一种检测纤维素硝酸酯中杂质含量的方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于纤维素硝酸酯的分析技术领域，具体涉及一种检测纤维素硝酸酯中杂 质含量的方法。
【背景技术】
[0002] 纤维素硝酸酯是纤维素衍生物的一类，纤维素与硝酸发生酯化反应后的产物，是 一类重要的化工产品，主要作为成膜物质被广泛应用，例如：用作涂料、油墨和火炸药原料 等。
[0003] 纤维素硝酸酯产品的杂质是指产品中不能溶解于特定溶剂，形成均匀溶液的物 质。这些杂质的形成主要是由于制造纤维素硝酸酯过程中所使用主要原材料（如棉短绒 等）纯净度不高、酯化反应过程不彻底及生产过程中的外来物质所造成的。
[0004] 纤维素硝酸酯产品作为主要成膜物质，用户在使用时，不仅关注产品的常规指标 (如取代度、粘度、酸值等），更关注成膜后的膜性能，最直观的要求就是鲜艳、光滑、涂膜没 有瑕疵。但是纤维素硝酸酯产品中的杂质被带进了膜里，这样就会在涂膜表面形成颗粒、缩 孔等其他不可控的涂膜病态现象，直接影响了产品的装饰效果。在涂膜表面形成颗粒还是 缩孔则取决于杂质颗粒的大小、杂质的表面能、涂膜厚度及涂料的表面张力，对应关系如下 表1 :
[0005]表1
[0006]
[0007] 然而，现行的纤维素硝酸酯产品标准（WJ9028-2005涂料用硝化棉规范）对杂质的 测试主要采用对产品外观进行目视观察，没有定量检测方法。
【发明内容】
[0008] 针对现有技术存在的问题，本发明的发明目的在于提供一种能够定量检测纤维素 硝酸酯中杂质含量的方法。该方法具有分析速度快、操作简单、准确度高等优点。
[0009] 本发明所要解决的技术问题是提供一种检测纤维素硝酸酯中杂质含量的方法。该 方法包括以下步骤：
[0010] a、将待测纤维素硝酸酯烘干至恒重；
[0011] b、准确称取烘干后的纤维素硝酸酯，使用溶剂A将其配制成纤维素硝酸酯溶液；
[0012] c、用溶剂B稀释步骤b的纤维素硝酸酯溶液，然后转移至带毛细管的锥形瓶中；
[0013] d、将锥形瓶静置后，量取毛细管中沉积物的体积即可；
[0014] 其中，所述的溶剂A为丙酮、乙酸乙酯、乙酸丁酯、酒精/甲苯/乙酸乙酯混合溶剂 或酒精/甲苯/乙酸乙酯/乙酸丁酯混合溶剂中的任意一种；所述的溶剂B为醇类溶剂、酯 类溶剂或酮类溶剂中的任意一种。
[0015] 优选的，上述检测纤维素硝酸酯中杂质含量的方法步骤a中，所述烘干为在60~ 105 °C下烘干至恒重。
[0016] 优选的，上述检测纤维素硝酸酯中杂质含量的方法步骤b中，所述的酒精/甲苯/ 乙酸乙酯混合溶剂中各物质的质量比为酒精：甲苯：乙酸乙酯=25 : 55 : 20。
[0017] 优选的，上述检测纤维素硝酸酯中杂质含量的方法步骤b中，所述的酒精/甲苯/ 乙酸乙酯/乙酸丁酯混合溶剂中各物质的质量比为酒精/甲苯：乙酸乙酯/乙酸丁酯= 5 ~50 : 50 ~95。
[0018] 优选的，上述检测纤维素硝酸酯中杂质含量的方法步骤b中，所述纤维素硝酸酯 溶液的质量分数为5~25%。
[0019] 优选的，上述检测纤维素硝酸酯中杂质含量的方法步骤C中，按质量比，溶剂B的 加入量为溶剂A:溶剂B= 1 : 1~2。
[0020] 优选的，上述检测纤维素硝酸酯中杂质含量的方法步骤c中，所述的醇类溶剂为 乙醇或异丙醇。
[0021] 进一步的，上述检测纤维素硝酸酯中杂质含量的方法步骤c中，所述乙醇的浓度 为95%v/v以上。
[0022] 优选的，上述检测纤维素硝酸酯中杂质含量的方法步骤c中，所述的酯类溶剂为 乙酸乙酯或乙酸丁酯。
[0023] 优选的，上述检测纤维素硝酸酯中杂质含量的方法步骤c中，所述的酮类溶剂为 丙酮或丁酮。
[0024] 优选的，上述检测纤维素硝酸酯中杂质含量的方法步骤d中，所述静置的时间为 1 ~6h〇
【附图说明】
[0025] 图1带毛细管的锥形瓶，图中1为瓶盖，2为瓶体，3为毛细管。
【具体实施方式】
[0026] 本发明方法中杂质沉积物含量的计算方式为：
[0028] 式中：d-毛细管内径，h_沉积物高度。
[0029] 本发明方法中将得到的体积再除以所称取的原料质量，就可以得出相应质量的纤 维素硝酸酯中含有多少体积的杂质。
[0030] 实施例1
