一种山枝仁的薄层检测方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及药材检测领域，尤其涉及一种山枝仁的薄层检测方法。
【背景技术】
[0002]山枝仁，本品为海桐花科海桐花属植物海金子Pittosporum illic1ides Mak.或皱叶海桐Pittosporumcrispulum Gagnep.的干燥种，具有清热利咽、湿肠固精、收敛止湾等功效，可用于咽痛、痢疾、肠炎、白带、滑精等疾病的治疗。
[0003]张俊等人(张俊等，山枝仁质量标准初步研究，中药与临床，2011年01期，第15-19页)中公开了一种山枝仁的薄层鉴别方法。该方法以沸程30-60°C的石油醚超声提取两次待检药材，制备得到供试品溶液；薄层色谱检测，以甲苯为展开剂展开，碘蒸汽显色，日光下检视，以山枝仁对照药材进行对比薄层鉴别。
[0004]但是该方法在需要快速检测时，较为繁琐。
【发明内容】
[0005]本发明提供了一种山枝仁的薄层检测方法，包括以下步骤:(I)供试品溶液的制备:取待检药材，粉碎，加入石油醚超声提取，过滤，取滤渣，加入乙酸乙酯回流，过滤，蒸干滤液，残渣加入甲醇复溶，作为供试品溶液；(2)薄层检测:以槲皮素为对照，分别将供试品溶液和槲皮素对照品在薄层板上点样，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸=5:4:1为展开剂展开，三氯化铝显色，检视即可。
[0006]优选地，所述石油醚为沸程60_90°C的石油醚。
[0007]优选地，步骤(I)中，所述石油醚与待检药材的体积质量比为20: lmL/g。
[0008]优选地，步骤(I)中，所述乙酸乙酯与待检药材的体积质量比为25: lmL/g。
[0009]优选地，步骤(I)中，所述甲醇与待检药材的体积质量比为1: lmL/g。
[0010]优选地，步骤⑴中，所述超声提取的时间为15分钟。
[0011]优选地，步骤(I)中，所述回流的时间为50分钟。
[0012]优选地，步骤⑵中，所述薄层板为硅胶G板。
[0013]优选地，步骤(2)中，所述三氯化铝的浓度为3%。
[0014]优选地，步骤⑵中，所述检视的波长为365nm。
[0015]现有的方法(《山枝仁质量标准初步研究》)以经鉴定的山枝仁药材进行对照，在检测时需要制备对照品溶液。同时，由于以标准药材进行对照，并没有明确需要对比的指标性成分，必须要对药材进行两次提取，才能提取和分离出较多的斑点进行检测。可以看出，由于没有发现山枝仁中的指标性成分，使方法整体较为繁琐，耗时较长。
[0016]而本发明的薄层色谱方法，公开了山枝仁中新的指标性成分槲皮素，并以其为定性对照的斑点，用于山枝仁的检测，为监控山枝仁药材的质量提供了有效保障。与现有报道的薄层色谱检测方法相比，本发明的方法不需制备对照品溶液，同时仅需一次提取，更为简单快速，更适合于实际的应用。
[0017]显然，根据本发明的上述内容，按照本领域的普通技术知识和惯用手段，在不脱离本发明上述基本技术思想前提下，还可以做出其它多种形式的修改、替换或变更。
[0018]以下通过实施例形式的【具体实施方式】，对本发明的上述内容再作进一步的详细说明。但不应将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下的实例。凡基于本发明上述内容所实现的技术均属于本发明的范围。
【附图说明】
[0019]图1为槲皮素对照品的高效液相检测结果。出峰时间10.842min
[0020]图2为山枝仁的高效液相检测结果，峰时间:10.765min。
[0021]图3为山枝仁和槲皮素的薄层检测结果，编号为空白对照，编号1-10为10批山枝仁，编号11为槲皮素对照品
【具体实施方式】
[0022]所用试剂和仪器均来自于市售的商品，具体如下:
[0023]硅胶板G:青岛海洋化工分厂，批号20150108。
[0024]槲皮素对照品:中国食品药品检定研究院，批号100081-201408。
[0025]石油醚:成都市科龙化工试剂厂，批号014111401。
[0026]乙酸乙酯:成都市科龙化工试剂厂，批号2015031801。
[0027]甲醇:成都市科龙化工试剂厂，批号2015020501。
[0028]甲酸:成都市科龙化工试剂厂，批号2014031301。
[0029]紫外分析仪:上海嘉鹏科技有限公司型号:ZF1-1I。
[0030]山枝仁:经成都中医药大学蒋桂华教授鉴定，为海桐花科海桐花属植物海金子Pittosporum illic1ides Mak.的干燥种子
[0031 ] 实施例1本发明的山枝仁检测方法
