硅胶； 柱溫：25°C; 检测波长：262nm; 流速：1.OmL/min; 梯度洗脱条件：
取上述供试品溶液20y1，注入高效液相色谱仪，记录色谱图。
[0007] 采用本发明的检测方法可W实现头抱地嗦钢与有关物质I、有关物质IIW及反式 头抱地嗦的有效分离，分离度良好，且具有很好的重现性。
【附图说明】
[0008] 图1是采用本发明的检测方法对头抱地嗦钢进行检测得到的液相色谱图。
【具体实施方式】
[0009] 供试品溶液：取注射用头抱地嗦钢适量，用注射用水溶解并定量稀释成0. 5mg/ml 的溶液； 流动相A:5mmol/L憐酸氨二锭溶液； 流动相B:乙腊； 色谱柱：200mmX4. 6mm, 5ym； 填料：C18烷基硅烷键合硅胶； 柱溫：25°C; 检测波长：262nm; 流速：1.OmL/min; 梯度洗脱条件：
取上述供试品溶液20y1，注入高效液相色谱仪，记录色谱图。
[0010] 通过内标法对杂质峰的归属进行鉴别，结果如下:_
【主权项】
1. 一种头孢地嗪钠有关物质的检测方法，其特征在于： 供试品溶液：取注射用头孢地嗪钠粉末适量，用注射用水溶解并定量稀释成0. 5mg/ml的溶液； 流动相A:5mmol/L磷酸氢二铵溶液； 流动相B:乙腈； 色谱柱：200mmX4. 6mm，5ym； 填料：C18烷基硅烷键合硅胶； 柱温：25°C; 检测波长：262nm; 流速：1.OmL/min; 梯度洗脱条件：取上述供试品溶液20y1，注入高效液相色谱仪，记录色谱图。2. 根据权利要求1所述的头孢地嗪钠的检测方法，其特征在于：通过内标法对杂质峰 的归属进行鉴别，结果如下：>
【专利摘要】本发明涉及一种头孢地嗪钠有关物质的检测方法，采用磷酸氢二铵和乙腈为流动相进行梯度洗脱，可实现头孢地嗪与有关物质的有效分离。
【IPC分类】G01N30/02, G01N30/06
【公开号】CN105116076
【申请号】CN201510624851
【发明人】陈学文, 沈灏, 华军杰, 朱炜
【申请人】苏州二叶制药有限公司
【公开日】2015年12月2日
【申请日】2015年9月28日