[0031] 将絮状精制棉生产的纤维素硝酸酯产品（牌号为H5)在100°C烘箱中干燥lh，准 确称取25.Olg干燥后的样品于500mL三角瓶中，加入100g乙酸丁酯将纤维素硝酸酯溶解 完全后，使用100g95% (v/v)的乙醇溶液将三角瓶中的溶液稀释转移至带毛细管的锥形瓶 中，摇匀后在垂直状态下沉降3h，结果见表2。
[0032] 实施例2
[0033] 将木浆柏生产的纤维素硝酸酯产品（牌号为H1/8)在80°C烘箱中干燥2h，准确称 取40. 00g干燥后的样品于500mL三角瓶中，加入160g丙酮将纤维素硝酸酯溶解完全后，使 用160g95% (v/v)的乙醇溶液将三角瓶中的溶液稀释转移至带毛细管的锥形瓶中，摇匀后 在垂直状态下沉降2h，结果见表2。
[0034] 实施例3
[0035] 将絮状精制棉生产的纤维素硝酸酯产品（牌号为H1/2)在105°C烘箱中干燥lh， 准确称取20.Olg干燥后的样品于500mL三角瓶中，加入100g乙酸乙酯将纤维素硝酸酯溶 解完全后，使用100g95% (v/v)的乙醇溶液将三角瓶中的溶液稀释转移至带毛细管的锥形 瓶中，摇匀后在垂直状态下沉降2h，结果见表2。
[0036]表2
[0037]
[0038] 综上可以看出，本发明不仅可以定量地检测纤维素硝酸酯中杂质的含量，而且准 确率高、重现性好。
【主权项】
1. 一种检测纤维素硝酸酯中杂质含量的方法，其特征在于：包括以下步骤： a、 将待测纤维素硝酸酯烘干至恒重； b、 准确称取烘干后的纤维素硝酸酯，使用溶剂A将其配制成纤维素硝酸酯溶液； c、 用溶剂B稀释步骤b的纤维素硝酸酯溶液，然后转移至带毛细管的锥形瓶中； d、 将锥形瓶静置后，量取毛细管中沉积物的体积即可； 其中，所述的溶剂A为丙酮、乙酸乙酯、乙酸丁酯、酒精/甲苯/乙酸乙酯混合溶剂或酒 精/甲苯/乙酸乙酯/乙酸丁酯混合溶剂中的任意一种；所述的溶剂B为醇类溶剂、酯类溶 剂或酮类溶剂中的任意一种。2. 根据权利要求1所述的检测纤维素硝酸酯中杂质含量的方法，其特征在于：步骤a 中，所述烘干为在60~105 °C下烘干至恒重。3. 根据权利要求1所述的检测纤维素硝酸酯中杂质含量的方法，其特征在于：步骤b 中，所述的酒精/甲苯/乙酸乙酯混合溶剂中各物质的比例关系为酒精：甲苯：乙酸乙酯 =25 : 55 : 20〇4. 根据权利要求1所述的检测纤维素硝酸酯中杂质含量的方法，其特征在于：步骤b 中，所述的酒精/甲苯/乙酸乙酯/乙酸丁酯混合溶剂中各物质的比例关系为酒精/甲苯： 乙酸乙酯/乙酸丁酯=5~50 : 50~95。5. 根据权利要求1所述的检测纤维素硝酸酯中杂质含量的方法，其特征在于：步骤b 中，所述纤维素硝酸酯溶液的质量分数为5~25%。6. 根据权利要求1所述的检测纤维素硝酸酯中杂质含量的方法，其特征在于：步骤c 中，按质量比，溶剂B的加入量为溶剂A :溶剂B = I : 1~2。7. 根据权利要求1所述的检测纤维素硝酸酯中杂质含量的方法，其特征在于：步骤c 中，所述的醇类溶剂为乙醇或异丙醇。8. 根据权利要求1所述的检测纤维素硝酸酯中杂质含量的方法，其特征在于：步骤c 中，所述的酯类溶剂为乙酸乙酯或乙酸丁酯。9. 根据权利要求1所述的检测纤维素硝酸酯中杂质含量的方法，其特征在于：步骤c 中，所述的酮类溶剂为丙酮或丁酮。10. 根据权利要求1所述的检测纤维素硝酸酯中杂质含量的方法，其特征在于：步骤d 中，所述静置的时间为1~6h。
【专利摘要】本发明属于纤维素硝酸酯的分析技术领域，具体涉及一种检测纤维素硝酸酯中杂质含量的方法。本发明所要解决的技术问题是提供一种检测纤维素硝酸酯中杂质含量的方法，包括以下步骤：a、将待测纤维素硝酸酯烘干至恒重；b、准确称取烘干后的纤维素硝酸酯，使用溶剂A将其配制成纤维素硝酸酯溶液；c、用溶剂B稀释步骤b的纤维素硝酸酯溶液，然后转移至带毛细管的锥形瓶中；d、将锥形瓶静置后，量取毛细管中沉积物的体积即可。该方法具有分析速度快、操作简单、准确度高等优点，能够很好地用于定量纤维素硝酸酯中的杂质含量。
【IPC分类】G01N21/82
【公开号】CN105241881
【申请号】CN201510731857
【发明人】张仁旭, 薛刚, 熊仕明, 夏晓玉, 张尧, 石燕
【申请人】四川北方硝化棉股份有限公司
【公开日】2016年1月13日
【申请日】2015年11月2日