[0032]取待检药材粉末2g，加石油醚(60?90°C ) 50mL，超声处理15分钟，滤过，弃去滤液。残渣加乙酸乙酯50mL水浴回流50min，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇2mL使溶解，作为供试品溶液。
[0033]以槲皮素(1.5mg/mL)为对照品。
[0034]吸取供试品溶液10 μ L，对照品溶液5 μ L0以硅胶G为吸附剂，以甲苯_乙酸乙酯-甲酸=5:4:1 (体积比)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以3%三氯化铝试液显色，紫外光灯365nm下检视。
[0035]若供试品薄层板上有对照品槲皮素相应斑点，即可判定为合格的山枝仁药材。
[0036]为进一步证明山枝仁中存在槲皮素，发明人进行了高效液相色谱验证，
[0037]高效液相色谱的方法如下:
[0038]高效液相条件:水:甲醇(53:47);
[0039]Agilentl200高效液相色谱仪(美国Agilent公司);
[0040]色谱柱为DiamonsilC18 柱(250mmX4.6mm, 5um);流动相水:甲醇(53:47)，时间50mino
[0041]结果如图1和图2所示。结果显示，在保留时间10.8min附近，山枝仁存在与槲皮素对照品相应的峰，证明槲皮素可以有效作为检测山枝仁药材质量的指标性成分。
[0042]实施例2
[0043]按照实施例1的方法对山枝仁药材进行检测，结果图3所示。
[0044]结果显示，山枝仁均在薄层板上有对照品槲皮素相应斑点，斑点清晰，Rf值适中(Rf = 0.6-0.7)，与其他斑点分离明显，证明槲皮素适于作为山枝仁薄层检测的对照品。
【主权项】
1.一种山枝仁的薄层检测方法，包括以下步骤: (1)供试品溶液的制备: 取待检药材，粉碎，加入石油醚超声提取，过滤，取滤渣，加入乙酸乙酯回流，过滤，蒸干滤液，残渣加入甲醇复溶，作为供试品溶液； (2)薄层检测: 以槲皮素为对照，分别将供试品溶液和槲皮素对照品在薄层板上点样，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸=5:4:1为展开剂展开，三氯化铝显色，检视即可。2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于:所述石油醚为沸程60-90°C的石油醚。3.根据权利要求1或2所述的检测方法，其特征在于:步骤(I)中，所述石油醚与待检药材的体积质量比为20: lmL/g。4.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于:步骤⑴中，所述乙酸乙酯与待检药材的体积质量比为25: lmL/g。5.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于:步骤(I)中，所述甲醇与待检药材的体积质量比为l:lmL/g。6.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于:步骤(I)中，所述超声提取的时间为15分钟。7.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于:步骤⑴中，所述回流的时间为50分钟。8.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于:步骤(2)中，所述薄层板为硅胶G板。9.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于:步骤(2)中，所述三氯化铝的浓度为10.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于:步骤(2)中，所述检视的波长为365nm0
【专利摘要】本发明公开了一种山枝仁的薄层检测方法，包括以下步骤：(1)供试品溶液的制备：取待检药材，粉碎，加入石油醚超声提取，过滤，取滤渣，加入乙酸乙酯回流，过滤，蒸干滤液，残渣加入甲醇复溶，作为供试品溶液；(2)薄层检测：以槲皮素为对照，分别将供试品溶液和槲皮素对照品在薄层板上点样，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸＝5:4:1为展开剂展开，三氯化铝显色，检视即可。本发明的薄层色谱方法，公开了山枝仁中新的指标性成分槲皮素，并以其为定性对照的斑点，用于山枝仁的检测，为监控山枝仁药材的质量提供了有效保障。
【IPC分类】G01N30/90
【公开号】CN105203693
【申请号】CN201510601446
【发明人】龚晓猛, 胡昌江
【申请人】成都中医药大学
【公开日】2015年12月30日
【申请日】2015年9月18日