一种钢中锆含量的测定方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及冶金分析技术领域，具体涉及一种钢中锆含量的测定方法。
【背景技术】
[0002] 冶金工业中，锆常作为除氧除硫及除磷剂。在某些钢中的锆虽然含量低，但对钢质 的影响较大，它可以提高钢的强度和硬度，改善钢的焊接性能。
[0003] 钢中锆含量的传统分析方法主要有光度法，如三溴偶氮氯磷直接光度法、对氯 (溴）苦杏仁酸沉淀锆一偶氮胂III光度法、偶氮胂III直接光度法。偶氮胂III光度法是应 用最多的分析方法，因为显色反应可以在强酸介质中进行，选择性很高。但对于痕量锆的分 析还要做必要的分离与富集。其最大特点是需要消除干扰元素，分析流程较长，所用试剂较 多。到目前为止，钢中锆含量的分析未见有国标方法。
【发明内容】
[0004] 本发明要解决的技术问题是提供一种钢中锆含量的测定方法，采用酸溶解试样 后，利用等离子质谱仪直接测定钢中的锆含量，检出限较低为〇. lOng/mL，分析方法简单快 捷，所用试剂较少，干扰少，分析速度快，精密度好，准确度高，满足了科研和生产的需求。
[0005] 为达上述目的，本发明一种钢中锆含量的测定方法，其特征在于包括以下步骤：
[0006] 于聚四氟乙烯烧杯中加入质量为m的试样，之后加入盐硝混酸和氢氟酸，加热溶 解，取下稍冷后转移至塑料容量瓶中，以纯水稀释刻度，摇匀，配置成试液，采用等离子质 谱仪同时测定锆工作曲线标准溶液及试液，根据锆工作曲线计算机自动算出试样的分析结 果。
[0007] 其中锆工作曲线标准溶液的配制：分别于6个100mL塑料容量瓶中，加入10mL 盐硝混酸，2mL氢氟酸，由1. 0 y g/mL锆标液配制成：0. 00、5. 00、10. 00、20. 00、40. 00、 60. 00ng/mL 6个点的锆工作曲线标准溶液。
[0008] 其中所述盐硝混酸体积比为3:1，盐酸密度为1. 19,硝酸密度为1. 42。
[0009] 其中所述氢氟酸密度为1. 13。
[0010] 其中当试样锆含量超出工作曲线上限时，将样品稀释后再进行测定。
[0011] 本发明与现有技术不同之处在于本发明取得了如下技术效果：
[0012] 1)试样的分解：钢试样用盐硝混酸、氢氟酸低温加热溶解后，冷却，以水定容。所 用化学试剂较少，降本增效。
[0013] 2)在ICP-MS质谱仪上，试样溶解定容后可直接上机测定。操作简便快速。
[0014] 3)检出限较低为0. 10ng/mL，分析方法简单快捷，所用试剂较少，干扰少，精密度 好，准确度高，满足了科研和生产的需求，极具推广应用价值。
【具体实施方式】
[0015] 以下结合实施例，对本发明上述的和另外的技术特征和优点作更详细的说明。
[0016] L方法提要
[0017] 试样用盐硝混酸、氢氟酸低温加热溶解后，以水定容，用ICP-MS法测定溶液中锆 含量。
[0018] 2.准备分析用试剂、标准溶液、仪器。
[0019]2. 1盐硝混酸（3+1)，由盐酸（P 1. 19,优级纯）、硝酸（P 1. 42,优级纯）按比例配 制；氢氟酸（P 1. 13,优级纯）。
[0020] 2. 2锆标准溶液：用1000 y g/mL的锆标准溶液（国家钢铁材料测试中心钢铁研究 总院），稀释成1. 0 y g/mL的错标准溶液。铯标准溶液：用1000 y g/mL的铯标准溶液（国 家钢铁材料测试中心钢铁研究总院），稀释配制成10. 〇 y g/L的铯标准溶液为内标元素。
[0021] 2. 3 高纯铁（Fe>99. 98% )
[0022] 2. 4实验用水为二级纯水
[0023] 2. 5主要仪器及测试条件
[0024] 2. 5. 1ELAN DRC-e电感耦合等离子体质谱仪（美国PE公司生产）。
