一种辉光光谱仪测定镀锌板镀层深度和镀层质量的方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及表面分析技术领域，具体涉及一种采用辉光光谱仪测定镀锌板镀层深 度和镀层质量的方法。
【背景技术】
[0002] 近年来，科学家发现在许多情况下，材料表层组成及结构对材料的性质有特殊的 作用，因此表层分析和逐层分析的重要性日益为分析家所关注。通常用于表面分析的手段 有俄歇电子能谱（AES)、X射线光电子能谱（XPS)、二次离子质谱（sms)和辉光放电发射光 谱（GD-0ES)等。由于设备价格、分析准确度和精密度等不同，在日常分析中的应用也不一 定相同。辉光放电发射光谱分析技术，近几年来正在被广泛应用于新材料的研究开发和产 品的质量控制中。
[0003] 辉光放电发射光谱法（Glow Discharge-Optical Emission Spectrometry,GD一 OES)是一种依据惰性气体在低气压下放电的原理而发展起来的光谱分析技术。辉光放电发 射光谱仪主要由辉光放电光源、分光系统、检测系统和计算机控制系统4部分组成。
[0004] 目前测量镀锌层厚度的方法主要有磁性法，横截面显微镜法，探针法，溶解库仑 法，化学法重量差减计算等。磁性法需要经常使用已知厚度标样进行校准，由于容易受磁场 干扰产生变化，所测数据准确度也会产生一定影响。采用横截面显微镜法需要对试样进行 复杂的处理过程，制样要求严格，方法不容易掌握。探针法需要先对试样进行部分溶脱，干 燥处理后取多个点进行测试，要求显微镜具有较高的精度。化学法重量差减计算需要准确 测量试样面积，操作较为复杂。
【发明内容】
[0005] 本发明为了解决现有化学方法测定镀锌板镀层质量和深度操作复杂，计算繁琐， 使用较多化学药品，流程长的问题。本发明提供一种更加快速、准确、高效的测定镀锌板镀 层深度和镀层质量的方法。
[0006] 为达上述目的，本发明一种辉光光谱仪测定镀锌板镀层深度和镀层质量的方法， 包括以下步骤：
[0007] 调试仪器，进行中心定位及曲线校准使仪器到达最佳状态，样品裁切成大小合适 的样块，所取样块表面应平整无缺陷，经过擦拭除去表面污垢，将样品装置在光谱仪样品 室，测定谱线强度，得到各元素强度随时间的变化曲线，对曲线进行分析计算得到镀锌板镀 层深度及镀层质量。
[0008] 其中所述样品用裁板机裁切为边长为2. 5cm的方形样块，用酒精将试样表面的油 污、粉尘、水迹清洗干净，然后充分烘干。
[0009] 其中所述辉光光谱仪工作温度为KTC，调试仪器，进行中心定位和曲线校准，仪器 各参数如下表所示：
[0010] CN 105181676 A 说明书 2/3 页
[0011] 样品激发时间设定为2. 5min。
[0012] 本发明与现有技术不同之处在于本发明取得了如下技术效果：
[0013] 1)快速、高效：相比于化学方法测定大大缩短了操作流程，节约了药品，减少了人 力支出，提高了生产效率。检测结果快速、准确、可靠，做一个样品只需几分钟，直接检测固 体样品，省去复杂的溶样步骤，全谱覆盖，同时测定多种元素；
[0014] 2)准确，检出限低：仪器检测浓度范围广，检出限低。对样品表面进行逐层检测， 从几纳米到二百微米，有极高的深度分辨率；
[0015] 3)节能环保：直接检测固体样品，不需要对样品进行稀释、溶解等处理，减少了化 学试剂的使用。
【具体实施方式】
[0016] 以下结合实施例，对本发明上述的和另外的技术特征和优点作更详细的说明。
[0017] 1.方法提要：