[0025] 2. 5. 2仪器参数：工作参数表1
[0026] 工作参数表1
[0027]
[0028] 2. 5. 3选用9°Zr作为测量同位数，133Cs作为内标来校正基体效应。
[0029] 3?测定
[0030] 3. 1分析步骤
[0031] 称0. 1000g试样于聚四氟乙烯烧杯中，加入10mL盐硝混酸，2mL氢氟酸，低温加热 溶解，取下稍冷后转移至l〇〇mL塑料容量瓶中，以纯水稀释至刻度，摇匀（随同试样做空白 试验）。在选定的仪器工作参数（见表1)下采用等离子质谱仪同时测定锆工作曲线标准溶 液及试液，在测定锆工作曲线标准溶液及样品试液时同时以铯（10.0 yg/L)为内标元素进 行测定，计算机自动算出试样的分析结果（当试样锆含量超出工作曲线上限时，可以将样 品稀释后再进行测定）。
[0032] 3. 2锆工作曲线标准溶液的配制：分别于6个100mL塑料容量瓶中，加入10mL盐硝 混酸，2mL 氢氟酸，由 1. 0 y g/mL 锆标液配制成：0. 00、5. 00、10. 00、20. 00、40. 00、60. 00ng/ mL 6个点的锆工作曲线标准溶液。
[0033] 4精密度和准确度实验
[0034] 对三个钢标准样品，按实验方法进行精密度、准确度的试验。当锆含量超出工作曲 线上限时，可以将样品稀释（如10倍）后再进行测定。分析结果见表2。
[0035] 精密度、准确度试验表2
[0036]
[0037] 5 结论
[0038] 由表2可以看出，本发明方法有较高的精密度和较好的准确度，极具推广应用价 值。
[0039] 以上所述的实施例仅仅是对本发明的优选实施方式进行描述，并非对本发明的范 围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本发明的技术方 案作出的各种变形和改进，均应落入本发明权利要求书确定的保护范围内。
【主权项】
1. 一种钢中锆含量的测定方法，其特征在于包括以下步骤： 于聚四氟乙烯烧杯中加入质量为m的试样，之后加入盐硝混酸和氢氟酸，加热溶解，取 下稍冷后转移至塑料容量瓶中，以纯水稀释刻度，摇匀，配置成试液，采用等离子质谱仪同 时测定锆工作曲线标准溶液及试液，根据锆工作曲线计算机自动算出试样的分析结果。 其中锆工作曲线标准溶液的配制：分别于6个IOOmL塑料容量瓶中，加入IOmL盐硝混 酸，2mL氢氟酸，由I.Oyg/mL锆标液配制成：0? 00、5. 00、10. 00、20. 00、40. 00、60. 00ng/mL 6个点的错工作曲线标准溶液。2. 根据权利要求1所述的钢中锆含量的测定方法，其特征在于：所述盐硝混酸体积比 为3:1，盐酸密度为1. 19,硝酸密度为1. 42。3. 根据权利要求1所述的钢中锆含量的测定方法，其特征在于：所述氢氟酸密度为 1. 13〇4. 根据权利要求1所述的钢中锆含量的测定方法，其特征在于：当试样锆含量超出工 作曲线上限时，将样品稀释后再进行测定。
【专利摘要】本发明公开了一种钢中锆含量的测定方法，采用酸溶解试样后，利用等离子质谱仪直接测定钢中的锆含量，检出限较低为0.10ng/mL，分析方法简单快捷，所用试剂较少，干扰少，分析速度快，精密度好，准确度高，满足了科研和生产的需求，具体操作为：于聚四氟乙烯烧杯中加入质量为m的试样，之后加入盐硝混酸和氢氟酸，加热溶解，取下稍冷后转移至塑料容量瓶中，以纯水稀释刻度，摇匀，配置成试液，采用等离子质谱仪同时测定锆工作曲线标准溶液及试液，根据锆工作曲线计算机自动算出试样的分析结果。
【IPC分类】G01N1/28, G01N27/62
【公开号】CN105203620
【申请号】CN201510574423
【发明人】薛玉兰, 刘钢耀, 刘建华, 王宴秋
【申请人】内蒙古包钢钢联股份有限公司
【公开日】2015年12月30日
【申请日】2015年9月9日