[0018] 调试仪器，进行中心定位及曲线校准使仪器到达最佳状态，样品需裁切成大小合 适的样块，所取样块表面应平整无缺陷，经过简单擦拭除去表面污垢，将样品装置在光谱仪 样品室，测定谱线强度，得到各元素强度随时间的变化曲线，对曲线进行分析计算得到镀锌 板镀层深度及镀层质量。
[0019] 2.主要仪器设备：
[0020] 2.1裁板机，可裁区不同尺寸的钢板样块
[0021] 2. 2⑶Profiler2辉光光谱仪
[0022] 3.电极规格
[0023] R = 4mm
[0024] 4.分析步骤
[0025] 将样品用裁板机裁切为边长为2. 5cm左右的方形样块，用酒精将试样表面的油 污、粉尘、水迹等清洗干净，然后充分烘干。
[0026] 保证光室氮气环境，并以循环水冷系统确保仪器工作温度在KTC左右，调试仪器， 进行中心定位和曲线校准，仪器各参数如下表所示：
[0027] CN 105181676 A 说明书 3/3 页
[0028] 装置样品，并对样品进行激发测试。样品激发时间设定为2. 5min。测定谱线强度， 得到各元素信号强度随时间的变化曲线并积分计算出镀锌层质量和镀层深度。
[0029] 5.分析结果
[0031] 由上表可以看出，采用辉光光谱法测定镀锌板镀层质量和镀层深度所得到的数据 与传统的化学方法测得数据相比结果准确。且操作简单，流程较短，方法易掌握，快速，高 效。
[0032] 8.结论
[0033] 通过本方法，可以准确的测定出镀锌板镀层质量和镀层深度。相比于化学法减少 了化学药品的使用，检测过程环保污染小，大大缩短了操作时间，节约了药品成本，降低了 能耗。无需进行复杂的溶样处理过程，适合应用于生产上大批试样的测定。
[0034] 以上所述的实施例仅仅是对本发明的优选实施方式进行描述，并非对本发明的范 围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本发明的技术方 案作出的各种变形和改进，均应落入本发明权利要求书确定的保护范围内。
【主权项】
1. 一种辉光光谱仪测定镀锌板镀层深度和镀层质量的方法，其特征在于包括以下步 骤： 调试仪器，进行中心定位及曲线校准使仪器到达最佳状态，样品裁切成大小合适的样 块，所取样块表面应平整无缺陷，经过擦拭除去表面污垢，将样品装置在光谱仪样品室，测 定谱线强度，得到各元素强度随时间的变化曲线，对曲线进行分析计算得到镀锌板镀层深 度及镀层质量。2. 根据权利要求1所述的辉光光谱仪测定镀锌板镀层深度和镀层质量的方法，其特 征在于：所述样品用裁板机裁切为边长为2. 5cm的方形样块，用酒精将试样表面的油污、粉 尘、水迹清洗干净，然后充分烘干。3. 根据权利要求1所述的辉光光谱仪测定镀锌板镀层深度和镀层质量的方法，其特征 在于：所述辉光光谱仪工作温度为l〇°C，调试仪器，进行中心定位和曲线校准，仪器各参数 如下表所示：样品激发时间设定为2. 5min。
【专利摘要】本发明公开了一种辉光光谱仪测定镀锌板镀层深度和镀层质量的方法，其目的在于提供一种快速、准确、高效的测定镀锌板镀层深度和镀层质量的方法，本发明步骤为：调试仪器，进行中心定位及曲线校准使仪器到达最佳状态，样品裁切成大小合适的样块，所取样块表面应平整无缺陷，经过擦拭除去表面污垢，将样品装置在光谱仪样品室，测定谱线强度，得到各元素强度随时间的变化曲线，对曲线进行分析计算得到镀锌板镀层深度及镀层质量。
【IPC分类】G01B11/06, G01N21/67
【公开号】CN105181676
【申请号】CN201510634168
【发明人】常欢, 刘建华, 戴文杰, 刘钢耀, 王宴秋
【申请人】内蒙古包钢钢联股份有限公司
【公开日】2015年12月23日
【申请日】2015年9月29日